高純六氯化鎢制備可研報(bào)告

1、一、前言#科技有限公司是新成立的以科研和貿(mào)易并舉的小型經(jīng)濟(jì)實(shí)體，公司宗旨是除了經(jīng)營(yíng)貿(mào)易外，擬定依靠自己實(shí)力在革命老區(qū)開(kāi)發(fā)幾種#省內(nèi)乃至國(guó)內(nèi)沒(méi)有的科技含量高的精細(xì)新產(chǎn)品：WCl6和MoS2，考慮到上述兩種產(chǎn)品的生產(chǎn)純屬火法工藝，規(guī)模小，流程短等因素，在編寫(xiě)項(xiàng)目建議書(shū)時(shí)合并一起作些介紹。二、項(xiàng)目提要1項(xiàng)目?jī)?nèi)容：在原有的試驗(yàn)基礎(chǔ)上，兩種產(chǎn)品的繼續(xù)試驗(yàn)研究階段2013.122014.6月已完成。1）六氯化鎢WCl6的小型試驗(yàn)已研究成功，在無(wú)任何有害氯氣泄漏的條件下，每臺(tái)設(shè)備24小時(shí)能達(dá)到10公斤合格產(chǎn)品，現(xiàn)準(zhǔn)備建年產(chǎn)50噸WCl6的中型生產(chǎn)基地。2）人工合成超細(xì)二硫化鉬固體潤(rùn)滑材料的技術(shù)難度較大，據(jù)查

2、國(guó)內(nèi)目前還沒(méi)有一家按我們的技術(shù)方案廉價(jià)生產(chǎn)高純MoS2的單位。我們經(jīng)過(guò)一年多時(shí)間的科學(xué)試驗(yàn)，終于找到了兩種生產(chǎn)方法：硫與金屬鉬粉的液固合成法和三氧化鉬與硫磺的氣相合成法。MoS2小型實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品，其純度平均達(dá)到了99.57%。最近已把樣品送長(zhǎng)沙有關(guān)單位檢測(cè)磨擦潤(rùn)滑系數(shù)，這一重要技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到國(guó)家需要的標(biāo)準(zhǔn)，我們就決定盡快投入生產(chǎn)。3）俗稱(chēng)潤(rùn)滑之王的二硫化鎢WS2更是一種優(yōu)質(zhì)的固體潤(rùn)滑材料，某些技術(shù)參數(shù)超過(guò)了二硫化鉬，但它的價(jià)格超出了二硫化鉬40%左右，故主要只用于特殊設(shè)備的潤(rùn)滑劑。WS2在上世紀(jì)90年代末期我們就已研究成功，并在長(zhǎng)沙市岳麓山大學(xué)科技園投入生產(chǎn)。我們初步擬定，若銅鼓的產(chǎn)業(yè)政策比長(zhǎng)

3、沙優(yōu)越，就準(zhǔn)備把在長(zhǎng)沙的WS2生產(chǎn)線(xiàn)遷來(lái)銅鼓并入#科技實(shí)業(yè)有限公司合資經(jīng)營(yíng)上述三種高產(chǎn)值、高效益、高技術(shù)含量的精細(xì)深加工冶金產(chǎn)品。4）在完善上述兩種精細(xì)、高產(chǎn)值、高效益、高技術(shù)含量的產(chǎn)品投產(chǎn)后，再根據(jù)市場(chǎng)需求，外購(gòu)氧化鎳（碳酸鎳）、氧化鈷（碳酸鈷），深加工成超細(xì)的金屬鎳、鈷粉。規(guī)格大小根據(jù)市場(chǎng)需求再定，此為第二期工程。2生產(chǎn)規(guī)模：六氯化鎢WCl6年產(chǎn)50噸二硫化鉬MoS2年產(chǎn)150噸（未包氣相合成粒度小于0.5um的高純MoS25噸，此為第二期工程）3項(xiàng)目建設(shè)單位：#銅鼓縣#科技實(shí)業(yè)有限公司法人代表：王回生技術(shù)負(fù)責(zé)人：周良益項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：胡中海4建設(shè)地點(diǎn)：銅鼓縣三都鎮(zhèn)工業(yè)園5投資規(guī)模及資金構(gòu)成：

4、總投資：443.9萬(wàn)元 ；固定資產(chǎn)投資343.9萬(wàn)元，其中土建投資204.9萬(wàn)元，設(shè)備投資109萬(wàn)元；6資金籌措：1）公司自籌243.9萬(wàn)元；2）申請(qǐng)銀行貸款200萬(wàn)元；3）申請(qǐng)流動(dòng)資金貸款100萬(wàn)元。7主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)1）達(dá)標(biāo)后年產(chǎn)六氯化鎢50噸，二硫化鉬150噸；2）年銷(xiāo)售收入4750萬(wàn)元；3）年總成本：3397.01萬(wàn)元；4）年稅金總額633.42萬(wàn)元（其中增值稅及附加279萬(wàn)元，所得稅354.42萬(wàn)元）；5）稅前總利潤(rùn)1073.99萬(wàn)元；6）投資凈利潤(rùn)率=稅后凈利潤(rùn)/總投資100%=719.57/443.9100%=162.10%；7）安排就業(yè)人員30人。三、市場(chǎng)分析1六氯化鎢金屬鎢或

5、碳化鎢WC和鎢鐵在高溫下與干燥的氯氣作用或?qū)⒍然騍2Cl2，四氯化碳CCl4，氯氧化碳COCl等與鎢粉或三氧化鎢WO3作用均能生成一系列的氯化物和氯氧化物，如WCl6、WCl5、WCl4、WCl2、WOCl4、WO2Cl2、WOCl2。它們的性質(zhì)各異，在工業(yè)上具有重要意義的是六氯化鎢WCl6，它是一種高純、高效、無(wú)三廢的鎢精細(xì)深加工產(chǎn)品。WCl6是最近幾年來(lái)才發(fā)現(xiàn)在醫(yī)藥、農(nóng)藥制造方面具有新的用途；其次氫氣在一定條件下還原WCl6蒸氣可制取超微金屬鎢粉和薄板狀鎢，這種超微金屬粉甚至小于0.05微米亦無(wú)自燃性，這是由該法制取的超微鎢粉表面光滑無(wú)毛刺的緣故。這就為深加工超強(qiáng)、超硬碳化鎢硬質(zhì)合金創(chuàng)

6、造了加工條件。另外據(jù)報(bào)道，用WCl6氫氣還原法即化學(xué)氣相沉積法沉積鎢，用于核反應(yīng)堆覆蓋鎢粉和集成電路的生產(chǎn)過(guò)程等。雖然它的生產(chǎn)只能以小型化進(jìn)行，每日每臺(tái)設(shè)備的產(chǎn)量也只能以公斤計(jì)算，但對(duì)鎢而言，可獲得較大增值，是其它鎢產(chǎn)品無(wú)法相比的。其次，雖然目前市場(chǎng)需求尚有限，但預(yù)計(jì)隨著用戶(hù)及國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的擴(kuò)大，今后會(huì)有較大的發(fā)展前途。2二硫化鉬二硫化鉬是一種鋼灰色光澤的黑色粉末，對(duì)金屬、塑料具有粘連性的附著能力，它的相對(duì)密度4.80，熔點(diǎn)1185，屬六方晶系結(jié)晶，一般情況下磨擦系數(shù)為0.05-0.09?；瘜W(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好，不溶于水、稀酸和冷的濃硫酸，在其它酸、堿、石油、合成潤(rùn)滑劑中不溶解，與各種金屬表面均

7、不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。二硫化鉬特別是人工合成的高純二硫化鉬是一種新型鉬的深加工產(chǎn)品。它的最重要用途是作為固體潤(rùn)滑材料。它的理化性能與被譽(yù)為“潤(rùn)滑之王”的二硫化鎢類(lèi)似。在低溫、高溫、高壓、高真空、高轉(zhuǎn)速、有輻射線(xiàn)以及有腐蝕性介質(zhì)的苛刻條件下對(duì)設(shè)備有優(yōu)異的潤(rùn)滑性能。添加在潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂、聚四氟乙烯、石臘、硬脂酸中可以大大提高潤(rùn)滑性能和降低磨擦系數(shù)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是在軍工用各種高溫、高壓、高運(yùn)轉(zhuǎn)機(jī)械設(shè)備和設(shè)施的迅猛發(fā)展，使高純度、超細(xì)顆粒的二硫化鉬MOS2具有廣闊的發(fā)展前景。由于二硫化鉬MOS2是一種高級(jí)潤(rùn)滑材料，其性能與二硫化鎢WS2相似。但由于WS2的相對(duì)密度比MOS2幾乎高出一倍，其價(jià)格又

8、比WS2高40%以上。因此，在世界各國(guó)MOS2銷(xiāo)售量比WS2大得多，在我國(guó)WS2的年消耗量?jī)H為50噸左右，而MOS2的年消耗量不少于3000噸。在此，特別值得指出的是目前我國(guó)使用的MOS2全部是用天然產(chǎn)硫化鉬精礦，經(jīng)氫氟酸HF、鹽酸HCL處理除去硅、鐵、鈣雜質(zhì)后的礦產(chǎn)MOS2。因此其純度最高不會(huì)超過(guò)98% MOS2，而且產(chǎn)品中含有未洗凈的酸，對(duì)被潤(rùn)滑的設(shè)備造成腐蝕。為此，目前我國(guó)對(duì)各種高檔設(shè)備，特別是軍工設(shè)備和設(shè)施中所用純度99.5%，顆粒細(xì)（0.5微米）的MOS2據(jù)說(shuō)大都靠進(jìn)口解決。還要指出的是，人工合成二硫化鉬的技術(shù)難度較大，我國(guó)上海、遼寧本溪雖有合成MOS2產(chǎn)品的報(bào)道，但工藝落后，產(chǎn)量有

9、限。我們通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)，篩選出了最先進(jìn)的簡(jiǎn)單工藝，生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的二硫化鉬合成品，以滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)特殊部門(mén)的特殊需要。四、冶煉工藝1生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)品方案、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1）生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)品方案A六氯化鎢WCl6：50噸/年。B人工合成二硫化鉬MOS2：粒度0.Xum150噸/年；粒度0.0Xum5噸/年，推移至第二期工程。2）性狀和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)A六氯化鎢性狀和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：外觀暗紫色晶體，熔點(diǎn)275-281.5，沸點(diǎn)346.7-348，密度3.52克/cm3，屬六方晶系，易水解成WOOCl2，易溶于二硫化碳CS2、酒精、四氯化碳等有機(jī)溶劑。在高溫下與氫H2氣作用變成各級(jí)低價(jià)氯化物，直至還原成超細(xì)金屬鎢粉。六氯化鎢在工業(yè)

10、上的應(yīng)用是最近幾年才發(fā)展起來(lái)的，物理性能和化學(xué)純度目前尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，但可以肯定其化學(xué)純度是很高的，所用原料金屬鎢粉是由0級(jí)APT（仲鎢酸銨）氫氣還原產(chǎn)品，本身純度極高，18種雜質(zhì)元素的總含量0.0277，其純度可達(dá)到99.97%；而氯氣是液氯氣化產(chǎn)品，兩者均不會(huì)帶入有害雜質(zhì)。從我們所得產(chǎn)品的分析結(jié)果來(lái)看，其WCl6的含量已達(dá)到99.8%以上。B二硫化鉬性狀和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：鋼灰色粉末，相對(duì)密度4.8克/厘米3，熔點(diǎn)1185，屬六方系結(jié)晶，一般情況下磨擦系數(shù)為0.05-0.09，不溶于水，稀酸和冷的濃硫酸，在其它酸、堿、溶劑、石油、合成潤(rùn)滑劑中不溶解，與各種金屬表面不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。人工合成二硫化鉬潤(rùn)滑

11、劑在我國(guó)目前基本上還是空白，因此尚無(wú)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可查，但可以肯定的是它的純度普遍可以達(dá)到99.8%以上，因合成過(guò)程所用的是高純金屬鉬粉和升華硫。用戶(hù)對(duì)MOS2最重視的是它的粒度粗細(xì)。顆粒越細(xì)，越受客戶(hù)歡迎，其價(jià)格也越高。表1所列是用天然產(chǎn)輝鉬礦經(jīng)細(xì)磨、精選、酸洗后的二硫化鉬專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。表1：專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZBG12022-90指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)一等品合格品二硫化鉬（MOS2） %98.096.0水分 %0.500.50總不溶物 %1.502.50鐵含量 %0.300.70細(xì)度1號(hào)1.5um %80802號(hào)2.5mm %90903號(hào)5um %90904號(hào)10um %9090可見(jiàn)，人工合成法生成的MOS2其純度比專(zhuān)

12、業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高，粒度更比專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)。2六氯化鎢、二硫化鉬生產(chǎn)工藝1）六氯化鎢生產(chǎn)工藝如前所述，鎢的氯化物包括氧氯化鎢在內(nèi)有7種之多，與冶金過(guò)程密切相關(guān)的鎢氯化物性質(zhì)如下：WCl6、WCl5兩種高價(jià)氯化鎢的沸點(diǎn)低，分別為348和288，蒸氣壓大，因而在高溫下制備這些化合物時(shí)，它們均以氣體形態(tài)產(chǎn)出，進(jìn)入低溫段后再冷凝成結(jié)晶體。鎢的低價(jià)氯化物不穩(wěn)定，除WCl6外，其它的氯化鎢在一定溫度下歧化，不可能以單一的氯化物存在，而是兩種以上的氯化物產(chǎn)出。鎢的氯化物都容易水解，因此鎢的氯化物WCl6必須在無(wú)水汽的惰性氣體（如氬氣）保護(hù)下才能生產(chǎn)、儲(chǔ)存或運(yùn)輸。鎢氯化物的上述性質(zhì)，決定了生產(chǎn)過(guò)程的許多特殊性。為了簡(jiǎn)化生產(chǎn)

13、工藝，我們排除了其它的氯化劑，而是直接用氯氣把金屬鎢粉置入石英玻璃器皿內(nèi)加溫氯化。由生產(chǎn)設(shè)備流程圖1可知，液氯瓶中液氯氣化后，經(jīng)瓶上的總閥再通過(guò)串入的自動(dòng)負(fù)壓，微調(diào)閥把氯氣送入裝有U形壓力計(jì)的緩沖罐液體鼓泡瓶?jī)蓚€(gè)裝有分子篩特效干燥劑的干燥塔（柱）石英玻璃的橫式加熱氯化爐氣態(tài)六氯化鎢冷凝結(jié)晶進(jìn)入產(chǎn)品收集瓶?jī)?nèi)第一臺(tái)氯化爐內(nèi)的過(guò)剩氯氣不需處理進(jìn)入第二臺(tái)氯化爐（設(shè)備流程圖中未繪出第二臺(tái)氯化爐）。以保證氯氣的充分利用，也可消除未用完的氯氣外泄。設(shè)備流程中配置的兩個(gè)串聯(lián)的裝有特效干燥劑的干燥柱（塔），這是生產(chǎn)WCl6的關(guān)系設(shè)備之一，它的用途是把氯氣中的水汽全部吸收，得到徹底干燥。否則得不到單一的WCl6產(chǎn)

14、品。干燥后的氯氣最后進(jìn)入用可控硅精確控溫的電阻爐內(nèi)的橫式置入的石英管中，氯氣進(jìn)入管內(nèi)之前金屬鎢粉在管內(nèi)已加溫到650-800，然后再送入氯氣。必須指出的是，在爐子升溫和送入氯氣之前，全系統(tǒng)已充滿(mǎn)了惰性氣體氬Ar，這也是保證產(chǎn)品中不含氯氧化鎢的重要措施。試驗(yàn)和生產(chǎn)時(shí)金屬鎢粉定期加到石英管內(nèi)的高溫區(qū)，達(dá)到所需溫度后，再送入氯氣，兩者便會(huì)在管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)生成WCl6。由于它的沸點(diǎn)低點(diǎn)，產(chǎn)品以暗棕色蒸氣形態(tài)在管子的末端凝結(jié)成暗紫色結(jié)晶進(jìn)入收集容器內(nèi)。視收集器內(nèi)產(chǎn)品的填充度，在暫停進(jìn)氯的瞬間更換新的以磨口連接的收集器。金屬鎢粉也是以這種形式從管子的末端用專(zhuān)制的鏟子迅速加入的。這樣的操作工藝是否合理，還需進(jìn)

15、一步通過(guò)試驗(yàn)研究加以完善（如采用連續(xù)加料的高效氯化爐）。在生產(chǎn)的過(guò)程中，擬定的WCl6的日產(chǎn)量為每臺(tái)爐子為30公斤左右，生產(chǎn)中要用多臺(tái)氯化爐，根據(jù)國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求，年產(chǎn)量可以逐步擴(kuò)大到50噸，年生產(chǎn)日按300天計(jì)算，平均每天要生產(chǎn)167公斤，則需采用6臺(tái)氯化爐，爐子的大小受石英玻璃器材大小的限制。按目前的加工技術(shù)最大的石英玻璃管直徑只能達(dá)到250mm。因此每臺(tái)氯化爐的產(chǎn)量最大不會(huì)超過(guò)30公斤/天，可見(jiàn)WCl6的生產(chǎn)只能在實(shí)驗(yàn)室型的小的設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，這是它的生產(chǎn)特點(diǎn)。2）人工合成二硫化鉬MOS2生產(chǎn)工藝二硫化鉬的生產(chǎn)方法有兩種，一種是把天然輝鉬礦（MOS2）經(jīng)精選、酸、堿浸取提純法和人工合成法。前者

16、因純度只能達(dá)到98%左右，不適應(yīng)現(xiàn)代技術(shù)的要求，故在此不作介紹?，F(xiàn)僅介紹其純度可達(dá)到99.5%以上的MOS2的合成法。四硫代鉬酸銨法目前采用的人工合成法是所謂四硫代鉬酸銨（NH4）2 MOS4法，該法的首要條件是要制出四硫代鉬酸銨，市場(chǎng)上沒(méi)有這種商品，因?yàn)樗淮嬖谟诤彼娜芤褐校绻勉f精礦作原料來(lái)加工出四硫代鉬酸銨，則生產(chǎn)流程很長(zhǎng)，要11道生產(chǎn)工序，既要火法，又要濕法，投資大，環(huán)境污染嚴(yán)重，這種方法將被淘汰。據(jù)報(bào)道，我國(guó)遼寧省本溪潤(rùn)滑材料廠和上海膠東化工廠生產(chǎn)人工合成的MOS2就是用四硫代鉬酸銨法生產(chǎn)的，生產(chǎn)工藝作了些改進(jìn)，不是用輝鉬礦作原料，而是在市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)鉬酸銨MSA溶于稀氨水在50以

17、上加入過(guò)量硫化銨（NH4）2S使鉬酸銨轉(zhuǎn)化成四硫代鉬銨（靜置24小時(shí)）在90以上加入稀鹽酸調(diào)節(jié)PH=2左右，靜置8小時(shí)使四硫代鉬酸銨轉(zhuǎn)化三硫化鉬MOS3沉淀把沉淀過(guò)濾、洗滌120左右真空干燥850以上把MOS3置入熱離解爐，在氬氣保護(hù)下使之轉(zhuǎn)化成MOS2并放出一個(gè)硫產(chǎn)品MOS2成塊狀，需用無(wú)介質(zhì)粉碎機(jī)粉碎、分級(jí)才能得到高級(jí)二硫化鉬，其主要化學(xué)反應(yīng)如下：（NH4）2 MOO4+（NH4）2S（NH4）2 MOS4+ 8NH3+4H2O（NH4）2 MOS4+2HClMOS3+5 NH4Cl+H2SMOS3850MOS2+S（氬氣保護(hù)）可見(jiàn)，用鉬酸銨作原料的所謂四硫化鉬酸銨合成MOS2，其工藝流程

18、也長(zhǎng)，設(shè)備投資大，生產(chǎn)過(guò)程排出有毒氣體硫化氫H2S和含有氨氮的廢水，須投入大量的環(huán)保治理費(fèi)用，在現(xiàn)今要是上馬此種方法，是無(wú)法通過(guò)的。為了找到更經(jīng)濟(jì)合理，又無(wú)三廢的人工合成高純、超細(xì)的MOS2生產(chǎn)方法，我們?cè)囼?yàn)組經(jīng)過(guò)了一年多的試驗(yàn)研究，取得了可喜的成果，并將爭(zhēng)取盡快轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)實(shí)踐，現(xiàn)分別介紹如下。采用高純超細(xì)金屬鉬粉與升華硫磺混合生產(chǎn)高純MOS2。工藝過(guò)程原理該法的基本原理是：MO+ 2SMOS2其反應(yīng)可以是固固反應(yīng)，也可以是氣固反應(yīng)或液固反應(yīng)，這就取決于反應(yīng)溫度。實(shí)踐證明，金屬鉬粉與硫磺的化學(xué)反應(yīng)較復(fù)雜，它雖然與硫磺在一定溫度下可以反應(yīng)生成具有超高潤(rùn)滑性能的二硫化鉬，但由于鉬與硫反應(yīng)時(shí)鉬的活化

19、能高，反應(yīng)的溫度需高于硫的沸點(diǎn)（440.67）才能發(fā)生，而且反應(yīng)后的產(chǎn)物不是二硫化鉬，而是毫無(wú)潤(rùn)滑性能的三硫化鉬MOS3。實(shí)驗(yàn)證明，為了制取具有超高潤(rùn)滑性能的二硫化鉬，制造工藝必須分兩步進(jìn)行。第一步在較低溫度下采用大過(guò)量的硫蒸氣，把超細(xì)金屬鉬粉徹底硫化成無(wú)潤(rùn)滑性能的三硫化鉬。第二步把制得的三硫化鉬在脫硫爐內(nèi)脫去一個(gè)硫，使三硫化鉬轉(zhuǎn)化成二硫化鉬MOS3MOS2+S脫硫過(guò)程是在連續(xù)推舟式的特殊、專(zhuān)用設(shè)備內(nèi)進(jìn)行。如上所述，鉬與硫的反應(yīng)較復(fù)雜，我們做試驗(yàn)的時(shí)間很長(zhǎng)，要做出合格的二硫化鉬MOS2必須嚴(yán)格控制原料金屬鉬粉的粒度、硫的過(guò)量系數(shù)、充氬速度、裝舟量等技術(shù)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)充分證實(shí)，金屬鉬粉與硫磺混合在高

20、溫下合成二硫化鉬比用金屬鎢粉與硫反應(yīng)制造WS2復(fù)雜得多，其中有液固、氣固等多相反應(yīng)。因此生產(chǎn)過(guò)程并不是按化學(xué)反應(yīng)方程式那么簡(jiǎn)單就可以生產(chǎn)出高純、超細(xì)二硫化鉬，既有所謂熱力學(xué)因素，又有動(dòng)力學(xué)因素的影響，在此不作介紹。（二）生產(chǎn)工藝過(guò)程超細(xì)金屬鉬粉（1.5m）與硫磺高溫合成二硫化鉬是在特制的反應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行，（與用金屬鎢粉與硫磺反應(yīng)合成二硫化鎢WS2的硫化爐相似）。爐管是用金屬鈦加工的，其斷面尺寸30080mm長(zhǎng)方形結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)度8000mm。爐子加熱帶長(zhǎng)度6000mm，用鐵鉻鋁耐熱電阻絲加熱，功率60KW。加熱溫度分四帶，用精度高的可控硅控制，溫度誤差小于0.5，其示意圖示于圖2。操作時(shí)先把金屬鉬粉與硫

21、磺混合，硫的過(guò)量系數(shù)1.5-1.7?；旌虾玫牧涎b入金屬鈦制的反應(yīng)舟（28032065）內(nèi)，料層厚度最好不超過(guò)20mm（鎢的硫化沒(méi)有此限制）。操作開(kāi)始時(shí)，先向爐管內(nèi)通入氬氣，把管內(nèi)的氧氣趕凈，再把爐管按4帶加溫200、300、400、650。溫度達(dá)到后，向加熱了的爐管內(nèi)進(jìn)裝料舟，每隔15分鐘進(jìn)兩個(gè)舟。經(jīng)過(guò)3小時(shí)左右，整個(gè)爐管內(nèi)進(jìn)滿(mǎn)了25個(gè)舟，加熱爐管內(nèi)進(jìn)滿(mǎn)了裝料舟后，就可以每隔15分鐘出兩個(gè)裝滿(mǎn)了 MOS2的舟了。正確操作是先出舟，后進(jìn)舟，否則裝料舟是進(jìn)不去的。因爐管的長(zhǎng)度有8000mm，管內(nèi)有25個(gè)舟，阻力很大，生產(chǎn)過(guò)程是用液壓或機(jī)械推舟。因爐管比加熱的爐體長(zhǎng)出2米，申出爐體的出料端和進(jìn)料端都

22、有水冷裝置，出舟可用3-4mm的帶鉤金屬鈦絲鉤出，出舟的產(chǎn)品一般為溫度50左右的合格品，但因?yàn)橛猩倭渴墙Y(jié)塊狀，產(chǎn)品取出后，還需用無(wú)介質(zhì)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎和分級(jí)（二硫化鎢的生產(chǎn)就沒(méi)這種現(xiàn)象，其產(chǎn)品是粉狀的）。所以二硫化鉬的生產(chǎn)比二硫化鎢要復(fù)雜，技術(shù)難度也大得多。生產(chǎn)過(guò)程要連續(xù)通入氬氣，裝料舟與氬氣逆向行駛，過(guò)剩的硫蒸氣（硫的沸點(diǎn)440）被氬氣趕至進(jìn)料端冷凝成液體后（硫的溶點(diǎn)115），通過(guò)特殊裝置回收。（3）第二期工程用高純?nèi)趸f蒸氣與硫磺蒸氣在特殊設(shè)備內(nèi)合成小于0.X-0.0Xum的超細(xì)二硫化鉬。眾所周知，三氧化鉬在高于它的溶點(diǎn)（795）時(shí)，會(huì)以三聚合分子（MOO3）的形態(tài)進(jìn)入氣相，在不同溫度下，

23、其蒸氣壓如下：表2：MOO3蒸氣壓與溫度的關(guān)系溫度壓力、毫米汞柱溫度壓力、毫米汞柱6000.00085023.46100.00990053.96250.018950105.16500.051000179.87500.601050288.37501.751100476.280010.71150760由表中數(shù)據(jù)可知，在溫度1150時(shí)，MOO3的蒸氣壓達(dá)到760毫米汞柱（一個(gè)大氣壓）。因此若要提高二硫化鉬的產(chǎn)量，則加熱MOO3的爐溫需在900-1150進(jìn)行，而加熱硫磺的爐溫只要450（硫的沸點(diǎn)440），兩種原料裝在不同的設(shè)備內(nèi)，以不同的溫度達(dá)到所需的蒸發(fā)速度，然后把兩種氣相物質(zhì)送入600左右的合成反

24、應(yīng)爐內(nèi)化合成MOS2，進(jìn)入沉降室和靜電收塵室于以收集。由于反應(yīng)是MOO3蒸氣與硫蒸氣之間進(jìn)行，屬氣相反應(yīng)，因此產(chǎn)品的粒度就非常細(xì)（0.X-0.0Xum），這樣細(xì)的粒度是用機(jī)械粉碎法難以達(dá)到的，因此價(jià)格很 高（0.1萬(wàn)元/公斤），只在軍工等特殊設(shè)備才使用這種高質(zhì)量的二硫化鉬。MOO3蒸氣與硫蒸氣之間的氣相反應(yīng)所得產(chǎn)品不需機(jī)械粉碎就可直接制取接近納米級(jí)極細(xì)顆粒的MOS2，這是最大優(yōu)點(diǎn)。該方案的缺點(diǎn)是不能大規(guī)模生產(chǎn)，技術(shù)難度相當(dāng)大，工藝生產(chǎn)要在石英玻璃器皿內(nèi)進(jìn)行；進(jìn)入反應(yīng)室內(nèi)的MOO3蒸氣與硫蒸氣的量要調(diào)節(jié)恰當(dāng)，且硫蒸氣的過(guò)量系數(shù)要大，否則產(chǎn)品內(nèi)會(huì)夾帶有少量未被硫化徹底的二氧化鉬MOO2，嚴(yán)重影響產(chǎn)

25、品質(zhì)量。該工藝我們做了小型試驗(yàn)，并得出了產(chǎn)品，今后還需進(jìn)一步完善工藝，主要是設(shè)計(jì)出最佳生產(chǎn)設(shè)備，我們有信心爭(zhēng)取盡早在國(guó)內(nèi)首次完成這一具有深刻意義的研究課題，讓它早日投入生產(chǎn)，為銅鼓革命老區(qū)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展作點(diǎn)貢獻(xiàn)。五、氯氣和硫磺操作安全措施WCl6和MOS2（WS2）的生產(chǎn)雖無(wú)廢渣和有害廢水廢氣產(chǎn)生，但生產(chǎn)過(guò)程中要使用氯氣和硫磺兩種危險(xiǎn)性物品，因此必須有相應(yīng)的安全操作措施。1在生產(chǎn)六氯化鎢的工藝?yán)镆褂闷垦b液氯。它是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品，是電解食鹽水制取的。在常溫下氯是黃綠色氣體，經(jīng)壓縮可以液化為黃色液體。氣態(tài)氯的密度比空氣重，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度3.17克/升（71克/22.4升），因?yàn)槁葰獗瓤諝庵兀?/p>

26、向上排氣法可以把容器中的空氣排擠出去。單質(zhì)氯具有毒性，主要是腐蝕粘膜，有強(qiáng)烈的刺激性氣味，一旦有微量泄漏，就可聞到它的刺激性氣味，這就可給人予急警報(bào)，防止人們?cè)跓o(wú)知覺(jué)中中毒。因此只要了解它的性質(zhì)，安全措施到位，完全可以避免中毒事故的發(fā)生，使之安全可靠的為人類(lèi)服務(wù)。氯氣在人們的生活和工業(yè)生產(chǎn)中具有廣泛的用途，主要用作強(qiáng)氧化劑和氯化劑，大家熟知的它是自來(lái)水廠的唯一消毒劑，在這方面的用量幾乎占氯氣生產(chǎn)總量的90%；在工業(yè)上最重要的軍工材料金屬鈦若無(wú)氯氣是無(wú)法生產(chǎn)出來(lái)的。鈦的生產(chǎn)第一步是在大型沸騰氯化爐內(nèi)在高溫下把含鈦原料鈦鐵礦進(jìn)行氯化，使之轉(zhuǎn)化成低沸點(diǎn)的四氯化鈦TiCl4，然后經(jīng)過(guò)復(fù)雜的凈化除雜過(guò)程

27、制取純的液體TiCl4。所得四氯化鈦送入大容積的還原罐內(nèi)在氬氣保護(hù)下用鎂熱還原法制取出海綿鈦。我國(guó)四大金屬鈦生產(chǎn)廠，無(wú)一不是用這種方法生產(chǎn)的，這些生產(chǎn)廠和全國(guó)幾萬(wàn)家自來(lái)水廠從來(lái)沒(méi)有發(fā)生氯氣中毒的傷人事故。但為了以防萬(wàn)一，我們?cè)谟?jì)劃實(shí)驗(yàn)室型規(guī)模（受石英玻璃器皿氯化器的限制）生產(chǎn)六氯化鎢的時(shí)候?qū)⒉扇∠铝袊?yán)格措施：1）液氯瓶上的總閥出口處在安裝微負(fù)減壓調(diào)節(jié)閥和微調(diào)針形閥，操作過(guò)程保證不會(huì)有氯氣泄漏；2）氯化裝置在試用前必須抽真空檢漏，并充氬氣清除裝置內(nèi)的空氣，即把水分和氧氣清除干凈；3）保證各容器與聚氯乙烯軟管的聯(lián)接點(diǎn)必須牢固和氣密性，在生產(chǎn)過(guò)程中不能有任何氯氣泄漏。（用裝有少量氨水的檢漏瓶即可達(dá)到

28、檢測(cè)的目的）；4）在存放氯氣瓶的場(chǎng)地要建一個(gè)300030001500的水泥備用地，內(nèi)裝5-6m3的石灰水或純堿水，以防氯氣瓶總閥無(wú)法徹底關(guān)閉時(shí)，用來(lái)吸收泄漏的氯氣（這種現(xiàn)象實(shí)際上幾乎不存在）。5）如前所述，為了最大限度保證氯氣的利用率，我們?cè)谏a(chǎn)過(guò)程中將采用兩臺(tái)氯化爐串聯(lián)操作，首臺(tái)氯化爐過(guò)剩的氯氣直接進(jìn)入第二臺(tái)裝有鎢粉的氯化爐，進(jìn)入第二臺(tái)爐子的氯氣會(huì)全部與鎢粉反應(yīng)，第二臺(tái)爐子就沒(méi)有尾氯排出了，這是第一種方案；第二種方案：只使用一臺(tái)氯化爐，辦法是在氯化爐的尾氯出口接上聚氯乙烯軟管把排出的尾氯通過(guò)噴射泵返回緩沖罐內(nèi)循環(huán)利用，密封閉路式氯化生產(chǎn)，與自來(lái)水廠操作方法相似，微負(fù)壓操作，也不會(huì)有過(guò)剩氯氣外

29、排。2、MOS2（WS2）的生產(chǎn)要用高純升華硫。硫化過(guò)程中必須通入氬氣保護(hù)，否則是生產(chǎn)不出上述產(chǎn)品，為了得到合格產(chǎn)品，硫的過(guò)量系數(shù)1.15-1.5。硫化反應(yīng)時(shí)，過(guò)剩的硫被氣化（硫的沸點(diǎn)440）成硫蒸氣后，被氬氣帶到爐頭冷凝成液體硫（熔點(diǎn)115），從爐管下方的長(zhǎng)方形小口流入到裝有水的密閉容器內(nèi)回收，生產(chǎn)過(guò)程不會(huì)有二氧化硫產(chǎn)生，與二硫化鎢WS2的生產(chǎn)完全一樣。六、主要設(shè)備和土建工程1兩種產(chǎn)品的設(shè)備投資估算表3：設(shè)備投資估算表序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)型號(hào)規(guī)格數(shù)量單價(jià)（萬(wàn)元）總金額（萬(wàn)元）備 注1石英玻璃氯化器250140080.64.82剛玉管電阻加熱爐10KW52.0103分子篩干燥塔300200100.33

30、.04噴射泵50.52.5氯氣循環(huán)用5無(wú)泄漏泵50-32-320.71.46硫化爐60KW220427混料機(jī)10.30.4用合麥面機(jī)代8無(wú)介質(zhì)粉碎機(jī)18.08.09球磨機(jī)35050011.01.8不銹鋼10震動(dòng)篩20.81.611分析儀器電子天秤等312變壓器300KVA13.03.013電纜電線(xiàn)電桿橋架等5.014低壓配電、控制柜等3.015商務(wù)汽車(chē)1116辦公、生活設(shè)備設(shè)施8.017消防設(shè)備0.5合計(jì)1092、土建工程項(xiàng)目考慮到六氯化鎢和二硫化鉬的長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展和二硫化鎢成套生產(chǎn)設(shè)施合資引進(jìn)的需要，需在本縣三都工業(yè)園耕地五畝，合3350m2，按地價(jià)4萬(wàn)元/畝，則土地耕置費(fèi)為20萬(wàn)元，在五畝地的范

31、圍內(nèi)，要布局下列三項(xiàng)主要土建工程。1）六氯化鎢車(chē)間：磚混結(jié)構(gòu)單層車(chē)間，長(zhǎng)40m，寬12m，建筑面積480m2。2）二硫化鉬（二硫化鎢）車(chē)間：磚混結(jié)構(gòu)單層車(chē)間，長(zhǎng)45m，寬12m，建筑面積540m2。3）辦公樓（含分析室、宿舍、食堂、成品庫(kù)），框架結(jié)構(gòu)，占地300m2，三層，建筑面積900m2。4）門(mén)衛(wèi)保安室：建筑面積20m2。5）變電所：鋼混框架結(jié)構(gòu)10m26）廁所：10m27）圍墻及大門(mén)：8）行政生活區(qū)的廣場(chǎng)、道路鋪設(shè)工程、綠化工程本次用地占購(gòu)地面積的40.6%3土建工程投資估算表4：土建工程投資估算表序號(hào)工程名稱(chēng)面積m2單位造價(jià)（元/m2）投資額（萬(wàn)元）備注1氯化鎢車(chē)間48090043.2

32、2二硫化鉬車(chē)間54090048.6包括WS2和MOS2氣相合成3辦公樓9001150103.504門(mén)衛(wèi)保安室206501.305變電所106500.656廁所106500.657圍墻及大門(mén)2.08行政生活區(qū)的廣場(chǎng)、道路綠化5.0監(jiān)控、照明等合計(jì)204.9七、工程總投資概算及資金籌措1固定資產(chǎn)投資估算表5：固定資產(chǎn)投資估算表序號(hào)項(xiàng) 目總金額（萬(wàn)元）備 注1設(shè)備購(gòu)置費(fèi)109包括環(huán)保用設(shè)備淋洗塔等2土建工程費(fèi)204.93土地征購(gòu)費(fèi)205畝4萬(wàn)元/畝 20萬(wàn)元（成本價(jià)）4設(shè)計(jì)開(kāi)辦費(fèi)55不可預(yù)見(jiàn)費(fèi)5合計(jì)343.92流動(dòng)資金估算WCl6和MOS2（WS2）的價(jià)值高，銷(xiāo)售有時(shí)以公斤計(jì)，因此流動(dòng)資產(chǎn)和流動(dòng)負(fù)債

33、都不會(huì)很多。估算額為100萬(wàn)元。3項(xiàng)目總投資估算總投資=固定資產(chǎn)投資+流動(dòng)資金 =343.9+100=443.9萬(wàn)元4資金籌措1）自籌243.9萬(wàn)元2）貸款200萬(wàn)元八、崗位定員表6：崗位勞動(dòng)定員序號(hào)崗位名稱(chēng)班次當(dāng)班人數(shù)小計(jì)備 注1六氯化鎢315五臺(tái)氯化爐2二硫化鉬326二臺(tái)硫化爐3無(wú)介質(zhì)氣流粉碎224未包括氣相合成4分析化驗(yàn)3135門(mén)衛(wèi)3136司機(jī)111可以兼職7炊事3138財(cái)會(huì)1229管理313合計(jì)九、成本估算1取費(fèi)說(shuō)明1）工資及附加按人平40000元/年。2）設(shè)備及廠房折舊按固定資產(chǎn)原值20年折取，17.20元/年。3）設(shè)備維修及其它制造費(fèi)按人平3500元/年。4）管理費(fèi)按人平10000

34、元/年。5）銷(xiāo)售費(fèi)按銷(xiāo)售收入的0.5%計(jì)取。2可變成本估算1）六氧化鎢可變成本表7：WCl6可變成本估算表序號(hào)項(xiàng)目單價(jià)（元/噸）單耗（噸）單位費(fèi)用（元）全年費(fèi)用（萬(wàn)元）1金屬鎢粉2800000.7220160010082液氯11000.839134.563運(yùn)輸費(fèi)用100054包裝5002.55電（度）0.680004800246水43120.06合計(jì)2088251044.123WCl6生產(chǎn)成本和費(fèi)用估算表8：WCl6單位生產(chǎn)成本和費(fèi)用估算表序號(hào)項(xiàng) 目金額（元）備 注一生產(chǎn)成本1191.821原輔材料1012.572公用工程消耗31.56電力、水、運(yùn)輸3工資福利及附加120.004制造費(fèi)用27.

35、69固定資產(chǎn)折舊17.20修理費(fèi)及其它制造費(fèi)10.50二管理費(fèi)用30.00三財(cái)務(wù)費(fèi)用（利息）13.70四銷(xiāo)售費(fèi)用26.25包括MOS2的銷(xiāo)售費(fèi)五總成本1261.76可變成本1044.12固定成本191.39年經(jīng)營(yíng)成本1230.864二硫化鉬可變成本需要說(shuō)明的是一個(gè)微小型企業(yè)兩種產(chǎn)品，在成本估算中為了簡(jiǎn)便把固定成本全部納入WCl6總成本內(nèi)，故在本報(bào)告內(nèi)MOS2沒(méi)計(jì)入無(wú)固定成本，只有可變成本。表9：MOS2可變成本估算表序號(hào)項(xiàng)目單價(jià)（元/噸）單耗（噸）單位費(fèi)用（元）全年費(fèi)用（萬(wàn)元）備注1金屬鉬粉2000000.65913180019772升華硫13000.99129019.353運(yùn)輸費(fèi)80012.004包裝4006.005電（度）0.6134008040120.606水45200.3合計(jì)1423502135.25十、財(cái)務(wù)評(píng)價(jià)1、取費(fèi)說(shuō)明：1）產(chǎn)品價(jià)格均按低于市場(chǎng)價(jià)WCl635萬(wàn)元/噸、MOS220萬(wàn)元/噸計(jì)。2）產(chǎn)品銷(xiāo)售稅按增值稅率17%，城建附加稅率為增值稅額的7%計(jì)，教育附加為增值稅額的3%計(jì)取，所得稅率33%。3）財(cái)務(wù)基準(zhǔn)收益率