純化水檢測標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、XXXX有限公司純化水檢測標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號QM/.S總頁數(shù)共7頁制訂部門質(zhì)保部實施日期起草人審核人批準(zhǔn)人起草日期審核日期批準(zhǔn)日期復(fù)制份數(shù)份復(fù)制人/日期審核人/日期分發(fā)部門1目的為檢驗人員提供正確的操作依據(jù)，保證純化水的檢測程序規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。2范圍適用于本公司純化水的檢測。3職責(zé)生產(chǎn)部負(fù)責(zé)為各用水部門提供合格的純化水，質(zhì)保部負(fù)責(zé)檢驗。4內(nèi)容4.1 性狀鑒別4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)：本品為無色的澄明液體，無臭，無味。4.1.2 檢測方法：目測法。4.2 酸堿度4.2.1 試劑a.甲基紅指示液：取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，冉加水稀釋至200ml。變色范圍pH4.

2、26.3（紅一黃）。b.0.05mol/L氫氧化鈉溶液：取0.2g分析純氫氧化鈉，用水稀釋至100ml。c.澳麝香草酚藍(lán)指示液：取澳麝香草酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml0變色范圍pH6.07.6（黃一藍(lán)）。4.2.2 操作取純化水10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取純化水10ml,加澳麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。4.3 硝酸鹽4.3.1 試劑10.10 10%氯化鉀溶液：取氯化鉀10g,加水使溶解成100ml,即得。11.11 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解，即得。c.標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液：取硝

3、酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1聞NO3）。4.3.2 操作QM/.S取本品5ml置試管中，于冰?。?C）中冷去|3,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管于50c水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。4.4 亞硝酸鹽4.4.1 試劑a.稀鹽酸溶液：取鹽酸234ml,加水使稀釋至1000ml

4、,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5%-10.5%。b.對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）:取氨基苯磺酰胺1g,加稀鹽酸溶液使溶解成100ml。c.鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1-100）:取鹽酸蔡乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。d.標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻即得（每1ml相當(dāng)于1聞NO2）。4.4.2 操作取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）1ml及鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1100）1ml,產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)

5、準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。4.5 氨4.5.1 試劑a.堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g,加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g,溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml,靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應(yīng)用。b.氯化俊溶液：取氯化俊31.5mg,加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml。4.5.2 操作取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘；如顯色，與氯化俊溶液1.5ml,加無

6、氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）。電導(dǎo)率用導(dǎo)率儀檢測，按電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。小于2.0肉/cm。易氧化物試劑a.稀硫酸：取硫酸57ml,加水稀釋至1000ml即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5%-10.5%b.高鈕酸鉀滴定液（0.02mol/L）:取高鈕酸鉀3.2g,加水1000ml,煮沸15分鐘，QM/.S密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。操作取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高鈕酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。不揮發(fā)物取本品100

7、ml,置105c恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105c干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。重金屬試劑a.醋酸鹽緩沖液（pH3.5）:取醋酸氨25g,加水25ml溶解后，力口7mol/L鹽酸溶液38ml,用2mol/L的鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml,即得。7mol/L鹽酸溶液：取濃鹽酸63ml,加水稀釋至100ml。2mol/L的鹽酸溶液：取濃鹽酸18ml,加水稀釋至100ml。d.硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）

8、5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。e.1mol/L氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成100ml,搖勻。f.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。臨用前，精密量取儲備液10ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10ug的Pb）。配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。4.9.2操作取本品50ml,加水18.5ml,蒸發(fā)

9、至20ml,放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml。加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00003%）。4.10微生物限度試劑營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基操作取本品采用薄膜過濾法處理后，依法檢查（2010版藥碘二部附錄XIJ）細(xì)菌、霉QM/.S菌和酵母菌每1ml不得過100個。5附表及附錄附錄1:純化水全檢記錄QM/XXXX.S.附錄2:純化水檢測報告QM/XXXX.S.QM/.S附錄1:純化水全檢記錄取水點產(chǎn)水批號產(chǎn)水時間產(chǎn)水量取我取樣時間檢驗依據(jù)檢驗日期檢測人復(fù)核人檢測項目1性狀

10、本品為無色的澄明液體，無臭，無味。符合規(guī)定2酸堿度取本品10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml,加澳麝香草酚藍(lán)指示液5滴,不得顯藍(lán)色。符合規(guī)定3硝酸鹽取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管于50c水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1ugNO3）0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的

11、顏色比較，不得更深（0.000006%）。符合規(guī)定4亞硝酸鹽取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1一100）1ml及鹽酸泰乙二胺溶?夜（0.1-100）1ml,產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻即得（每1ml相當(dāng)于1ugNO2）0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。符合規(guī)定5氨取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘；如顯色，與氯化俊溶液（取

12、氯化錢31.5mg,加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1.5ml,加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）。符合規(guī)定6電導(dǎo)率用電導(dǎo)率儀檢測；小于2.0由/cm；實測值恪/cmQM/.S符合規(guī)矩7易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高鎰酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。符合規(guī)定8不揮發(fā)物取本品100ml,置105c恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105c干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。蒸發(fā)后皿重（g）蒸發(fā)皿重（g）遺留殘渣（g）符合規(guī)定9重金屬取本品50ml,加水18.5ml,蒸發(fā)至20ml,放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml。加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00003%）。符合規(guī)定10微生物按2005版中華人民共和國藥典二部附錄檢測。細(xì)菌總數(shù)不得過100CFU/ml。實測CFU/ml。霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100CFU/ml。實測CFU/ml。符合規(guī)定QM/.S附錄2:純化水全檢報