油脂碘價的測定

1、油脂碘價的測定碘價的意義碘價就是在油脂上加成的鹵素的質(zhì)量（以碘計）又作碘值，即每100g油脂所能吸收碘的質(zhì)量（以克計）。碘價也稱為碘值。植物油脂中所包含的脂肪酸有不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸之分，而其中的不飽和脂肪酸無論在游離狀態(tài)或與甘油結合成甘油酯時，都能在雙鍵處與鹵素起加成反應，因而可以吸收一定數(shù)量的鹵素。由于組成每種油脂的各種脂肪酸的含量都有一定的范圍，因此，油脂吸收鹵素的能力就成為它的特征常數(shù)之一。碘價的大小在一定范圍內(nèi)反映了油脂的不飽和程度，所以，根據(jù)油脂的碘價，可以判定油脂的干性程度。例如，碘價大于130的屬于干性油，可用作油漆；碘價小于100的屬不干性油；碘價在100130之間的則為

2、半干性油。各種油脂的碘價大小和變化范圍是一定的，例如大豆油碘價一般為123142,花生油碘價為80106）,因此，通過測定油脂的碘價，有助于了解它們的組成是否正常、有無摻雜使假等。而在油脂氫化制作起酥油的過程中，還可以根據(jù)碘價來計算油脂氫化時所需要的氫量并檢查油脂的氫化程度。所以碘價的測定在油脂日常檢測中具有重要意義。一、原理：將試樣溶于惰性有機溶劑中，加入過量的氯化碘的冰醋酸溶液（韋氏碘液）與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應，生成飽和的鹵素衍生物，再加入過量的碘化鉀與剩余的氯化鉀作用而生成游離碘，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離的碘。二、測定方法1,根據(jù)試樣碘值的大小，按下表稱取試樣準確至0.0

3、002g于干燥的碘量瓶中。2.加20mlHCl3溶解試樣，力口25ml韋氏液立即加塞，以15%KI先封口（以防碘揮發(fā)）。3,搖勻后在20c條件下于暗處靜置30min（碘彳在130以上的靜置60min）,使加成反應完全。4.到時立即加入15%1化鉀溶液20ml和水100ml,不斷振搖下用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色時，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。同樣條件下做空白兩個，取平均值。碘價數(shù)值與試樣用量表碘價試樣用量范圍（g）碘價試樣用量范圍（g）200.8461-1.58651000.2538-0.3173400.6346-0.79351200.2115-0.26446

4、00.4231-0.52881400.1813-0.2266800.3173-0.39661600.1587-0.1983三、數(shù)據(jù)處理(V0-V)XCX0.1269m碘價=X100式中：V試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mlV0-一空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mlm試樣白質(zhì)量，gC硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L00.1269與1ml硫代硫酸鈉標準溶液C(Na2s2O3=1.000mol/L的相當?shù)囊詆表小的碘的質(zhì)量。每個試樣做二個平行實驗，碘價在100以上不超過1,碘價在100以下，不超過0.6,取平均數(shù)。二、注意事項1 .韋氏液的配置稱取三氯化碘7.9g和純碘8.7g分別溶于

5、冰乙酸中，合并兩液體，再用冰乙酸稀釋至1L,儲存于棕色瓶中。2 .硫代硫酸鈉標準溶液的的配制和標定見過氧化值的測定章。碘值檢測方法GB/T5532實驗時間所有試劑準備就緒后，檢測一個樣品需要2小時左右試齊I1、韋氏碘液（wijs）配制：（配制需要35天）稱9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml環(huán)己烷的混合液中。取5ml上述溶液加5ml10犍化鉀7液和30ml水，用幾滴淀粉溶液作指示劑，用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，滴定體積為Vi,加10g純碘于試劑中，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1應大于1.5,否則可稍加一點純碘直至V/Vi略超過1.5。將溶液靜置后將上層清液

6、倒入具塞棕色試劑瓶中，避光保存，在室溫下可保存幾個月。2、0.1N硫代硫酸鈉標準溶液（配制標定需要15天）3、15哪化鉀7液、1魅粉指示劑4、四氯化碳（CC14）、三氯化碘、純碘、環(huán)己烷、冰乙酸（無還原性物質(zhì)，檢驗：取冰乙酸2ml,用10ml蒸儲水稀釋，加1N高鎰酸鉀溶液0.1ml,所呈現(xiàn)的紅色應在2小時內(nèi)保持不變；如紅色消退，需精制）儀器和用具1、50ml酸式或堿式滴定管（0.1ml）2、電子天平：感量0.0001g3、250ml碘量瓶、試劑并容量瓶、25ml移液管試驗步驟1、稱樣于250ml碘量瓶中，碘值低于100的，稱0.4g,在暗處放置1h,碘值在100150之間的，稱0.13g,在暗

7、處放置2h,碘值高于150的，稱0.1g,在暗處放置2h。2、往碘量瓶中加入20ml四氯化碳使試樣溶解，準確加入25mlwijs試劑，蓋好塞子（塞和瓶口涂以碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)），搖均后置于暗處。3、反應時間結束后立即加入20ml碘化鉀溶液和60mLzk,用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至上層顏色基本消失，再加塞劇烈搖動，用20mLzk沖洗瓶塞和瓶口，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記下硫代硫酸鈉標準溶液V。4、在相同條件下，不加油樣做空白樣V0。5、結果計算:碘價（IV）=0.1269xNx（V0-V）/mX100式中：N硫代硫酸鈉溶液的標定濃度，mol

8、/LV0空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mlV測定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mlm試樣的質(zhì)量，g0.1269每毫克當量硫代硫酸鈉相當于碘的克數(shù)熔點實驗時間所有儀器用具準備就緒后，檢測一個樣品需要3小時左右儀器和用具1、毛細管（內(nèi)徑1mm,外徑不大于2mm,長80mm）2、精密溫度計（具有0.1C分刻度）3、600ml燒杯，內(nèi)盛蒸儲水400ml4、恒溫磁力攪拌器（可調(diào)速調(diào)溫）5、冰箱、冰塊試驗步驟熔融適量完全干燥的油樣，將毛細管浸入完全熔融的油樣中，直至管內(nèi)油脂達到高約10mm處。取出，立即放到冰上使之迅速固化。移入一可加蓋蓋緊的容器中，放于410c的冰箱中置2小時。取出,以橡皮筋或其它方式固定于溫度計上使毛