水泥化學(xué)分析

1、水泥化學(xué)分析一目的檢測(cè)水泥的化學(xué)指標(biāo),指導(dǎo)檢測(cè)員按規(guī)程正確操作,保證檢測(cè)結(jié)果科學(xué)、準(zhǔn)確.二檢測(cè)參數(shù)及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)MgO堿含量.燒失量、不溶物、SO32-、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB/T176-2021?水泥化學(xué)分析方法?.三適用范圍適用于水泥燒失量、不溶物、SO32-、MgO堿含量的測(cè)定.四責(zé)任1 .檢測(cè)人員必須執(zhí)行現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn).2 .檢測(cè)人員負(fù)責(zé)操作,隨時(shí)做記錄,編制報(bào)告,并對(duì)數(shù)據(jù)負(fù)責(zé).五樣本大小及抽樣方法水泥分析代表樣品1公斤,采用四分法縮分至約100g,經(jīng)0.08mm方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中的金屬鐵,將篩余物經(jīng)過(guò)研磨后使其全部通過(guò)0.080mm方孔篩,裝入磨口瓶中備用.六儀器設(shè)備分析天平JC602、S

2、X2-2.54-10高溫爐HX051、101-3烘干箱HX071、X-11柏培竭HX271、X30銀培竭HX281、火焰光度計(jì)HX361、馬弗爐HX051、枯燥器、燒杯、中速濾紙、外表皿化學(xué)試劑：氫氧化鈉溶液、甲基紅指示劑、鹽酸1+1、硝酸錢溶液、BaCl210%、硫酸、硫酸鋼、甲基紅、1+1氨水七(環(huán)境條件1(天平室：避光2(化學(xué)分析室：有通風(fēng)設(shè)施,上下水道等.八(檢測(cè)步驟及數(shù)據(jù)處理1 .不溶物的測(cè)定(基準(zhǔn)法)(1)稱取m91.000g試樣于150ml燒杯中,加25ml水,攪拌.在攪拌,下參加5ml鹽酸,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全,加近沸的水稀釋至50ml,蓋上外表皿,置于蒸汽浴中加

3、熱15min.用中速濾紙過(guò)濾,用熱水充分洗滌10次以上.將殘?jiān)蜑V紙一并移入燒杯中,參加100ml氫氧化鈉溶液,蓋上外表皿,至于蒸汽浴中加熱15min,加熱期間攪動(dòng)濾紙及殘?jiān)?-3次.取下燒杯參加1-2滴甲基紅指示劑溶液,滴加鹽酸(1+1)至溶液成紅色,再過(guò)量8-10滴.用中速濾紙過(guò)濾,用熱的硝酸錢溶液,充分洗滌14次以上.將殘?jiān)蜑V紙一并移入已灼燒恒量的瓷培竭中,灰化后在950?25?的馬弗爐內(nèi)灼燒30min,取出培竭置于枯燥器中冷卻至室溫,稱量.反復(fù)灼燒,直至恒量m10(2)不溶物的計(jì)算：XIR=(m10/m9)*1002 .燒失量的測(cè)定(基準(zhǔn)法)X(1)稱取m0,1.000g試樣于已灼燒

4、恒重的瓷培竭中,蓋余蓋,放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高至950?25?灼燒15-20分鐘,取出培竭于枯燥器中冷卻至室溫,稱量.反復(fù)灼燒至恒重m1.(2)燒失量的計(jì)算：10.53.12X%=(m0-m1/m0)*100式中:m0一試料的質(zhì)量,g;ml灼燒后試料的質(zhì)量,g.3(三氧化硫的測(cè)定(基準(zhǔn)法)(1)稱取M=0.5000g試樣,置于200ml,力口入40ml水,力口10ml(1+1)鹽酸,加熱直至試樣分解完全.(2)將上述溶液加熱微沸并保持5?0.5分鐘,用中速濾紙過(guò)濾,用熱水洗10-12次,濾液及洗滌液收于400ml燒杯中,調(diào)整溶液體積至250ml,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上外表皿,

5、加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢滴加10ml熱的BaCl2(10%),繼續(xù)煮沸3分鐘以上,然后在常溫下靜止12-24小時(shí),用慢速濾紙過(guò)濾,用溫水洗滌,直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止.-950攝氏度的(3)將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷培竭中,灰化后在800馬弗爐內(nèi)灼燒30分鐘,反復(fù)灼燒至恒重Mso3(4)三氧化硫含量的計(jì)算：XSO3%=(MsO30.343/M)X100式中:Mso3一灼燒后沉淀的質(zhì)量,g;M一試料的質(zhì)量,g;0.343一硫酸鋼對(duì)三氧化硫的換算系數(shù).4.氧化鎂的測(cè)定(1)稱取0.5000g試樣于銀培蝸中,參加6-7gNaOH差上培竭蓋,放入高溫爐中從低溫升到650-700?并保持20分鐘

6、,期間取出搖動(dòng)1次.取出冷卻.將培竭放入約100ml沸水的300ml燒懷中,適當(dāng)加熱,待熔塊完全浸出后,10.53.13取出地竭,用水沖洗地竭和蓋.在攪拌下一次參加25-30ml鹽酸,再參加1ml硝酸,用熱鹽酸(1,5)洗凈地竭和蓋.將溶液加熱至沸,冷卻至室溫后,定容250ml.(2)取溶液25ml于300ml燒杯中參加7mlKF2貓拌均勻放置2分鐘以上.加水至200ml,參加5ml(1+2)三乙醇胺適量CMP旨示齊,在攪拌下參加20%勺KO哈液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5-8ml,用EDTA商定至綠色熒光完全消失并呈現(xiàn)紅色VcaO(3)取溶液25ml于300ml燒杯中加水至200ml,參加1ml

7、酒石酸鉀鈉攪拌,5ml(1+2)三乙醇胺,攪拌下參加25mlPH=10g沖溶液及少許K-B指示齊,用EDTA滴定至純藍(lán)色VEDTA近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定.(4)稱取6-7gNaOHT300ml燒懷中,參加約100ml,25-30ml鹽酸,再參加1ml硝酸,定容250ml.取25ml按(3)步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)V0(5)計(jì)算:MgO%=TMgO<(VEDTAVcaO-V0)/M樣X100式中：VEDTA-滴定最后用去EDTAB準(zhǔn)溶液的體積,mL;VcaO-滴定CaO時(shí)用去EDTAB準(zhǔn)溶液的體積,mL;V0-滴定空白用去EDT雨準(zhǔn)溶液的體積,mL;M樣一稱取試樣的質(zhì)量,g05(堿含量的測(cè)定稱0.20

8、00g試樣于100mL柏皿中,加少量水潤(rùn)濕,參加5-7ml(用塑料量筒)和15-20滴1-1H2SO4加熱,緩些,蒸干.近干時(shí),搖動(dòng)鉗皿至白色H2SO4B完全逸盡后,冷卻室溫.參加適量熱水,攪拌并壓碎殘?jiān)?使其溶解.力口1滴甲基紅用1+1氨水至黃色,過(guò)量1滴,再參加10ml(NH4)2CO3容液,攪拌,在20-30min蒸發(fā)至10ml,用快速濾紙過(guò)濾(用塑料漏斗)至100ml10.53.1容量瓶中,用熱水洗幾次,冷卻至20?.用1+1鹽酸中和至微紅色定容.用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定；同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn).(1)開機(jī)翻開主機(jī)電源開關(guān).按“reset鍵翻開液化氣罐閥,立即持續(xù)按“點(diǎn)火鍵,直至火焰點(diǎn)著為止.進(jìn)

9、蒸儲(chǔ)水,并觀察火焰顏色,應(yīng)呈穩(wěn)定的顏色.預(yù)熱約10min.(2)測(cè)量調(diào)零：進(jìn)蒸儲(chǔ)水,按“reset鍵,顯示：111,222999,稍許儀器顯示穩(wěn)定的零點(diǎn)電位值.校正：進(jìn)10Ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液,待電壓值穩(wěn)定后,按“調(diào)試鍵凹進(jìn),顯示“000,持續(xù)按“cal鍵直至顯示標(biāo)準(zhǔn)“10.0為止,按“measure鍵,顯示結(jié)果應(yīng)在10?0.5之間.檢測(cè)：進(jìn)試樣溶液,待7-8秒后,按“measure鍵,可連續(xù)測(cè)定試樣溶液,最后用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回測(cè),假設(shè)漂移超出范圍(10?0.5),那么從“調(diào)零開始,重復(fù)上述操作過(guò)程.進(jìn)蒸儲(chǔ)水,按“調(diào)試鍵凸出,按“reset鍵.(3)關(guān)機(jī)完成測(cè)定后,繼續(xù)進(jìn)蒸儲(chǔ)水一段時(shí)間已洗滌管路,移去蒸儲(chǔ)水,關(guān)掉液化氣罐閥,待火焰熄滅后,關(guān)掉主機(jī)電源開關(guān).(4)計(jì)算Na2O%=ppmK2O%=ppm堿含量=Na2O%+0.658K2O%=mg/l6.檢測(cè)完畢,整理儀器,清掃衛(wèi)生,處理好水電,注意平安.九結(jié)果判定普通水泥中燒失量不得大于5%水泥中三氧化硫的含量不得超過(guò)3.5%;水泥中氧化鎂的含量不得超過(guò)5%堿含量、不溶物按供需雙方協(xié)議要求判定