試驗(yàn)一分析天平使用方法

1、實(shí)驗(yàn)一 分析天平的使用方法分析天平的類型較多，在實(shí)驗(yàn)中，我們使用的是半機(jī)械加碼分析天平，這種天平也叫半自動(dòng)電光分析天平。該天平帶有砝碼一盒，型號為 TG -328B型，結(jié)構(gòu)見圖7-1。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 、了解分析天平的結(jié)構(gòu)2、掌握分析天平的使用方法二、技術(shù)數(shù)據(jù)1 、該天平的最大載荷為 200 克，最小分度值為 0.1 毫克。2、砝碼盒內(nèi)裝有 1 克、2 克、2 克、5克、10 克、20 克、20 克、50 克、及 100 克九 只砝碼。3、機(jī)械加碼范圍為 10 毫克至 990 毫克。4、光學(xué)讀數(shù)范圍為 0.1 毫克至 10 毫克。三、結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)1 、該天平為杠桿式雙盤等臂天平。刀子和刀承用瑪瑙制

2、成。2、天平的停動(dòng)裝置為雙層折葉式。在天平開啟時(shí)，橫梁上的承重刀比支點(diǎn)刀先接觸； 天平關(guān)閉時(shí)橫梁由折葉托住。3、設(shè)有空氣阻尼裝置， 由兩個(gè)內(nèi)外互相罩合而不接觸的金屬圓筒組成。 外筒固定在立 柱上，內(nèi)筒倒置懸掛在吊耳下面，利用筒內(nèi)的空氣阻力產(chǎn)生阻尼作用，減少橫梁的擺動(dòng)時(shí) 間，從而達(dá)到迅速靜止，提高工作效率。4、 設(shè)有光學(xué)投影讀數(shù)裝置，通過光學(xué)放大能清晰方便地讀出0.110 毫克范圍內(nèi)的讀 數(shù)值。并設(shè)有零點(diǎn)調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)，便于操作時(shí)進(jìn)行零點(diǎn)微調(diào)，縮短測定時(shí)間。5、 設(shè)有機(jī)械加碼裝置，轉(zhuǎn)動(dòng)增減圈砝碼的指示旋扭能變換10990 毫克的圈砝碼，使 用簡便。6、 框罩兩側(cè)各有一扇玻璃移動(dòng)門， 供取放砝碼及稱量物

3、使用。 罩前有一扇上下移動(dòng)的 玻璃門，供安裝維修天平使用。四、天平使用規(guī)則1 、旋動(dòng)開關(guān)鈕時(shí)，必須緩慢均勻，過快時(shí)會使刀刃急觸而損壞，同時(shí)由于過劇晃動(dòng)， 造成計(jì)量誤差。2、稱量時(shí)應(yīng)先估計(jì)添加砝碼重量，然后開動(dòng)天平，按偏移方向，增減碼砝，至投影屏 中出現(xiàn)靜止到 10 毫克內(nèi)的讀數(shù)為止。3、每次稱量時(shí)，決不能在天平擺動(dòng)時(shí)增減碼砝或在稱盤中放置稱物。圖7-1 TG328B型分析天平總圖1 橫梁2 平衡鉈3吊耳4指針5支點(diǎn)刀6框罩7 圈形砝碼8 指數(shù)盤 9支力銷 10 折葉 11 阻尼內(nèi)筒12投影屏 13 稱盤 14托盤 15螺旋腳 16墊腳 17 旋鈕4、被稱物在10毫克以下者，可由投影屏中讀出，

4、10毫克以上至990毫克可以旋動(dòng)圈 砝碼一一指示盤旋鈕，來增減圈形砝碼（轉(zhuǎn)動(dòng)務(wù)必輕緩），1克以上至100克砝碼可由盒內(nèi)用鑷子鑷取出，根據(jù)需要值選取使用。5、天平讀數(shù)方法：克以下讀取加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看盤內(nèi)的平衡砝碼值。7-2）。停止擺假設(shè)先在天平右盤上放置 20克砝碼，然后旋動(dòng)圈砝碼指示盤旋鈕（圖 動(dòng)后，投影屏上零點(diǎn)指示線指在圖中所示位置，這時(shí)物質(zhì)的重量是：右盤砝碼讀數(shù) 指示盤讀數(shù) 投影屏上刻度讀數(shù) 物質(zhì)重量20克0.230 克0.0016 克20.2316 克圖7-2五、使用分析天平的注意事項(xiàng)1、在同一化驗(yàn)的幾次稱量中，都必須使用同一天平和砝碼。2、稱量物應(yīng)放在稱盤中央，并

5、不得超過天平最大載荷。3、 不得開啟天平的前門， 取放砝瑪及物品時(shí)， 可以通過左右側(cè)門進(jìn)行， 關(guān)閉窗門時(shí)務(wù) 必輕緩。4、 當(dāng)天平處在工作位置時(shí)， 絕對不允許在稱盤上取放物品或砝碼，或關(guān)開天平門，或 作其它會引起天平震動(dòng)的動(dòng)作。5、 隨時(shí)保持天平內(nèi)部清潔， 不可將樣品落在稱盤或底板上。不要把濕的或臟的物品放 在稱盤上。被稱物體應(yīng)該放在稱量瓶或坩堝內(nèi)稱量。6、 不要將熱的或過冷的物體放在稱盤上稱量。被稱物品在稱量前， 應(yīng)在干燥器中放置 1530分鐘，待它的溫度與天平室溫達(dá)到一致后，方可稱量。7、稱量時(shí)，被稱量的物體應(yīng)該放在左盤， 砝碼放在右盤，并應(yīng)盡可能地放在稱盤中央， 否則當(dāng)天平開啟時(shí)，稱盤將要

6、動(dòng)蕩，這樣既不易迅速觀察平衡點(diǎn)，也易使瑪瑙刀口磨損。8、 對于初學(xué)者，在用分析天平稱量物品之前，可先在小臺平上粗稱一下，這樣可以提高稱量速度，也可減少分析天平的磨損。9、 選擇砝碼的過程中，在天平未達(dá)到接近平衡點(diǎn)之前，不應(yīng)將旋鈕完全旋到底，在慢 慢旋轉(zhuǎn)旋鈕的過程中，注意觀看指針的偏轉(zhuǎn)方向，如果發(fā)現(xiàn)指針偏向那一邊，則須馬上關(guān)閉旋鈕，并根據(jù)指針的偏轉(zhuǎn)方向，添減砝碼或稱物。只有等到很快就要達(dá)到平衡點(diǎn)時(shí)，方 可將旋鈕旋到底，以便確定平衡位置。讀取投影屏上的讀數(shù)。（平衡點(diǎn)是指天平在載重的情況下，處于平衡狀態(tài)時(shí)指針?biāo)傅奈恢茫?0、取用砝碼必須用砝碼鑷子，絕對不準(zhǔn)赤手取放砝碼，每次用畢放回原處，不要將

7、砝碼放在天平底板或桌面上。11、稱量完畢，所稱物品應(yīng)從天平內(nèi)框取出，關(guān)好天平開關(guān)及天平門窗，所有砝碼必 須放回盒中。并使圈砝碼指示盤讀數(shù)恢復(fù)到零。拔下電源插頭。12、轉(zhuǎn)動(dòng)圈砝碼時(shí)要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動(dòng)指示盤旋鈕，致使圈砝碼跳落或變位。13、發(fā)現(xiàn)天平有損壞或不正常時(shí)，應(yīng)立即停止使用，并立即報(bào)告。14、與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的物品不準(zhǔn)放入分析天平中稱量。15、實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)做好清潔衛(wèi)生工作，一切物品還原，罩上保護(hù)天平的布罩。六、思考題1、什么是零點(diǎn)和平衡點(diǎn) ?2、在用分析天平稱量物品之前， 特別應(yīng)注意的問題是什么？先用小臺平粗稱一下物品 有何作用 ?3、使用分析天平時(shí)，應(yīng)注意哪些問題 ?實(shí)驗(yàn)二 煤的工業(yè)分析方法煤

8、的工業(yè)分析試驗(yàn)， 是對煤在燃燒過程中呈現(xiàn)出來的特性進(jìn)行的定量分析。 具體地說， 就是用實(shí)驗(yàn)的方法來測定煤中的水分（M ）、灰分（A）、揮發(fā)分（V）和固定碳（FC）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的含量。在試驗(yàn)時(shí)，只需測定煤中的水分、灰分、和揮發(fā)分的百分含量，而煤 中的固定碳的百分含量則是從百分之百中減去水分、灰分和揮發(fā)分百分含量后的差值。一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解煤中水分存在的形態(tài)。2、了解煤中灰分的來源及其礦物質(zhì)在灰分測定過程中的變化情況。3、了解測定揮發(fā)分的意義，掌握焦渣特征的鑒定方法。4、掌握水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法。5、掌握水分、灰分、揮發(fā)分以及固定碳的百分含量的計(jì)算。二、基本原理1、水分（ M ） 煤中

9、水的存在形態(tài)可以分為游離水和化合水兩種。游離水是煤的內(nèi)部毛細(xì)管吸附或表面附著的水；化合水是和煤中的礦物質(zhì)呈化合形態(tài)存在的水，也叫結(jié)晶水，如CaSO4 -2H2O和AD03 2SiO2 2出0等等。游離水又分外在水和內(nèi)在水。外在水是附著在煤的表面和 被煤的表面大毛細(xì)管吸附的水。把煤放在空氣中干燥時(shí)，煤中的外在水分很容易蒸發(fā)，蒸 發(fā)到煤表面的水蒸汽壓和空氣的相對濕度平衡時(shí)為止。 失去外在水分的煤叫空氣干燥基煤。 當(dāng)把這種煤制成粒度為 0.2mm 以下， 作分析所用的試樣時(shí)就叫分析煤樣。 用空氣干燥狀態(tài) 煤樣化驗(yàn)所得的結(jié)果就是空氣干燥基的結(jié)果。內(nèi)在水是煤的內(nèi)部小毛細(xì)管所吸附的水，在 常溫下這部分水不

10、能失去，只有加熱到105110 C的溫度時(shí)，經(jīng)過一段時(shí)間后，才能失去。而結(jié)晶水通常要在 200 C以上才能分解析出。根據(jù)煤樣的狀態(tài)，煤的水分測定可分為收到基煤樣的水分測定及空氣干燥基煤樣的水 分測定兩種情況。水分是指試樣在溫度為105110 C時(shí)，干燥至恒重所失去的質(zhì)量占原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。2、灰分(A)煤的灰分是指在溫度為815 ± 10C時(shí)，煤中的可燃物質(zhì)完全燃燒，其中的礦物質(zhì)在空氣中經(jīng)過一系列復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)后所剩余的殘?jiān)褐械幕曳謥碜缘V物質(zhì)，但它的組成和 質(zhì)量與煤中的礦物質(zhì)不完全相同，灰分是一定條件下的產(chǎn)物。煤中的礦物質(zhì)來源于三方面：(1) 原生礦物質(zhì)一一它是由成煤植物本身的金屬

11、元素所形成的。煤中的原生礦物質(zhì)含量很少，一般不高于 23%，分布均勻，與煤中的有機(jī)物質(zhì)緊密結(jié)合，很難分離出來，它的含量雖少，但與鍋爐的結(jié)渣和腐蝕有密切關(guān)系。(2) 次生礦物質(zhì)一一它是在成煤過程中經(jīng)煤層裂縫滲入的各種礦物質(zhì)溶液積聚而形成 的，它的含量也不高，也很難除去。煤中的礦物質(zhì)和次生礦物質(zhì)總稱為煤的內(nèi)在礦物質(zhì)。由內(nèi)在礦物質(zhì)形成的灰分叫內(nèi)在 灰分。(3) 外來礦物質(zhì)一一它是在開采的過程中混入的泥沙和矸石等，此類物質(zhì)在煤中的分布極不均勻。外來礦物質(zhì)很容易用機(jī)械或洗選的方法除去，由它形成的灰分稱外在灰分。當(dāng)用燃燒法測定煤中的灰分時(shí)，煤中礦物質(zhì)在燃燒過程中發(fā)生下列化學(xué)反應(yīng)。(1) 失去結(jié)晶水當(dāng)溫度高

12、于400 C時(shí)，含有結(jié)晶水的硫酸鹽和硅酸鹽發(fā)生脫水反應(yīng)：CaSO4 - 2H2O=CaSO4+2H2O AI2O3 - 2SiO2.2H2O=AI2O 3 - 2SQ2+2H2O(2) 受熱分解碳酸鹽在600 C以上開始分解：CaCO3=CaO+2CO 2 |FeCQ=FeO+CO 2 |(3) 氧化反應(yīng)在氧化介質(zhì)(即空氣)的作用下，溫度為 400600 C時(shí)，發(fā)生下列氧化反應(yīng)：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 2CaO+2SO2+O2=2CaSO4 4FeO+O2=2Fe2。3(4) 揮發(fā)堿金屬化合物和氧化物在 700 C以上，部分揮發(fā)。以上各種反應(yīng)，在800 C左右基本上已經(jīng)完

13、成， 所以測定煤中灰分溫度規(guī)定為815 C左右但在此溫度下，有些反應(yīng)需一定時(shí)間才能完成，因此，測定時(shí)必須進(jìn)行檢查性的灼燒試 驗(yàn)。由于SO2和CaO在試驗(yàn)條件下生成 CaSO4,使測定結(jié)果偏高而且不穩(wěn)定，為此，需要 適當(dāng)?shù)募訜岢绦蚝屯L(fēng)條件。首先，讓煤樣在溫度為500 C時(shí)保持一段時(shí)間，使黃鐵礦硫和有機(jī)硫的氧化反應(yīng)在這一溫度下基本完成，并使生成的SO2有效地排出反應(yīng)區(qū)。而碳酸 鹽500 C時(shí)才開始分解，800 C時(shí)才分解完全。煤的灰分測定的方法要點(diǎn)：稱取一定量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)灰化、然后在溫度為 815± 10 C的條件下灼燒至恒重，以殘留物質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分的大小。3

14、、揮發(fā)分（ V ） 把煤樣與空氣隔絕，在一定溫度條件下，加熱一定時(shí)間后，由煤中有機(jī)物質(zhì)分解出來的液體（此時(shí)為蒸汽狀態(tài)）和氣體產(chǎn)物的總和稱為揮發(fā)分，其質(zhì)量百分含量稱為揮發(fā)為分 產(chǎn)率，簡稱揮發(fā)分。揮發(fā)分不是煤中的固有物質(zhì)，而是在特定條件下的熱分解產(chǎn)物。揮發(fā)分產(chǎn)率是煤碳分類的主要指標(biāo)，根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的大小可以大致判斷煤的變質(zhì)程 度，褐煤一般為 4060%，煙煤一般為 1040%，而無煙煤則小于 10%，根據(jù)揮發(fā)分和焦渣 的特征還能估計(jì)煤的熱值的高低。對于動(dòng)力用煤，煤中的揮發(fā)分及其熱值對煤的著火和燃燒情況都有較大的影響。 煤在隔絕空氣條件下加熱時(shí)，不僅有機(jī)物質(zhì)發(fā)生熱分解，煤中的礦物質(zhì)也會發(fā)生相應(yīng) 的變

15、化。一般情況下，因礦物質(zhì)分解而產(chǎn)生的影響不大可以不加考慮。但當(dāng)煤中的碳酸鹽 二氧化碳含量大于 2%時(shí)，應(yīng)對試驗(yàn)結(jié)果加以校正。煤的揮發(fā)分產(chǎn)率測定是規(guī)范性很強(qiáng)的一項(xiàng)試驗(yàn)，測定結(jié)果完全取決于所規(guī)定的試驗(yàn)條 件。加熱溫度和加熱時(shí)間對其影響最大，試樣重量，坩鍋的材料、厚度及容積大小等對揮 發(fā)分的大小都有一定影響。4、固定碳（FC）與焦渣特征 揮發(fā)分逸出后的殘留物稱為焦渣。煤樣經(jīng)試驗(yàn)后煤中的灰分轉(zhuǎn)入焦渣中，從焦渣質(zhì)量中減去灰分的質(zhì)量即為固定碳的質(zhì)量。焦渣外形具有一定的特征，它與煤中有機(jī)物質(zhì)的性質(zhì)有一定關(guān)系，所以焦渣特性也用 來作為煤質(zhì)分類的一項(xiàng)參考指標(biāo)，焦質(zhì)特征可分為八類。三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備1 、干燥箱：又

16、稱烘箱或恒溫箱，供測定水分使用。干燥箱應(yīng)帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，內(nèi)附 風(fēng)機(jī)，由其頂部的溫度計(jì)指計(jì)箱內(nèi)溫度，并能保持105110C或145± 10C的溫度范圍。2、箱形電爐： 供測定灰分、 揮發(fā)分之用。 它應(yīng)帶有調(diào)溫裝置、 最高溫度能保持在 1000 左右，爐膛中具有相應(yīng)的恒溫區(qū)。測定灰分時(shí)，要具有一定的通風(fēng)排氣條件。3、分析天平：精確到 0.0001 克。4、干燥器：內(nèi)裝變色硅膠干燥劑。5、玻璃稱量瓶 :供測水分使用。直徑為 40 毫米，高為 25 毫米，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋， 見圖 7-3 。6、 灰皿：供測定灰分使用。長方形灰皿的底面為長45毫米，寬 22毫米，高為 14毫 米，見圖 7

17、-4。7、 揮發(fā)分坩鍋：供測定揮發(fā)分用之，瓷質(zhì)，高為 40 毫米，上口外徑為 33 毫米，底徑 為 18毫米，壁厚為 1.5毫米。蓋槽的外徑為 35毫米，蓋槽的內(nèi)徑為 29毫米，外槽深為 4 毫米，坩鍋總重量為 1519 克，見圖 7-5。8、托盤天平：感量為 1克。9、 淺盤：由鍍鋅簿鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其面積能以大約每平方厘米0.8克煤樣的比例容納 500克煤樣。而且盤的重量應(yīng)小于500克。10、坩鍋架及秒表等。W8040圖7-3玻璃稱量瓶圖7-4 灰皿圖7-5揮發(fā)分坩鍋四、技術(shù)要求和試驗(yàn)步驟測定煤中水分、灰分的試驗(yàn)方法有常規(guī)測定法和快速測定法兩種?？焖贉y定法不適用 于仲裁

18、分析。在實(shí)驗(yàn)中采用常規(guī)測定法。供測定煤中的灰分、揮發(fā)分等成分以及發(fā)熱量所用的煤樣叫分析煤樣。它是指在制取 煤樣的過程中，得到的煤的粒度小于 0.2毫米且在室溫下連續(xù)干燥一小時(shí)后煤樣的質(zhì)量變化 不超過0.1 %的煤樣。分析煤樣的基準(zhǔn)為空氣干燥基。實(shí)驗(yàn)中，為了檢查分析結(jié)果的可靠程度，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對同一煤樣重復(fù)進(jìn)行兩次測 定。如果兩次測定之差不超過規(guī)定的允許誤差，則取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。否則， 應(yīng)重新測定。（一）全水分的測定1測定步驟：用已知質(zhì)量的干燥、 清潔的淺盤稱取煤樣 500克（稱準(zhǔn)到1克），并將盤中的煤樣均勻 地?cái)偲?。將裝有煤樣的淺盤放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110 C的干燥箱中，在

19、不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥22.5小時(shí)，無煙煤干燥 33.5小時(shí)。再從干燥箱中取淺盤，趁熱稱重。然后 進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)半小時(shí)，直到煤樣的減量不超過1克或者質(zhì)量有所增加時(shí)為止。在后一情況下，應(yīng)采用增重前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。2、結(jié)果計(jì)算G1Mt 1 100G式中Mt煤樣的全水分， ；G煤樣的質(zhì)量，克；G1煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，克。3、平行測定的差值不超過下表規(guī)定：水分（Mt）同一化驗(yàn)室的允許誤差（絕對值）(%)<100.4>100.5（二）空氣干燥基水分的測定1、試驗(yàn)步驟用預(yù)先烘干和稱出質(zhì)量（稱準(zhǔn)到0.0002克）的稱量瓶稱取粒度為0.2毫米以下的煤樣1± 0.1

20、克（稱準(zhǔn)到0.0002克）。然后把蓋開啟，將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110C的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥1小時(shí)，無煙煤干燥11.5小時(shí)后，從干燥箱中取出稱量瓶并立即加蓋。在空氣中冷卻23分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約 20分鐘）稱量。然后進(jìn)行檢查性的干燥試驗(yàn)，每次30分鐘，直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001克或質(zhì)量增加為止。在后一種情況下采用增量前一次質(zhì)量為依據(jù)。水分在2%以下時(shí)不進(jìn)行檢查性干燥。2、結(jié)果計(jì)算100試樣中失去的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，既為分析試樣的水分百分含量Mad式中；Mad空氣干燥基煤樣的水分m分析煤樣的原有質(zhì)量，克 m1-烘干后的煤樣質(zhì)量，克。3、允許

21、誤差兩次水分測定結(jié)果的誤差不得超過下列規(guī)定;水分Mad %同一化驗(yàn)室的允許誤差，%v 50.205100.30> 100.40注；（1）同一化驗(yàn)室的誤差是指在同一化驗(yàn)室中，由同一操作者，用同一臺儀器，對同一分析煤樣做的重復(fù)測定所得結(jié)果間的差值。（2）褐煤中的水分不可采用此方法測定。（三）灰分的測定1、試驗(yàn)步驟在預(yù)先灼燒和稱出質(zhì)量（準(zhǔn)確到0.0002克）的灰皿中，稱取粒度為0.2毫克以下的分析煤樣1 ± 0.1克（稱準(zhǔn)到0.0002克）。煤樣在灰皿中要鋪平， 使其每平方米不超過 0.15克。 將灰皿送入溫度不超過 100 C箱形電爐中，在自然通風(fēng)和爐門留有 15毫米左右縫隙的條件

22、 下，用30分鐘緩慢升至500C。在此溫度下保持 30分鐘后，升至815± 10C然后關(guān)上爐門 并在此溫度下灼燒1小時(shí)，灰化結(jié)束后從爐內(nèi)取出灰皿，在空氣中冷卻5分鐘，然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20分鐘），稱量。然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到質(zhì)量變化小于 0.001克為止，采用最后一次測定的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)，灰分小于15%時(shí)不進(jìn)行檢查性灼燒。2、結(jié)果計(jì)算方法殘留物質(zhì)量占原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為分析煤樣的灰分A adMjM100式中；Aad空氣干燥基煤樣的灰分，；M 1 灼燒后灰皿中殘留物的質(zhì)量，克;M灼燒前分析煤樣的質(zhì)量，克3、允許誤差兩次灰分測定結(jié)果的誤差不得超過下列規(guī)定。

23、灰分Aad %同一化驗(yàn)室的允許誤差%v 150.2015300.30> 300.50（四）揮發(fā)分的測定1、試驗(yàn)步驟用預(yù)先在900 C的箱形電爐中灼燒至恒重并已知質(zhì)量的揮發(fā)分坩堝稱取粒度小于0.2毫米的分析試樣1 ± 0.01克（稱準(zhǔn)到0.0002克），輕輕震動(dòng)使煤樣攤開，然后加蓋，放在坩 堝架上。將箱形電爐預(yù)熱到 920 C，打開爐門，迅速將擺好坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū)，關(guān)好爐 門。使坩堝繼續(xù)加熱 7分鐘。試驗(yàn)開始時(shí)，爐溫會有所下降，要求3分鐘內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900 ± 10 C并繼續(xù)保持此溫度到試驗(yàn)結(jié)束，否則此試驗(yàn)作廢。從爐中取出坩堝。在空氣中冷卻56分鐘后，放入干燥

24、器中，冷卻到室溫(約 20分鐘)，稱量。注：褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓并，并切成約3毫米的小塊再用。2、結(jié)果計(jì)算：試驗(yàn)中失去的質(zhì)量占試樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，再減去該試樣的空氣干燥基水分Mad，即為分析煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分V ad:m - mi Vad100 - M adm式中：Vad空氣干燥基煤樣的揮發(fā)分，;m分析煤樣試驗(yàn)前的質(zhì)量，克；mi分析煤樣試驗(yàn)后的殘留質(zhì)量，克；Mad 分析煤樣的水分，3 、允許誤差：兩次試樣的測定結(jié)果的誤差，不得超過下表規(guī)定的允許值。揮發(fā)分Vad %同一化驗(yàn)室的允許誤差%v 200.3020400.50> 400.804、焦渣特征分類：在揮發(fā)分測定的同時(shí)，可以觀察坩鍋中

25、的焦渣特征，以初步鑒定煤的粘結(jié)性能。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，焦渣特征可分為八類。測定揮發(fā)分時(shí)所得的焦渣特征，按下列規(guī)則加以區(qū)分：(1) 粉狀一一全部粉狀，沒有互相粘貼著的顆粒。(2) 粘著一一用手指輕碰即成粉狀，或基本是粉狀，其中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即 成粉狀。(3) 弱粘結(jié)一一用手指輕壓即碎成小塊。(4) 不熔融粘結(jié)一一以手指用力壓裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光 澤。(5) 不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界線不易分清，表面有銀白色金 屬光澤，焦渣下表面銀白色光澤更明顯。(6) 微膨脹熔融粘結(jié)一一用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，但在 焦渣的表面銀白色光澤更明

26、顯。(7) 膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上 ' 下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15毫米。(8) 強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上 '下表面均有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15毫米。 通常為了簡便起見?？捎蒙狭行蛱栕鳛楦鞣N焦渣特征的代號。（五）固定碳的計(jì)算利用水分 '灰分及揮發(fā)分的測定結(jié)果，分析煤樣的固定碳含量就可方便地由下式求得；（ FC ） ad=100-（M ad+A ad+V ad）注；若煤中的碳酸鹽二氧化碳大于 2%，在計(jì)算揮發(fā)分和固定碳的含量時(shí)，應(yīng)進(jìn)行校 正。具體方法，請按國家標(biāo)準(zhǔn)（ GB212-77 ）中的規(guī)定進(jìn)行校正。五、實(shí)驗(yàn)要求1、實(shí)驗(yàn)前，必須認(rèn)真閱讀

27、實(shí)驗(yàn)指示書，并寫出預(yù)習(xí)報(bào)告；2、熟悉掌握分 Mar、Mad、Vad、及Aad的試驗(yàn)方法；3、實(shí)驗(yàn)中要細(xì)心操作，精確稱量，實(shí)事求是地詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及計(jì)量表格見表 7-1、表 7-2七、思考題；1在測定灰分時(shí)，為什么要采用通風(fēng)措施并要求在500 C下保溫半小時(shí)？2、全水分是指煤中的所有水分嗎？為什么？3、從電爐中取出的試樣，為什么一定要放入干燥器中冷卻至室溫稱量？4、在稱量試樣之前，為什么容器應(yīng)先烘干或灼燒至恒重并要求放入帶有干燥劑的干 燥器內(nèi)？5、根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算煤中的 Vdaf、Ad、 FCar、 FCad 的大?。繉?shí)驗(yàn)三 煤的發(fā)熱量測定發(fā)熱量是煤的重要特征之一。在鍋爐設(shè)

28、計(jì)和改造工作中，發(fā)熱量是組織熱平衡、計(jì)算 燃燒物料平衡等各種參數(shù)和設(shè)備選擇的重要指標(biāo)。測定煤的發(fā)熱量所用的量熱計(jì)有絕熱式和恒溫式兩種。實(shí)驗(yàn)中，使用絕熱式量熱計(jì)。一、測定原理讓已知質(zhì)量的煤樣在有充足氧氣的條件下完全燃燒，燃燒放出的熱量被一定量的水和 熱量計(jì)的有關(guān)部件吸收。待系統(tǒng)熱平衡后，測出溫度的升高值，并計(jì)及水和熱量計(jì)的有關(guān) 部件的熱容量以及周圍環(huán)境溫度等等的影響，即可計(jì)算出該煤的發(fā)熱量。由于煤樣是在有過量氧氣（充進(jìn)的氧氣壓力在2.63.0MPa ）的氧彈中完全燃燒，燃燒產(chǎn)物的終了溫度為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度的特定條件下測得的，故稱為煤的空氣干燥基彈筒發(fā)熱 量，以符號Qb.ad表示。它包含煤中的硫 S

29、ad和氮Nad在氧彈的高壓氧氣中形成液態(tài)稀硫酸 和稀硝酸時(shí)放出的酸的生成熱以及煤中水分和氫Had完全燃燒時(shí)，生成的水的凝結(jié)熱，而煤在鍋爐中燃燒時(shí)是不會生成這酸和水的。因此，用熱量計(jì)測得的彈筒發(fā)熱量Qb.ad比其高位發(fā)熱量Qg“d還要大。于是，我們可以借助于它們之間的關(guān)系，通過計(jì)算來得到煤樣的收到基低位發(fā)熱量Q net-ar。、儀器設(shè)備、試劑和材料1測定架2震動(dòng)器 3點(diǎn)火電極4攪拌器5、6溫度計(jì)插孔7鉑電阻 8外筒 9內(nèi)筒10加熱極板11溢水孔12蛇形冷卻水管13冷卻水管接頭處14 水泵 15電動(dòng)機(jī)16控制線路17貝克曼溫度計(jì)夾子圖7-6絕熱式量熱計(jì)1 內(nèi)筒攪拌器2 頂蓋 3內(nèi)筒蓋4內(nèi)筒 5絕熱

30、外套6加熱極板7冷卻水蛇形管8水泵電動(dòng)機(jī)9水泵10氧彈11 普通溫度計(jì)12 貝克曼溫度計(jì)13 循環(huán)水連接管圖7-7絕熱式量熱計(jì)外筒水循環(huán)圖1 、絕熱式熱量計(jì)絕熱式熱量計(jì)主要由絕熱外套、頂蓋、內(nèi)筒、氧彈、攪拌器、貝克曼溫度計(jì)等幾個(gè)部分組成。國產(chǎn)JR-7A型絕熱式熱量計(jì)的結(jié)構(gòu)見圖7-6所示。（1）絕熱外套；又稱外筒，是用不銹鋼板制成的夾層筒，外壁呈圓形，內(nèi)壁呈橢圓形， 在橢圓短軸方向的對稱位置上各裝有一組加熱電極，下部裝有蛇形盤管通冷卻水以消除控 制器工作時(shí)，加熱電極產(chǎn)生的多余熱量，從而保證內(nèi)外筒水溫一致。（2）頂蓋；是用不銹鋼板制成的雙層蓋，頂蓋側(cè)部通過循環(huán)水管與絕熱外套相連。由 水泵將外筒的水

31、從下部水管送入頂蓋內(nèi)，由頂蓋出來再經(jīng)絕熱外套上部的進(jìn)水管進(jìn)入絕熱外套，再由絕熱外套底部出水管通入水泵，形成高速循環(huán)，使各處溫度均勻一致， 見圖7-7所示。頂蓋裝有一對鉑絲電阻，一支插入內(nèi)筒，一支插入外筒，供測量內(nèi)外筒溫度使用。此 外，頂蓋下還裝有攪拌器和點(diǎn)火電極。（3）內(nèi)筒；是用優(yōu)質(zhì)不銹鋼板制成的橢圓容器，底部有一個(gè)放置氧彈的彈架，內(nèi)筒放 在外筒中的內(nèi)筒支架上，內(nèi)筒裝水二千二百克左右，以浸沒氧彈（針形閥除外）為準(zhǔn)。（4）氧彈；是用優(yōu)質(zhì)不銹鋼制成，結(jié)構(gòu)見圖7-8所示。針形閥不僅供充氧、排氣用,同時(shí)也是點(diǎn)火電極的一端，另一電極為彈體本身，兩電極間采用聚四氟乙稀絕緣。在其中 的一根電極柱上還裝有放置

32、燃燒皿的皿環(huán)和遮火罩。氧彈靠一密封膠圈與外界密封。（5）貝克曼溫度計(jì)；它是用來測量內(nèi)筒水溫的，這是一種測溫范圍可變的精密溫度計(jì)， 最小分度值為0.01K，通過放大鏡放大，數(shù)值可估讀到0.001K，整個(gè)溫度計(jì)的刻度范圍僅為5K，溫度計(jì)的頂部有水銀貯存泡，作為調(diào)整溫度計(jì)的測溫范圍使用。（6） 普通溫度計(jì)：分度值為0.2K , 量程為050 C的溫度計(jì)，供測定量熱 溫度計(jì)（貝克曼溫度計(jì)）的' 露出柱溫度 和確定貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度等。（7）攪拌器：攪拌器安裝在頂蓋下面，為螺旋槳式，轉(zhuǎn)速為400600r /min，使內(nèi)筒中的水繞著氧彈流動(dòng)，氧 彈得到冷卻，并使水溫均勻。攪拌效 率應(yīng)能使熱容量

33、標(biāo)定中由點(diǎn)火到終點(diǎn) 的時(shí)間不超過10min，同時(shí)又要避免產(chǎn) 生過多的攪拌熱（當(dāng)內(nèi)外筒溫度和室 溫一致時(shí)，連續(xù)攪拌 10 min，所產(chǎn)生 的熱量不應(yīng)超過120 J。1、附屬設(shè)備（1 ）讀數(shù)器：讀數(shù)器包括照明燈、 放大鏡、振動(dòng)器三部分，放大鏡的放 大倍數(shù)為五倍，用觀測筒可調(diào)節(jié)焦距， 使讀數(shù)清晰。振動(dòng)器用來克服溫度計(jì) 中水銀和毛細(xì)管的粘附力，使水銀柱圖7-8氧彈結(jié)構(gòu)（1）針形閥（2）閥體（3）噴氣嘴（4） 彈帽（5）彈杯（6）電極正確指示，讀數(shù)器可沿著貝克曼溫度計(jì)上下移動(dòng)。(2)燃燒皿：鉑制品最理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格為高17mm，上部直徑2627mm , 底部直徑 1920mm ，厚 0.5

34、mm。( 3)壓力表和氧氣導(dǎo)管：壓力表由兩個(gè)表頭組成，一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，一個(gè)指 示充氧氧彈內(nèi)的壓力。表頭上裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。氧氣導(dǎo)管的一端與壓力表相接，另一端接氧彈的針形閥。壓力表和各連接部分嚴(yán)禁與 油脂接觸。( 4)點(diǎn)火裝置： 點(diǎn)火采用 1220V 的電源， 可由 220V 交流電源經(jīng)變壓器供給。 線路中 串聯(lián)了一個(gè)調(diào)壓變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈。點(diǎn)火方法有熔斷式和棉線點(diǎn)火兩種。( 5)加熱裝置：該裝置由安裝在頂蓋下部的一對高靈敏的鉑絲電阻，安裝在外筒中的 一對加熱電極及冷卻盤管和電氣控制系統(tǒng)組成。使用該裝置的目的是要求外筒溫度能夠跟蹤內(nèi)筒溫度的變化并保持在同一溫度水平 上，以

35、使量熱體系處于絕熱狀態(tài)。(6)壓餅機(jī)：螺旋式，能壓制直徑為10mm的煤餅或苯甲酸餅。( 7)秒表3、分析天平：精確到 0.0001 克 .4、工業(yè)天平：載重量為 45 千克，感量 1 克，用于稱量內(nèi)筒中水的質(zhì)量。5、試劑( 1 )氧氣不含可燃成分，不得使用電解氧。(2) 0.1mol L 氫氧化鈉溶液。( 3 )苯甲酸，經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值。(4) 0.2的甲基橙指示劑。6、材料(1 )點(diǎn)火絲：采用直徑 0.1mm 左右的鎳鉻絲及粗細(xì)均勻 ,不涂蠟的白棉線。(2 )石棉紙或石棉線，使用前在 800 C下灼燒半小時(shí)。( 3)擦鏡紙，使用前先測出燃燒熱。三、試驗(yàn)室條件1 、熱量計(jì)應(yīng)放在單獨(dú)房間

36、內(nèi)，不得在同一房間內(nèi)進(jìn)行其它試驗(yàn)項(xiàng)目。2、 測熱室應(yīng)不受陽光的直接照射，室內(nèi)溫度和溫度變化應(yīng)盡可能減小到最小， 每次測 定室內(nèi)溫度變化不超過 1C,冬 '夏季室溫以不超過 1535C為宜。3、 室內(nèi)不得使用電爐等強(qiáng)烈放熱設(shè)備，不準(zhǔn)啟用電扇，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門' 窗, 以保證室內(nèi)無強(qiáng)烈的空氣對流。四、測定步驟(絕熱式熱量計(jì)法) ：1、在燃燒皿中精確稱取分析試樣(粒度小于0.2mm) 11.1 克(稱準(zhǔn)到 0.0002 克)。燃燒時(shí)易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成 24mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣， 可先在燃燒皿底鋪上一個(gè)石棉墊，或用

37、石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨， 然后以手壓實(shí)） 。如加襯墊仍燃燒不完全， 可提高充氧壓力至3.03.2MPa,或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放 入燃燒皿中。2、 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上， 注意與試樣保持良好接 觸或保持微小的距離 （對易飛濺的易燃的煤） ，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿， 以免形成短 路。往氧彈中加入 10ml 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火的位置因受震 動(dòng)而改變。接氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.62.8MPa 。充氧時(shí)間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到 5.0 MPa以下時(shí)，充氧時(shí)

38、間應(yīng)酌量延長。3、往內(nèi)筒中加入 2200克的蒸餾水， 使氧彈蓋的頂面 （不包括突出的氧氣閥） ，淹沒在水面下1020mm。每次試驗(yàn)時(shí)用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量一致（相差1克以內(nèi)）。加入筒內(nèi)中的蒸餾水的溫度應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)到接近室溫，相差不要超過5K，以稍底于室溫為最理想。內(nèi)筒溫度過底，易引起水蒸氣凝結(jié)在內(nèi)筒外壁；溫度過高，易造成內(nèi)筒水的過 多蒸發(fā)。這對測定結(jié)果都不利。4、把氧彈放入裝好的內(nèi)筒中。 如氧彈中無氣泡漏出， 則表明氣密性良好， 即可把內(nèi)筒 放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。 然后放下頂蓋， 并安裝貝克曼溫度計(jì)， 溫度計(jì)的水銀球應(yīng)對準(zhǔn)氧彈主體 （氣閥和電

39、極除外） 的中部，溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒，靠近量熱溫度計(jì)的露出水銀柱的部位， 應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì)，用以測定露出柱的溫度。5、開動(dòng)攪拌器和外筒循環(huán)水泵，開通外筒冷卻器和加熱器。當(dāng)內(nèi)筒溫度趨于穩(wěn)定后， 調(diào)節(jié)冷卻水流速，使外筒加熱器每分鐘自動(dòng)接通 35 次（由電流計(jì)或指示燈觀察） 。調(diào)好冷卻水后，開始讀取內(nèi)筒溫度，借助放大鏡讀到0.001K，每次讀數(shù)前，開動(dòng)振蕩器35s。當(dāng)5min內(nèi)溫度變化不超過 0.002K時(shí)，即可通電點(diǎn)火，此時(shí)的溫度即為點(diǎn)火溫度 To，否則，調(diào)節(jié)電橋平衡鈕，直到內(nèi)筒溫度達(dá)到穩(wěn)定，再另行點(diǎn)火。點(diǎn)火后67min，再以1min間隔讀取內(nèi)筒溫度，直到連續(xù)三次讀數(shù)相差不超過

40、0.001K，為止。取最高的一次讀數(shù)作為終點(diǎn)溫度tn。6、關(guān)閉攪拌器和加熱器，取下貝克曼溫度計(jì)和普通溫度計(jì)，提起頂蓋，取出內(nèi)筒和 氧彈，開啟放氣閥，緩慢放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有 試樣燃燒不完全的跡象或炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。找出未燒完的點(diǎn)火絲，并量出長度（或稱出其重量） ，以便計(jì)算實(shí)際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)部分、 放氣閥燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)?把全程洗液（共約 100ml） 收集在一個(gè)燒杯中供測硫使用。五、測定結(jié)果計(jì)算1 、 溫度校正（ 1 ）溫度計(jì)刻度校正由于制造技術(shù)的原因，貝克曼溫度的毛細(xì)管內(nèi)徑都不可能十分均勻，因此要做必要的 修正，這樣的修正稱為毛細(xì)管

41、孔徑修正。溫度計(jì)出廠時(shí)檢定證書中給出了毛細(xì)管修正值，表7-1為實(shí)驗(yàn)時(shí)所用貝克曼溫度計(jì)的毛細(xì)管修正值。表7-1 毛細(xì)管修正值溫度計(jì)讀數(shù)t012345修正值h0.000+0.002-0.001-0.003+0.0010.000根據(jù)檢定證書中給出的毛細(xì)管修正值校正點(diǎn)火溫度t。和終點(diǎn)溫度tn,再由校正后的溫度（to+ho）和（tn+hn）求出內(nèi)筒的溫升值 t，即： t=（ tn+hn）（ to+ho）C式中：hn對應(yīng)于tn時(shí)的毛細(xì)管修正值，C；ho對應(yīng)于to時(shí)的毛細(xì)管修正值，C；（2）平均分度值的校正貝克曼溫度計(jì)的平均分度值是指溫度計(jì)上指示的，經(jīng)過毛細(xì)孔徑修正后的1C溫度變化相當(dāng)?shù)恼嬲郎囟龋瑱z定證書中

42、所提供的分度值只適用于檢定條件相同的情況下使用，不 相同時(shí)，必須進(jìn)行校正，平均分度值的影響因素有基點(diǎn)溫度（貝克曼溫度計(jì)上的零度所對應(yīng)的實(shí)際溫度）和露出柱溫度（露出柱所處的環(huán)境溫度）。其校正后的平均分度值H的計(jì)算式如下：H=H°+0.00016（t s-t e）式中：H° 基點(diǎn)溫度下對應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度時(shí)的平均分度值；ts該基點(diǎn)溫度所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度，Cte實(shí)驗(yàn)中的實(shí)際露出柱溫度，C。實(shí)驗(yàn)中使用的貝克曼溫度計(jì)在不同測溫范圍內(nèi)的平均分度值見表二（摘自檢定證書） 表7-2不同測溫范圍的平均分度值測量范圍C露出柱平均溫度C平均分度值05；150. 9921015170. 997

43、2025；201 . 0013035221 . 0054045：241 . 0092、引燃物放熱量的校正在點(diǎn)火時(shí)，用于引燃的點(diǎn)火絲、棉線和擦鏡紙的燃燒放出的熱量，應(yīng)逐一予以扣除, 其值按下式計(jì)算：刀 bq=bi q什 b2q2+b3q3 J式中：b2、b3分別為引燃物燒掉的點(diǎn)火絲、棉線和擦鏡紙的質(zhì)量，g ；q1、q2、q3 分別為引燃物燒掉的點(diǎn)火絲、棉線和擦鏡紙的燃燒放熱量J/g;鎳?yán)咏z、棉線和擦鏡紙的放熱量分別為1400 J/g , 17500 J/g和15818 J/g。3、發(fā)熱量計(jì)算（1 ）空氣干燥基試樣的彈筒發(fā)熱量Qb.adc EH 禮 +hn) (to +b)瓦 bqQb.adm式中

44、：Qb.ad分析試樣的彈筒發(fā)熱量，J/g；E 熱量計(jì)的熱容量，J/K ;m試樣質(zhì)量，g;H 貝克曼溫度計(jì)的平均分度值；刀bq引燃物發(fā)熱量，J;(to+h。)、 (tn+hn)修正后的點(diǎn)火溫度和終點(diǎn)溫度，C注：熱量計(jì)的熱容量 E：指量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下溫度上升1度所需的熱量，單位為：J/ K。熱容量是用已知發(fā)熱量的基準(zhǔn)物質(zhì)(苯甲酸)在熱量計(jì)中代替試樣燃燒而求出的。(1 )高位發(fā)熱量 Qgr.adQ gr.ad=Qb.ad-(95Sb.ad+ a Qb.ad)式中：Qgr.ad分析試樣的高位發(fā)熱量，J/g；Qb.ad-分析試樣的彈筒發(fā)熱量，J/g；Sb.ad 由彈筒洗液測得的煤的含硫量，% ；95

45、硝酸校正系數(shù)：當(dāng) Qb.ad<16.70J/g 時(shí)，a =0.001;當(dāng) 6.70kJ/g<Qb.ad<25.10kJ/g 時(shí)，a =0.0012;當(dāng) Qb.ad>25.10kJ/g 時(shí)，a =0.0016;加助燃劑后，應(yīng)按總釋熱量考慮。當(dāng)煤中硫含量低于 4%時(shí)，或發(fā)熱量大于14.60kJ/g時(shí)，可用全硫或可燃硫代替。在需要用彈筒洗液測定Sb.ad的情況下，把洗液煮沸12min，取下稍冷后，以甲基橙(或相應(yīng)的混合指示劑)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以求出洗液中的總酸量，然后 按下式計(jì)算出Sb.ad( %)Sb.ad=(c X V /m -a .Q b.ad / 5

46、9.8) x 1.6式中：c 氫氧化鈉溶液的濃度，0.1mol / L ;V 滴定用去的氫氧化鈉溶液體積，ml;59.8 相當(dāng)于1mmol硝酸的生成熱，J;其他符號意義同前。(1)收到基低位發(fā)熱量Qnet.ar試樣的收到基低位發(fā)熱量按下式計(jì)算：100 M arQnet.ar = (Qgr.ad - 206H ad )23M arg100- Mad式中：Qnet.ar收到基煤樣的低位發(fā)熱量，J/ g ；Qgr.ad分析煤樣的高位發(fā)熱量，J/g ；M ad煤樣的全水分Mad分析煤樣的水分，Had分析煤樣的氫含量Had為分析煤樣的氫含量，可由元素分析提供，也可依據(jù)下列經(jīng)驗(yàn)公式求出 再換算到Had值。

47、a .VdafW 24 %的所有煙煤和無煙煤Hdaf 值H dafdaf0.1462Vdaf 1.1124b.Vdaf > 24 %的焦渣特征為3 8#的煙煤H dafdaf0.1136Vdaf2.24c.Vdaf> 24 %的焦渣特征為1 2#的煙煤Hdaf =0.074Vdaf2.16d.Vdaf > 40%各種褐煤H daf 二 0.0835Vdaf 1.205注：恒溫式熱量計(jì)的使用和計(jì)算方法請看(GB213 87)煤的發(fā)熱量測定方法六、測定數(shù)據(jù)與結(jié)果計(jì)算示例下面以一個(gè)煤樣發(fā)熱量測定的實(shí)例來說明用絕熱式熱量計(jì)測定發(fā)熱量的測定數(shù)據(jù)的整 理和結(jié)果計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)。1、給定數(shù)據(jù)熱量

48、計(jì)的熱容量 E10730J/K煤樣的空氣干燥基水分 Mad2.05 %煤樣的全水分Mar9.79 %煤樣的空氣干燥基全硫含量St.ad1.05%煤樣的干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf30.72 %煤樣的焦渣特征為4#2、測定數(shù)據(jù)煤樣質(zhì)量m1.0050 克貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度19C實(shí)測時(shí)的露出柱溫度 te20.70C點(diǎn)火鎳鉻絲的質(zhì)量0.0031 克點(diǎn)火絲殘留的質(zhì)量0.0009 克棉線質(zhì)量0.0046 克棉線殘留質(zhì)量0克點(diǎn)火溫度t01.541 C終了溫度tn3.981 C1、發(fā)熱量計(jì)算(1 )溫度校正a毛細(xì)孔徑修正根據(jù)溫度計(jì)的檢定證書中的孔徑修正值表采用內(nèi)插求得：ho +0.0004hn +0.0014

49、b、平均分度值修正因基點(diǎn)溫度為19C。所以該基點(diǎn)溫度所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度ts可根據(jù)檢定證書中的平均分度值表采用內(nèi)插法求取，即19-10ts _1729 -10 一 20 -17得：ts=19.7 C同理可得該基點(diǎn)溫度對應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度時(shí)的平均分度值：才=1.0006 C所以H =*+0.00016(t s-t e)=1.0006+0.00016(19.7-20.7)=1.00058 C2、點(diǎn)火熱校正：工 qb=1400X (0.0031-0.0009)+17500 X (0.0046-0)=3.08+80.5=83.58 J3彈筒發(fā)熱量Qb.ad小 EH (tn hn) -(t。-h。)】

50、-' bqQ-m=10730 1.00058 (3.9810.0014) - (1.540.0004) L 83.58-1.0050=25989 J / g4、空氣干燥基高位發(fā)熱量已知分析煤樣的全硫含量S.ad=1.05%v 4 %，則可用全硫含量代替彈筒洗液測得的含硫量，所以 Sb.ad=St.ad=1.05 %，又因?yàn)?Qb.ad=25.98KJ /g > 25.10KJ/g,所以取 a =0.0016 , 故有：Q gr.ad =Q>.ad -(95S b.ad + a Q.ad )=25989-(95X 1.05+0.0016 X 25989)=29848 J/ g

51、5、 收到基低位發(fā)熱量Qnet.ar請同學(xué)們自己計(jì)算。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表名稱符號單位測量數(shù)據(jù)名稱符號單位測量數(shù)據(jù)坩堝質(zhì)量點(diǎn)火溫度坩堝和煤樣的質(zhì)量終了溫度棉線質(zhì)量結(jié)束時(shí)內(nèi)筒水溫點(diǎn)火金屬絲質(zhì)量實(shí)測時(shí)露出柱溫度點(diǎn)火金屬絲殘留質(zhì)量O.lmol /LNaOH 用量八、思考題1氧彈發(fā)熱量與高、低位發(fā)熱量有何區(qū)別？2、貝克曼溫度計(jì)的量程僅 56 C,為什么可以用于燃料發(fā)熱量的溫度測量?3、什么叫貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度？如何確定？4、熱量計(jì)的熱容量是什么意思？如何確定5、對貝克曼溫度計(jì)所測溫度應(yīng)進(jìn)行哪幾項(xiàng)校正？為什么要校正？附錄一熱值測定中的溫度測量熱值測定中的溫度測量是保證測定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，溫度測量的誤差

52、是熱值測定的主 要誤差來源。因此，對溫度測量有嚴(yán)格要求，溫度計(jì)要經(jīng)國家計(jì)量機(jī)關(guān)檢定。使用時(shí)應(yīng)遵 守使用規(guī)格，并按檢查證書上的修正值對測量結(jié)果進(jìn)行修正，這樣才能保證熱值測定結(jié)果 準(zhǔn)確可靠。4wT Y圖7-9 固定量程溫度計(jì)圖7-10貝克曼溫度計(jì)1主水銀泡2粗毛細(xì)管1主水銀泡 2粗毛細(xì)管 3細(xì)毛細(xì)管3細(xì)毛細(xì)管4主標(biāo)尺4主標(biāo)尺 5貯存泡 6副標(biāo)尺5橢圓泡一、溫度計(jì)的型式及其結(jié)構(gòu)測定熱值使用的溫度計(jì)是水銀溫度計(jì)，它有兩種形式，一種為有固定量程的溫度計(jì)如 圖 7-9 所示；另一種為有可調(diào)量程的貝克曼溫度計(jì)，如圖 7-10 所示。兩種溫度計(jì)的最小分 度值都是0.01 C用放大鏡可估計(jì)到 0.001 C .

53、固定量程溫度計(jì)的量程，一般不超過10C，例如1525C，如果測量的溫度超過這個(gè)范圍，就要另換一支量程適合的溫度計(jì)，因此通常都要備有幾支不同量程的溫度計(jì)。由于貝克曼溫度計(jì)的量程是可調(diào)的、因此只備一支即可，它的量程示值范圍只有 5C,但它的測量范圍為-20 + 155 C溫度范圍。 貝克曼溫度計(jì)所以有這樣寬的測溫范圍，是 由其結(jié)構(gòu)所決定的。如圖 7-10 所示。它除了在下部有一個(gè)主水銀泡和主標(biāo)尺外，在上部還 有一個(gè) U 形貯存泡和一個(gè)副標(biāo)尺。主泡中的水銀量是可以調(diào)節(jié)的，調(diào)節(jié)時(shí)由主泡中移出一 部分水銀，置于貯存泡中；或從貯存泡中取出一部分水銀添加于主泡中，主泡中水銀的多 少與待測溫度的高低有關(guān)。待測

54、溫度愈低，主泡中水銀應(yīng)愈多；待測溫度愈高主泡中的水 銀愈少。因此，在測量較高的溫度，需將主泡中的水銀減少；在測量較低的溫度時(shí)，需將 主泡中的水銀增多。貝克曼溫度計(jì)不能測量溫度的絕對值，只能測量溫度差。固定量程溫 度計(jì)主泡中的水銀量是固定的，它不僅可以測量溫度差，也可以直接指示溫度的絕對值。由于貝克曼溫度計(jì)的示值范圍只有5C,因此，它只適用于溫度差小于 5C的溫差測量。測定熱值時(shí)，只要求知道試樣燃燒前后內(nèi)筒水的溫度差，而且此溫度差一般不超過23 C,所以可選用貝克曼溫度計(jì)來測定熱值。貯存泡旁邊的副標(biāo)尺，其示值范圍為20 + 120 C,最小分度值為4C,當(dāng)?shù)怪脺囟扔?jì)，使貯存泡中的水銀與主泡中的水銀接通時(shí)，貯存泡中的水銀在副標(biāo)尺上指示的數(shù)值反 映主泡中的水銀量。 當(dāng)主泡中的水銀量一定時(shí)， 所測的溫度及溫度變化范圍也就不變， （范 圍不超過5C）,副標(biāo)尺上的讀數(shù)，為被測溫度的粗略指示， 可參考它來調(diào)整主泡的水銀量。 例如被測溫度為20C,則應(yīng)使貯存泡內(nèi)的水銀柱在副標(biāo)尺20C上下，表