氨水濃度的測定方法

1、氨水濃度測定方法參考資料：中華人民共和國工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81分子式：NHOH分子量：35.045(按1979年國際原子量)一、實(shí)驗(yàn)材料硫酸(AR分析純)：c(1/2H2SO)=1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；氫氧化鈉(AR,分析純)：c(NaOH)=1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基紅(AR分析純)；亞甲基藍(lán)(AR分析純)；95%ZJI(AR分析純)；二、溶液配制1、c(1/2H2SO)=1mol/L:(1)用25mL量筒量取13.6mL分析純的濃硫酸，玻璃棒攪拌條件下緩慢倒入已裝有250mL蒸儲水的500mL燒杯中，冷卻至室溫；(2)將燒杯內(nèi)的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中；(3)用蒸

2、儲水洗滌玻璃棒和燒杯各3次，并將洗滌液轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，振蕩搖勻；(4)向容量瓶中加蒸儲水至刻度線一下1-2cm處，改用膠頭滴管加蒸儲水，使溶液凹液面恰好與刻度線相切；(5)蓋好容量瓶塞，用食指頂住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反復(fù)上下顛倒，使溶液混合均勻；(6)將配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，蓋好瓶蓋，貼上標(biāo)簽。2、c(NaOH)=1mol/L:(1)用天平稱取20g分析純的NaOH倒入已裝有250mL蒸儲水的500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌至全部溶解，冷卻至室溫；(2)將燒杯內(nèi)的稀堿液沿玻璃棒引流轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中；(3)用蒸儲水洗滌玻璃棒和燒杯各3次，并將洗滌液轉(zhuǎn)入

3、500mL容量瓶中，振蕩搖勻；(4)向容量瓶中加蒸儲水至刻度線一下1-2cm處，改用膠頭滴管加蒸儲水，使溶液凹液面恰好與刻度線相切；(5)蓋好容量瓶塞，用食指頂住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反復(fù)上下顛倒，使溶液混合均勻；(6)將配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，蓋好瓶蓋，貼上標(biāo)簽。3、混合指示液：在100mL的燒杯中溶解0.1g甲基紅于50mL乙醇中，再加亞甲基藍(lán)0.05g,溶解后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用乙醇稀釋定容至100mL混勻后轉(zhuǎn)入100mL帶滴管的棕色瓶中儲存；三、實(shí)驗(yàn)方法1、快速法1.1實(shí)驗(yàn)步驟(1)取干燥的100mL量筒，稱重并記錄質(zhì)量m,向稱重后的量筒中倒入100m

4、L氨水試樣，再稱重并記錄質(zhì)量根據(jù)重量和體積計(jì)算氨水密度(準(zhǔn)確至0.002),即氨水密度=(m-mi)g/100mL;(2)用2mL的移液管從原取樣瓶中吸取2mL試樣，放入事先加有50mL蒸儲水的250mL錐形瓶中。力口2-3滴混合指示液，用1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至至灰綠色為終點(diǎn)。1.2計(jì)算方法氨含量Xi(%按式(1)計(jì)算Xi=(c*V*0.01703)/(2*d)*100(1)式中c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V滴定用去硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;0.01703氨的毫摩爾質(zhì)量；d試樣相對密度，相對密度=氨水密度/水密度。1.3實(shí)驗(yàn)耗材名稱規(guī)格數(shù)量備注移液管2mL2個(gè)定量移取溶液移液管50mL2

5、個(gè)定量移取溶液錐形瓶(帶磨口塞)250mL2個(gè)滴定用滴管1mL2個(gè)取用混合指7K液洗瓶250或500mL1個(gè)蒸儲水棕色瓶(帶磨口塞)100mL1個(gè)儲存混合指7K液玻璃棒20cm2個(gè)攪拌和引流量筒25mL1個(gè)量取溶液量筒100mL2個(gè)量取溶液容量瓶500mL2個(gè)溶液配制容量瓶100mL1個(gè)溶液配制燒杯500mL2個(gè)燒杯100mL2個(gè)聚四氟乙烯瓶500mL3個(gè)2個(gè)用于取樣，1個(gè)用于儲存NaOHS液稱量紙10cm*10cm2包藥匙3滴定管1套包括酸式、堿式滴定管和滴定管架乳膠手套2包規(guī)格根據(jù)化驗(yàn)員手的大小來定口罩2、仲裁法2.1 實(shí)驗(yàn)步驟(1)將容積約3mL的安甑球稱準(zhǔn)至0.0002g,記錄質(zhì)量m,

6、稱量后用小火將安甑球的球部加熱，立即將毛細(xì)管插入氨水中，吸入約1.5-2mL氨水。將管口封閉并烤干毛細(xì)管，再稱量(稱準(zhǔn)至0.0002g),記錄質(zhì)量由；(2)將安甑球放入事先用移液管加有50mL1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的帶磨口塞的250mL錐形瓶中，將瓶塞塞緊，用力振蕩，直至安甑球破碎為止；(3)洗滌瓶塞，再用玻璃棒將未破碎的玻璃片搗碎，加2-3滴混合指示液，用1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。2.2 計(jì)算方法氨含量X2(為按式(1)計(jì)算X=(c1*V1C2*V2)*0.01703/m*100(1)式中C1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLC2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的

7、摩爾濃度；V2滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLm試樣質(zhì)量，m=mmi,g;0.01703氨的毫摩爾質(zhì)量。2.3 實(shí)驗(yàn)耗材名稱規(guī)格數(shù)量備注安甑球3mL20個(gè)每個(gè)樣品消耗1個(gè)安甑球移液管50mL2個(gè)定量移取溶液錐形瓶（帶磨口塞）250mL2個(gè)滴定用滴管1mL2個(gè)取用混合指7K液洗瓶250或500mL1個(gè)蒸儲水棕色瓶（帶磨口塞）100mL1個(gè)儲存混合指7K液量筒25mL1個(gè)量取溶液玻璃棒20cm2個(gè)攪拌和引流容量瓶500mL2個(gè)溶液配制容量瓶100mL1個(gè)溶液配制燒杯500mL2個(gè)燒杯100mL2個(gè)聚四氟乙烯瓶500mL3個(gè)2個(gè)用于取樣，1個(gè)用于儲存NaOHS液稱量紙10cm*10cm1包藥匙3酒精燈1滴定管1套包括酸式、堿式滴定管和滴定管架乳膠手套2包