高純六氯化鎢制備可研報告

1、一、前言#科技有限公司是新成立的以科研和貿(mào)易并舉的小型經(jīng)濟(jì)實(shí)體，公司宗旨是除了經(jīng)營貿(mào)易外，擬定依靠自己實(shí)力在革命老區(qū)開發(fā)幾種#省內(nèi)乃至國內(nèi)沒有的科技含量高的精細(xì)新產(chǎn)品：WCl6和MoS2，考慮到上述兩種產(chǎn)品的生產(chǎn)純屬火法工藝，規(guī)模小，流程短等因素，在編寫項目建議書時合并一起作些介紹。二、項目提要1項目內(nèi)容：在原有的試驗(yàn)基礎(chǔ)上，兩種產(chǎn)品的繼續(xù)試驗(yàn)研究階段2013.122014.6月已完成。1）六氯化鎢WCl6的小型試驗(yàn)已研究成功，在無任何有害氯氣泄漏的條件下，每臺設(shè)備24小時能達(dá)到10公斤合格產(chǎn)品，現(xiàn)準(zhǔn)備建年產(chǎn)50噸WCl6的中型生產(chǎn)基地。2）人工合成超細(xì)二硫化鉬固體潤滑材料的技術(shù)難度較大，據(jù)查

2、國內(nèi)目前還沒有一家按我們的技術(shù)方案廉價生產(chǎn)高純MoS2的單位。我們經(jīng)過一年多時間的科學(xué)試驗(yàn)，終于找到了兩種生產(chǎn)方法：硫與金屬鉬粉的液固合成法和三氧化鉬與硫磺的氣相合成法。MoS2小型實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品，其純度平均達(dá)到了99.57%。最近已把樣品送長沙有關(guān)單位檢測磨擦潤滑系數(shù)，這一重要技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到國家需要的標(biāo)準(zhǔn)，我們就決定盡快投入生產(chǎn)。3）俗稱潤滑之王的二硫化鎢WS2更是一種優(yōu)質(zhì)的固體潤滑材料，某些技術(shù)參數(shù)超過了二硫化鉬，但它的價格超出了二硫化鉬40%左右，故主要只用于特殊設(shè)備的潤滑劑。WS2在上世紀(jì)90年代末期我們就已研究成功，并在長沙市岳麓山大學(xué)科技園投入生產(chǎn)。我們初步擬定，若銅鼓的產(chǎn)業(yè)政策比長

3、沙優(yōu)越，就準(zhǔn)備把在長沙的WS2生產(chǎn)線遷來銅鼓并入#科技實(shí)業(yè)有限公司合資經(jīng)營上述三種高產(chǎn)值、高效益、高技術(shù)含量的精細(xì)深加工冶金產(chǎn)品。4）在完善上述兩種精細(xì)、高產(chǎn)值、高效益、高技術(shù)含量的產(chǎn)品投產(chǎn)后，再根據(jù)市場需求，外購氧化鎳（碳酸鎳）、氧化鈷（碳酸鈷），深加工成超細(xì)的金屬鎳、鈷粉。規(guī)格大小根據(jù)市場需求再定，此為第二期工程。2生產(chǎn)規(guī)模：六氯化鎢WCl6年產(chǎn)50噸二硫化鉬MoS2年產(chǎn)150噸（未包氣相合成粒度小于0.5um的高純MoS25噸，此為第二期工程）3項目建設(shè)單位：#銅鼓縣#科技實(shí)業(yè)有限公司法人代表：王回生技術(shù)負(fù)責(zé)人：周良益項目負(fù)責(zé)人：胡中海4建設(shè)地點(diǎn)：銅鼓縣三都鎮(zhèn)工業(yè)園5投資規(guī)模及資金構(gòu)成：

4、總投資：443.9萬元 ；固定資產(chǎn)投資343.9萬元，其中土建投資204.9萬元，設(shè)備投資109萬元；6資金籌措：1）公司自籌243.9萬元；2）申請銀行貸款200萬元；3）申請流動資金貸款100萬元。7主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)1）達(dá)標(biāo)后年產(chǎn)六氯化鎢50噸，二硫化鉬150噸；2）年銷售收入4750萬元；3）年總成本：3397.01萬元；4）年稅金總額633.42萬元（其中增值稅及附加279萬元，所得稅354.42萬元）；5）稅前總利潤1073.99萬元；6）投資凈利潤率=稅后凈利潤/總投資100%=719.57/443.9100%=162.10%；7）安排就業(yè)人員30人。三、市場分析1六氯化鎢金屬鎢或

5、碳化鎢WC和鎢鐵在高溫下與干燥的氯氣作用或?qū)⒍然騍2Cl2，四氯化碳CCl4，氯氧化碳COCl等與鎢粉或三氧化鎢WO3作用均能生成一系列的氯化物和氯氧化物，如WCl6、WCl5、WCl4、WCl2、WOCl4、WO2Cl2、WOCl2。它們的性質(zhì)各異，在工業(yè)上具有重要意義的是六氯化鎢WCl6，它是一種高純、高效、無三廢的鎢精細(xì)深加工產(chǎn)品。WCl6是最近幾年來才發(fā)現(xiàn)在醫(yī)藥、農(nóng)藥制造方面具有新的用途；其次氫氣在一定條件下還原WCl6蒸氣可制取超微金屬鎢粉和薄板狀鎢，這種超微金屬粉甚至小于0.05微米亦無自燃性，這是由該法制取的超微鎢粉表面光滑無毛刺的緣故。這就為深加工超強(qiáng)、超硬碳化鎢硬質(zhì)合金創(chuàng)

6、造了加工條件。另外據(jù)報道，用WCl6氫氣還原法即化學(xué)氣相沉積法沉積鎢，用于核反應(yīng)堆覆蓋鎢粉和集成電路的生產(chǎn)過程等。雖然它的生產(chǎn)只能以小型化進(jìn)行，每日每臺設(shè)備的產(chǎn)量也只能以公斤計算，但對鎢而言，可獲得較大增值，是其它鎢產(chǎn)品無法相比的。其次，雖然目前市場需求尚有限，但預(yù)計隨著用戶及國內(nèi)外市場的擴(kuò)大，今后會有較大的發(fā)展前途。2二硫化鉬二硫化鉬是一種鋼灰色光澤的黑色粉末，對金屬、塑料具有粘連性的附著能力，它的相對密度4.80，熔點(diǎn)1185，屬六方晶系結(jié)晶，一般情況下磨擦系數(shù)為0.05-0.09?；瘜W(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好，不溶于水、稀酸和冷的濃硫酸，在其它酸、堿、石油、合成潤滑劑中不溶解，與各種金屬表面均

7、不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。二硫化鉬特別是人工合成的高純二硫化鉬是一種新型鉬的深加工產(chǎn)品。它的最重要用途是作為固體潤滑材料。它的理化性能與被譽(yù)為“潤滑之王”的二硫化鎢類似。在低溫、高溫、高壓、高真空、高轉(zhuǎn)速、有輻射線以及有腐蝕性介質(zhì)的苛刻條件下對設(shè)備有優(yōu)異的潤滑性能。添加在潤滑油、潤滑脂、聚四氟乙烯、石臘、硬脂酸中可以大大提高潤滑性能和降低磨擦系數(shù)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是在軍工用各種高溫、高壓、高運(yùn)轉(zhuǎn)機(jī)械設(shè)備和設(shè)施的迅猛發(fā)展，使高純度、超細(xì)顆粒的二硫化鉬MOS2具有廣闊的發(fā)展前景。由于二硫化鉬MOS2是一種高級潤滑材料，其性能與二硫化鎢WS2相似。但由于WS2的相對密度比MOS2幾乎高出一倍，其價格又

8、比WS2高40%以上。因此，在世界各國MOS2銷售量比WS2大得多，在我國WS2的年消耗量僅為50噸左右，而MOS2的年消耗量不少于3000噸。在此，特別值得指出的是目前我國使用的MOS2全部是用天然產(chǎn)硫化鉬精礦，經(jīng)氫氟酸HF、鹽酸HCL處理除去硅、鐵、鈣雜質(zhì)后的礦產(chǎn)MOS2。因此其純度最高不會超過98% MOS2，而且產(chǎn)品中含有未洗凈的酸，對被潤滑的設(shè)備造成腐蝕。為此，目前我國對各種高檔設(shè)備，特別是軍工設(shè)備和設(shè)施中所用純度99.5%，顆粒細(xì)（0.5微米）的MOS2據(jù)說大都靠進(jìn)口解決。還要指出的是，人工合成二硫化鉬的技術(shù)難度較大，我國上海、遼寧本溪雖有合成MOS2產(chǎn)品的報道，但工藝落后，產(chǎn)量有

9、限。我們通過長時間的實(shí)驗(yàn)，篩選出了最先進(jìn)的簡單工藝，生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的二硫化鉬合成品，以滿足國內(nèi)特殊部門的特殊需要。四、冶煉工藝1生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)品方案、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1）生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)品方案A六氯化鎢WCl6：50噸/年。B人工合成二硫化鉬MOS2：粒度0.Xum150噸/年；粒度0.0Xum5噸/年，推移至第二期工程。2）性狀和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)A六氯化鎢性狀和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：外觀暗紫色晶體，熔點(diǎn)275-281.5，沸點(diǎn)346.7-348，密度3.52克/cm3，屬六方晶系，易水解成WOOCl2，易溶于二硫化碳CS2、酒精、四氯化碳等有機(jī)溶劑。在高溫下與氫H2氣作用變成各級低價氯化物，直至還原成超細(xì)金屬鎢粉。六氯化鎢在工業(yè)

10、上的應(yīng)用是最近幾年才發(fā)展起來的，物理性能和化學(xué)純度目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)，但可以肯定其化學(xué)純度是很高的，所用原料金屬鎢粉是由0級APT（仲鎢酸銨）氫氣還原產(chǎn)品，本身純度極高，18種雜質(zhì)元素的總含量0.0277，其純度可達(dá)到99.97%；而氯氣是液氯氣化產(chǎn)品，兩者均不會帶入有害雜質(zhì)。從我們所得產(chǎn)品的分析結(jié)果來看，其WCl6的含量已達(dá)到99.8%以上。B二硫化鉬性狀和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：鋼灰色粉末，相對密度4.8克/厘米3，熔點(diǎn)1185，屬六方系結(jié)晶，一般情況下磨擦系數(shù)為0.05-0.09，不溶于水，稀酸和冷的濃硫酸，在其它酸、堿、溶劑、石油、合成潤滑劑中不溶解，與各種金屬表面不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。人工合成二硫化鉬潤滑

11、劑在我國目前基本上還是空白，因此尚無質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可查，但可以肯定的是它的純度普遍可以達(dá)到99.8%以上，因合成過程所用的是高純金屬鉬粉和升華硫。用戶對MOS2最重視的是它的粒度粗細(xì)。顆粒越細(xì)，越受客戶歡迎，其價格也越高。表1所列是用天然產(chǎn)輝鉬礦經(jīng)細(xì)磨、精選、酸洗后的二硫化鉬專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。表1：專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZBG12022-90指標(biāo)名稱指標(biāo)一等品合格品二硫化鉬（MOS2） %98.096.0水分 %0.500.50總不溶物 %1.502.50鐵含量 %0.300.70細(xì)度1號1.5um %80802號2.5mm %90903號5um %90904號10um %9090可見，人工合成法生成的MOS2其純度比專

12、業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高，粒度更比專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)。2六氯化鎢、二硫化鉬生產(chǎn)工藝1）六氯化鎢生產(chǎn)工藝如前所述，鎢的氯化物包括氧氯化鎢在內(nèi)有7種之多，與冶金過程密切相關(guān)的鎢氯化物性質(zhì)如下：WCl6、WCl5兩種高價氯化鎢的沸點(diǎn)低，分別為348和288，蒸氣壓大，因而在高溫下制備這些化合物時，它們均以氣體形態(tài)產(chǎn)出，進(jìn)入低溫段后再冷凝成結(jié)晶體。鎢的低價氯化物不穩(wěn)定，除WCl6外，其它的氯化鎢在一定溫度下歧化，不可能以單一的氯化物存在，而是兩種以上的氯化物產(chǎn)出。鎢的氯化物都容易水解，因此鎢的氯化物WCl6必須在無水汽的惰性氣體（如氬氣）保護(hù)下才能生產(chǎn)、儲存或運(yùn)輸。鎢氯化物的上述性質(zhì)，決定了生產(chǎn)過程的許多特殊性。為了簡化生產(chǎn)

13、工藝，我們排除了其它的氯化劑，而是直接用氯氣把金屬鎢粉置入石英玻璃器皿內(nèi)加溫氯化。由生產(chǎn)設(shè)備流程圖1可知，液氯瓶中液氯氣化后，經(jīng)瓶上的總閥再通過串入的自動負(fù)壓，微調(diào)閥把氯氣送入裝有U形壓力計的緩沖罐液體鼓泡瓶兩個裝有分子篩特效干燥劑的干燥塔（柱）石英玻璃的橫式加熱氯化爐氣態(tài)六氯化鎢冷凝結(jié)晶進(jìn)入產(chǎn)品收集瓶內(nèi)第一臺氯化爐內(nèi)的過剩氯氣不需處理進(jìn)入第二臺氯化爐（設(shè)備流程圖中未繪出第二臺氯化爐）。以保證氯氣的充分利用，也可消除未用完的氯氣外泄。設(shè)備流程中配置的兩個串聯(lián)的裝有特效干燥劑的干燥柱（塔），這是生產(chǎn)WCl6的關(guān)系設(shè)備之一，它的用途是把氯氣中的水汽全部吸收，得到徹底干燥。否則得不到單一的WCl6產(chǎn)

14、品。干燥后的氯氣最后進(jìn)入用可控硅精確控溫的電阻爐內(nèi)的橫式置入的石英管中，氯氣進(jìn)入管內(nèi)之前金屬鎢粉在管內(nèi)已加溫到650-800，然后再送入氯氣。必須指出的是，在爐子升溫和送入氯氣之前，全系統(tǒng)已充滿了惰性氣體氬Ar，這也是保證產(chǎn)品中不含氯氧化鎢的重要措施。試驗(yàn)和生產(chǎn)時金屬鎢粉定期加到石英管內(nèi)的高溫區(qū)，達(dá)到所需溫度后，再送入氯氣，兩者便會在管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)生成WCl6。由于它的沸點(diǎn)低點(diǎn)，產(chǎn)品以暗棕色蒸氣形態(tài)在管子的末端凝結(jié)成暗紫色結(jié)晶進(jìn)入收集容器內(nèi)。視收集器內(nèi)產(chǎn)品的填充度，在暫停進(jìn)氯的瞬間更換新的以磨口連接的收集器。金屬鎢粉也是以這種形式從管子的末端用專制的鏟子迅速加入的。這樣的操作工藝是否合理，還需進(jìn)

15、一步通過試驗(yàn)研究加以完善（如采用連續(xù)加料的高效氯化爐）。在生產(chǎn)的過程中，擬定的WCl6的日產(chǎn)量為每臺爐子為30公斤左右，生產(chǎn)中要用多臺氯化爐，根據(jù)國內(nèi)外市場需求，年產(chǎn)量可以逐步擴(kuò)大到50噸，年生產(chǎn)日按300天計算，平均每天要生產(chǎn)167公斤，則需采用6臺氯化爐，爐子的大小受石英玻璃器材大小的限制。按目前的加工技術(shù)最大的石英玻璃管直徑只能達(dá)到250mm。因此每臺氯化爐的產(chǎn)量最大不會超過30公斤/天，可見WCl6的生產(chǎn)只能在實(shí)驗(yàn)室型的小的設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，這是它的生產(chǎn)特點(diǎn)。2）人工合成二硫化鉬MOS2生產(chǎn)工藝二硫化鉬的生產(chǎn)方法有兩種，一種是把天然輝鉬礦（MOS2）經(jīng)精選、酸、堿浸取提純法和人工合成法。前者

16、因純度只能達(dá)到98%左右，不適應(yīng)現(xiàn)代技術(shù)的要求，故在此不作介紹?，F(xiàn)僅介紹其純度可達(dá)到99.5%以上的MOS2的合成法。四硫代鉬酸銨法目前采用的人工合成法是所謂四硫代鉬酸銨（NH4）2 MOS4法，該法的首要條件是要制出四硫代鉬酸銨，市場上沒有這種商品，因?yàn)樗淮嬖谟诤彼娜芤褐?，如果用鉬精礦作原料來加工出四硫代鉬酸銨，則生產(chǎn)流程很長，要11道生產(chǎn)工序，既要火法，又要濕法，投資大，環(huán)境污染嚴(yán)重，這種方法將被淘汰。據(jù)報道，我國遼寧省本溪潤滑材料廠和上海膠東化工廠生產(chǎn)人工合成的MOS2就是用四硫代鉬酸銨法生產(chǎn)的，生產(chǎn)工藝作了些改進(jìn)，不是用輝鉬礦作原料，而是在市場上購買鉬酸銨MSA溶于稀氨水在50以

17、上加入過量硫化銨（NH4）2S使鉬酸銨轉(zhuǎn)化成四硫代鉬銨（靜置24小時）在90以上加入稀鹽酸調(diào)節(jié)PH=2左右，靜置8小時使四硫代鉬酸銨轉(zhuǎn)化三硫化鉬MOS3沉淀把沉淀過濾、洗滌120左右真空干燥850以上把MOS3置入熱離解爐，在氬氣保護(hù)下使之轉(zhuǎn)化成MOS2并放出一個硫產(chǎn)品MOS2成塊狀，需用無介質(zhì)粉碎機(jī)粉碎、分級才能得到高級二硫化鉬，其主要化學(xué)反應(yīng)如下：（NH4）2 MOO4+（NH4）2S（NH4）2 MOS4+ 8NH3+4H2O（NH4）2 MOS4+2HClMOS3+5 NH4Cl+H2SMOS3850MOS2+S（氬氣保護(hù)）可見，用鉬酸銨作原料的所謂四硫化鉬酸銨合成MOS2，其工藝流程

18、也長，設(shè)備投資大，生產(chǎn)過程排出有毒氣體硫化氫H2S和含有氨氮的廢水，須投入大量的環(huán)保治理費(fèi)用，在現(xiàn)今要是上馬此種方法，是無法通過的。為了找到更經(jīng)濟(jì)合理，又無三廢的人工合成高純、超細(xì)的MOS2生產(chǎn)方法，我們試驗(yàn)組經(jīng)過了一年多的試驗(yàn)研究，取得了可喜的成果，并將爭取盡快轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)實(shí)踐，現(xiàn)分別介紹如下。采用高純超細(xì)金屬鉬粉與升華硫磺混合生產(chǎn)高純MOS2。工藝過程原理該法的基本原理是：MO+ 2SMOS2其反應(yīng)可以是固固反應(yīng)，也可以是氣固反應(yīng)或液固反應(yīng)，這就取決于反應(yīng)溫度。實(shí)踐證明，金屬鉬粉與硫磺的化學(xué)反應(yīng)較復(fù)雜，它雖然與硫磺在一定溫度下可以反應(yīng)生成具有超高潤滑性能的二硫化鉬，但由于鉬與硫反應(yīng)時鉬的活化

19、能高，反應(yīng)的溫度需高于硫的沸點(diǎn)（440.67）才能發(fā)生，而且反應(yīng)后的產(chǎn)物不是二硫化鉬，而是毫無潤滑性能的三硫化鉬MOS3。實(shí)驗(yàn)證明，為了制取具有超高潤滑性能的二硫化鉬，制造工藝必須分兩步進(jìn)行。第一步在較低溫度下采用大過量的硫蒸氣，把超細(xì)金屬鉬粉徹底硫化成無潤滑性能的三硫化鉬。第二步把制得的三硫化鉬在脫硫爐內(nèi)脫去一個硫，使三硫化鉬轉(zhuǎn)化成二硫化鉬MOS3MOS2+S脫硫過程是在連續(xù)推舟式的特殊、專用設(shè)備內(nèi)進(jìn)行。如上所述，鉬與硫的反應(yīng)較復(fù)雜，我們做試驗(yàn)的時間很長，要做出合格的二硫化鉬MOS2必須嚴(yán)格控制原料金屬鉬粉的粒度、硫的過量系數(shù)、充氬速度、裝舟量等技術(shù)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)充分證實(shí)，金屬鉬粉與硫磺混合在高

20、溫下合成二硫化鉬比用金屬鎢粉與硫反應(yīng)制造WS2復(fù)雜得多，其中有液固、氣固等多相反應(yīng)。因此生產(chǎn)過程并不是按化學(xué)反應(yīng)方程式那么簡單就可以生產(chǎn)出高純、超細(xì)二硫化鉬，既有所謂熱力學(xué)因素，又有動力學(xué)因素的影響，在此不作介紹。（二）生產(chǎn)工藝過程超細(xì)金屬鉬粉（1.5m）與硫磺高溫合成二硫化鉬是在特制的反應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行，（與用金屬鎢粉與硫磺反應(yīng)合成二硫化鎢WS2的硫化爐相似）。爐管是用金屬鈦加工的，其斷面尺寸30080mm長方形結(jié)構(gòu)，長度8000mm。爐子加熱帶長度6000mm，用鐵鉻鋁耐熱電阻絲加熱，功率60KW。加熱溫度分四帶，用精度高的可控硅控制，溫度誤差小于0.5，其示意圖示于圖2。操作時先把金屬鉬粉與硫

21、磺混合，硫的過量系數(shù)1.5-1.7?；旌虾玫牧涎b入金屬鈦制的反應(yīng)舟（28032065）內(nèi)，料層厚度最好不超過20mm（鎢的硫化沒有此限制）。操作開始時，先向爐管內(nèi)通入氬氣，把管內(nèi)的氧氣趕凈，再把爐管按4帶加溫200、300、400、650。溫度達(dá)到后，向加熱了的爐管內(nèi)進(jìn)裝料舟，每隔15分鐘進(jìn)兩個舟。經(jīng)過3小時左右，整個爐管內(nèi)進(jìn)滿了25個舟，加熱爐管內(nèi)進(jìn)滿了裝料舟后，就可以每隔15分鐘出兩個裝滿了 MOS2的舟了。正確操作是先出舟，后進(jìn)舟，否則裝料舟是進(jìn)不去的。因爐管的長度有8000mm，管內(nèi)有25個舟，阻力很大，生產(chǎn)過程是用液壓或機(jī)械推舟。因爐管比加熱的爐體長出2米，申出爐體的出料端和進(jìn)料端都

22、有水冷裝置，出舟可用3-4mm的帶鉤金屬鈦絲鉤出，出舟的產(chǎn)品一般為溫度50左右的合格品，但因?yàn)橛猩倭渴墙Y(jié)塊狀，產(chǎn)品取出后，還需用無介質(zhì)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎和分級（二硫化鎢的生產(chǎn)就沒這種現(xiàn)象，其產(chǎn)品是粉狀的）。所以二硫化鉬的生產(chǎn)比二硫化鎢要復(fù)雜，技術(shù)難度也大得多。生產(chǎn)過程要連續(xù)通入氬氣，裝料舟與氬氣逆向行駛，過剩的硫蒸氣（硫的沸點(diǎn)440）被氬氣趕至進(jìn)料端冷凝成液體后（硫的溶點(diǎn)115），通過特殊裝置回收。（3）第二期工程用高純?nèi)趸f蒸氣與硫磺蒸氣在特殊設(shè)備內(nèi)合成小于0.X-0.0Xum的超細(xì)二硫化鉬。眾所周知，三氧化鉬在高于它的溶點(diǎn)（795）時，會以三聚合分子（MOO3）的形態(tài)進(jìn)入氣相，在不同溫度下，

23、其蒸氣壓如下：表2：MOO3蒸氣壓與溫度的關(guān)系溫度壓力、毫米汞柱溫度壓力、毫米汞柱6000.00085023.46100.00990053.96250.018950105.16500.051000179.87500.601050288.37501.751100476.280010.71150760由表中數(shù)據(jù)可知，在溫度1150時，MOO3的蒸氣壓達(dá)到760毫米汞柱（一個大氣壓）。因此若要提高二硫化鉬的產(chǎn)量，則加熱MOO3的爐溫需在900-1150進(jìn)行，而加熱硫磺的爐溫只要450（硫的沸點(diǎn)440），兩種原料裝在不同的設(shè)備內(nèi)，以不同的溫度達(dá)到所需的蒸發(fā)速度，然后把兩種氣相物質(zhì)送入600左右的合成反

24、應(yīng)爐內(nèi)化合成MOS2，進(jìn)入沉降室和靜電收塵室于以收集。由于反應(yīng)是MOO3蒸氣與硫蒸氣之間進(jìn)行，屬氣相反應(yīng)，因此產(chǎn)品的粒度就非常細(xì)（0.X-0.0Xum），這樣細(xì)的粒度是用機(jī)械粉碎法難以達(dá)到的，因此價格很 高（0.1萬元/公斤），只在軍工等特殊設(shè)備才使用這種高質(zhì)量的二硫化鉬。MOO3蒸氣與硫蒸氣之間的氣相反應(yīng)所得產(chǎn)品不需機(jī)械粉碎就可直接制取接近納米級極細(xì)顆粒的MOS2，這是最大優(yōu)點(diǎn)。該方案的缺點(diǎn)是不能大規(guī)模生產(chǎn)，技術(shù)難度相當(dāng)大，工藝生產(chǎn)要在石英玻璃器皿內(nèi)進(jìn)行；進(jìn)入反應(yīng)室內(nèi)的MOO3蒸氣與硫蒸氣的量要調(diào)節(jié)恰當(dāng)，且硫蒸氣的過量系數(shù)要大，否則產(chǎn)品內(nèi)會夾帶有少量未被硫化徹底的二氧化鉬MOO2，嚴(yán)重影響產(chǎn)

25、品質(zhì)量。該工藝我們做了小型試驗(yàn)，并得出了產(chǎn)品，今后還需進(jìn)一步完善工藝，主要是設(shè)計出最佳生產(chǎn)設(shè)備，我們有信心爭取盡早在國內(nèi)首次完成這一具有深刻意義的研究課題，讓它早日投入生產(chǎn)，為銅鼓革命老區(qū)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展作點(diǎn)貢獻(xiàn)。五、氯氣和硫磺操作安全措施WCl6和MOS2（WS2）的生產(chǎn)雖無廢渣和有害廢水廢氣產(chǎn)生，但生產(chǎn)過程中要使用氯氣和硫磺兩種危險性物品，因此必須有相應(yīng)的安全操作措施。1在生產(chǎn)六氯化鎢的工藝?yán)镆褂闷垦b液氯。它是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品，是電解食鹽水制取的。在常溫下氯是黃綠色氣體，經(jīng)壓縮可以液化為黃色液體。氣態(tài)氯的密度比空氣重，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度3.17克/升（71克/22.4升），因?yàn)槁葰獗瓤諝庵?，?/p>

26、向上排氣法可以把容器中的空氣排擠出去。單質(zhì)氯具有毒性，主要是腐蝕粘膜，有強(qiáng)烈的刺激性氣味，一旦有微量泄漏，就可聞到它的刺激性氣味，這就可給人予急警報，防止人們在無知覺中中毒。因此只要了解它的性質(zhì)，安全措施到位，完全可以避免中毒事故的發(fā)生，使之安全可靠的為人類服務(wù)。氯氣在人們的生活和工業(yè)生產(chǎn)中具有廣泛的用途，主要用作強(qiáng)氧化劑和氯化劑，大家熟知的它是自來水廠的唯一消毒劑，在這方面的用量幾乎占氯氣生產(chǎn)總量的90%；在工業(yè)上最重要的軍工材料金屬鈦若無氯氣是無法生產(chǎn)出來的。鈦的生產(chǎn)第一步是在大型沸騰氯化爐內(nèi)在高溫下把含鈦原料鈦鐵礦進(jìn)行氯化，使之轉(zhuǎn)化成低沸點(diǎn)的四氯化鈦TiCl4，然后經(jīng)過復(fù)雜的凈化除雜過程

27、制取純的液體TiCl4。所得四氯化鈦送入大容積的還原罐內(nèi)在氬氣保護(hù)下用鎂熱還原法制取出海綿鈦。我國四大金屬鈦生產(chǎn)廠，無一不是用這種方法生產(chǎn)的，這些生產(chǎn)廠和全國幾萬家自來水廠從來沒有發(fā)生氯氣中毒的傷人事故。但為了以防萬一，我們在計劃實(shí)驗(yàn)室型規(guī)模（受石英玻璃器皿氯化器的限制）生產(chǎn)六氯化鎢的時候?qū)⒉扇∠铝袊?yán)格措施：1）液氯瓶上的總閥出口處在安裝微負(fù)減壓調(diào)節(jié)閥和微調(diào)針形閥，操作過程保證不會有氯氣泄漏；2）氯化裝置在試用前必須抽真空檢漏，并充氬氣清除裝置內(nèi)的空氣，即把水分和氧氣清除干凈；3）保證各容器與聚氯乙烯軟管的聯(lián)接點(diǎn)必須牢固和氣密性，在生產(chǎn)過程中不能有任何氯氣泄漏。（用裝有少量氨水的檢漏瓶即可達(dá)到

28、檢測的目的）；4）在存放氯氣瓶的場地要建一個300030001500的水泥備用地，內(nèi)裝5-6m3的石灰水或純堿水，以防氯氣瓶總閥無法徹底關(guān)閉時，用來吸收泄漏的氯氣（這種現(xiàn)象實(shí)際上幾乎不存在）。5）如前所述，為了最大限度保證氯氣的利用率，我們在生產(chǎn)過程中將采用兩臺氯化爐串聯(lián)操作，首臺氯化爐過剩的氯氣直接進(jìn)入第二臺裝有鎢粉的氯化爐，進(jìn)入第二臺爐子的氯氣會全部與鎢粉反應(yīng)，第二臺爐子就沒有尾氯排出了，這是第一種方案；第二種方案：只使用一臺氯化爐，辦法是在氯化爐的尾氯出口接上聚氯乙烯軟管把排出的尾氯通過噴射泵返回緩沖罐內(nèi)循環(huán)利用，密封閉路式氯化生產(chǎn)，與自來水廠操作方法相似，微負(fù)壓操作，也不會有過剩氯氣外

29、排。2、MOS2（WS2）的生產(chǎn)要用高純升華硫。硫化過程中必須通入氬氣保護(hù)，否則是生產(chǎn)不出上述產(chǎn)品，為了得到合格產(chǎn)品，硫的過量系數(shù)1.15-1.5。硫化反應(yīng)時，過剩的硫被氣化（硫的沸點(diǎn)440）成硫蒸氣后，被氬氣帶到爐頭冷凝成液體硫（熔點(diǎn)115），從爐管下方的長方形小口流入到裝有水的密閉容器內(nèi)回收，生產(chǎn)過程不會有二氧化硫產(chǎn)生，與二硫化鎢WS2的生產(chǎn)完全一樣。六、主要設(shè)備和土建工程1兩種產(chǎn)品的設(shè)備投資估算表3：設(shè)備投資估算表序號設(shè)備名稱型號規(guī)格數(shù)量單價（萬元）總金額（萬元）備 注1石英玻璃氯化器250140080.64.82剛玉管電阻加熱爐10KW52.0103分子篩干燥塔300200100.33

30、.04噴射泵50.52.5氯氣循環(huán)用5無泄漏泵50-32-320.71.46硫化爐60KW220427混料機(jī)10.30.4用合麥面機(jī)代8無介質(zhì)粉碎機(jī)18.08.09球磨機(jī)35050011.01.8不銹鋼10震動篩20.81.611分析儀器電子天秤等312變壓器300KVA13.03.013電纜電線電桿橋架等5.014低壓配電、控制柜等3.015商務(wù)汽車1116辦公、生活設(shè)備設(shè)施8.017消防設(shè)備0.5合計1092、土建工程項目考慮到六氯化鎢和二硫化鉬的長遠(yuǎn)發(fā)展和二硫化鎢成套生產(chǎn)設(shè)施合資引進(jìn)的需要，需在本縣三都工業(yè)園耕地五畝，合3350m2，按地價4萬元/畝，則土地耕置費(fèi)為20萬元，在五畝地的范

31、圍內(nèi)，要布局下列三項主要土建工程。1）六氯化鎢車間：磚混結(jié)構(gòu)單層車間，長40m，寬12m，建筑面積480m2。2）二硫化鉬（二硫化鎢）車間：磚混結(jié)構(gòu)單層車間，長45m，寬12m，建筑面積540m2。3）辦公樓（含分析室、宿舍、食堂、成品庫），框架結(jié)構(gòu)，占地300m2，三層，建筑面積900m2。4）門衛(wèi)保安室：建筑面積20m2。5）變電所：鋼混框架結(jié)構(gòu)10m26）廁所：10m27）圍墻及大門：8）行政生活區(qū)的廣場、道路鋪設(shè)工程、綠化工程本次用地占購地面積的40.6%3土建工程投資估算表4：土建工程投資估算表序號工程名稱面積m2單位造價（元/m2）投資額（萬元）備注1氯化鎢車間48090043.2

32、2二硫化鉬車間54090048.6包括WS2和MOS2氣相合成3辦公樓9001150103.504門衛(wèi)保安室206501.305變電所106500.656廁所106500.657圍墻及大門2.08行政生活區(qū)的廣場、道路綠化5.0監(jiān)控、照明等合計204.9七、工程總投資概算及資金籌措1固定資產(chǎn)投資估算表5：固定資產(chǎn)投資估算表序號項 目總金額（萬元）備 注1設(shè)備購置費(fèi)109包括環(huán)保用設(shè)備淋洗塔等2土建工程費(fèi)204.93土地征購費(fèi)205畝4萬元/畝 20萬元（成本價）4設(shè)計開辦費(fèi)55不可預(yù)見費(fèi)5合計343.92流動資金估算WCl6和MOS2（WS2）的價值高，銷售有時以公斤計，因此流動資產(chǎn)和流動負(fù)債

33、都不會很多。估算額為100萬元。3項目總投資估算總投資=固定資產(chǎn)投資+流動資金 =343.9+100=443.9萬元4資金籌措1）自籌243.9萬元2）貸款200萬元八、崗位定員表6：崗位勞動定員序號崗位名稱班次當(dāng)班人數(shù)小計備 注1六氯化鎢315五臺氯化爐2二硫化鉬326二臺硫化爐3無介質(zhì)氣流粉碎224未包括氣相合成4分析化驗(yàn)3135門衛(wèi)3136司機(jī)111可以兼職7炊事3138財會1229管理313合計九、成本估算1取費(fèi)說明1）工資及附加按人平40000元/年。2）設(shè)備及廠房折舊按固定資產(chǎn)原值20年折取，17.20元/年。3）設(shè)備維修及其它制造費(fèi)按人平3500元/年。4）管理費(fèi)按人平10000

34、元/年。5）銷售費(fèi)按銷售收入的0.5%計取。2可變成本估算1）六氧化鎢可變成本表7：WCl6可變成本估算表序號項目單價（元/噸）單耗（噸）單位費(fèi)用（元）全年費(fèi)用（萬元）1金屬鎢粉2800000.7220160010082液氯11000.839134.563運(yùn)輸費(fèi)用100054包裝5002.55電（度）0.680004800246水43120.06合計2088251044.123WCl6生產(chǎn)成本和費(fèi)用估算表8：WCl6單位生產(chǎn)成本和費(fèi)用估算表序號項 目金額（元）備 注一生產(chǎn)成本1191.821原輔材料1012.572公用工程消耗31.56電力、水、運(yùn)輸3工資福利及附加120.004制造費(fèi)用27.

35、69固定資產(chǎn)折舊17.20修理費(fèi)及其它制造費(fèi)10.50二管理費(fèi)用30.00三財務(wù)費(fèi)用（利息）13.70四銷售費(fèi)用26.25包括MOS2的銷售費(fèi)五總成本1261.76可變成本1044.12固定成本191.39年經(jīng)營成本1230.864二硫化鉬可變成本需要說明的是一個微小型企業(yè)兩種產(chǎn)品，在成本估算中為了簡便把固定成本全部納入WCl6總成本內(nèi)，故在本報告內(nèi)MOS2沒計入無固定成本，只有可變成本。表9：MOS2可變成本估算表序號項目單價（元/噸）單耗（噸）單位費(fèi)用（元）全年費(fèi)用（萬元）備注1金屬鉬粉2000000.65913180019772升華硫13000.99129019.353運(yùn)輸費(fèi)80012.004包裝4006.005電（度）0.6134008040120.606水45200.3合計1423502135.25十、財務(wù)評價1、取費(fèi)說明：1）產(chǎn)品價格均按低于市場價WCl635萬元/噸、MOS220萬元/噸計。2）產(chǎn)品銷售稅按增值稅率17%，城建附加稅率為增值稅額的7%計，教育附加為增值稅額的3%計取，所得稅率33%。3）財務(wù)基準(zhǔn)收益率