活性炭碘值測(cè)量

1、活性炭碘值測(cè)量溶液配制1、Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(0.1mol/LNa2s2O3)1.1 配制稱取26gNa2s2。35”0（五水硫代硫酸鈉）或者16.0gNa2s2O3（硫代硫酸鈉），再加0.2gNaCO3（無(wú)水碳酸鈉），溶于1000ml煮沸并冷卻的蒸儲(chǔ)水中，待全部溶解后，緩慢煮沸10min,放置冷卻到室溫，于暗處?kù)o置2周后，過(guò)濾備用（用棕色細(xì)口瓶盛放）。1.2 標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.1800g（即公式中m）于120c2C干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑K2Gr2O7（重銘酸鉀）置于250ml碘量瓶中，加入25ml蒸儲(chǔ)水溶解，再加入2gKI（碘化鉀）以及20ml20%硫酸（20%,即1:8,為1份98

2、%濃硫酸加8份蒸儲(chǔ)水粗配而成，而且注意配制時(shí)要將濃硫酸注入蒸儲(chǔ)水中，水倒入酸中會(huì)劇烈沸騰，導(dǎo)致酸濺出，造成所加酸的損失，甚至?xí)R到皮膚上造成燙傷），搖勻，放于暗處?kù)o置10min,然后加入150ml（1520C）的蒸儲(chǔ)水，并用剛配制好的Na2s2O3溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)（即溶液呈現(xiàn)金黃或淡黃色時(shí)）加0.5%淀粉指示劑23ml,搖勻，繼續(xù)緩慢滴定至溶液變成亮綠色為止（加1滴，搖幾下，到溶液顏色變?yōu)楹诰G色時(shí)，每次加半滴，即擠出半滴，沾于瓶壁上，抖落或用少量蒸儲(chǔ)水沖入溶液中），讀取消耗的Na2s2O3溶液的體積V1;同時(shí)做空白試驗(yàn)，讀取消耗的Na2s2O3溶液的體積V2（只是不加重銘酸鉀，也不靜置10

3、min,其它步驟都一樣）。1.3 計(jì)算m1000cNa2s2O3=V1-V2Mm所加K2Gr2O7（重需酸鉀）的質(zhì)量（g）V1滴定所用Na2s2O3溶液的體積（ml）V2空白實(shí)驗(yàn)時(shí)所用Na2s2O3溶液的體積（ml）MK2Gr2O7（重銘酸鉀）的摩爾質(zhì)量（此處為當(dāng)量摩爾質(zhì)量，即M（1/6K2Gr2O7）=49.031g/mol）2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（0.1mol/L1/2I2溶液）配制稱取40gKI（碘化鉀）和12.7gI2（碘），放入小燒杯中，加少量蒸儲(chǔ)水溶解后，稀釋至1000ml（用1000ml容量瓶來(lái)配制），加三滴鹽酸，搖勻，貯存于棕色細(xì)口瓶中，于暗處保存，每月標(biāo)定一次（用Na2s2O3標(biāo)

4、準(zhǔn)溶液標(biāo)定）。標(biāo)定吸取配制好的碘液V=25.00ml,用c標(biāo)=0.1mol/L的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)時(shí)（即溶液呈現(xiàn)金黃色或淡黃色時(shí)）加0.5%淀粉指示劑23ml,搖勻，繼續(xù)緩慢滴定至溶液變?yōu)闊o(wú)色為止（加1滴，搖幾下，到溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，每次加半滴）讀取消耗的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V標(biāo)。計(jì)算c1/2I2=自示V標(biāo)/Vc(1/2I2)1/2I2的當(dāng)量濃度3、淀粉指示劑配制（0.5%淀粉溶液）稱取0.5g的可溶性淀粉，放于50ml燒杯中，用少量蒸儲(chǔ)水（大約20ml）調(diào)成糊狀，緩慢加熱并攪拌，直至溶液變?yōu)橥该鞒吻澹D(zhuǎn)移如100ml的容量瓶中，用少量蒸儲(chǔ)水洗燒杯3遍，一并轉(zhuǎn)入容量

5、瓶中，定容到100ml,搖勻備用，要現(xiàn)用現(xiàn)配。4、稀鹽酸配制（5%HCl溶液）粗配可為1:6（即1份體積的濃鹽酸加6份蒸儲(chǔ)水）。準(zhǔn)確配制時(shí)，為1:7.5（即1份體積的濃鹽酸加7.5份蒸儲(chǔ)水），或者所取濃鹽酸的體積為總的待配鹽酸溶液體積的1/8.5。V溶液父P溶液Mm溶液=5取濃酸父P濃酸Mm濃酸V溶液指待配溶液體積；V需取濃酸為所取濃酸的體積；P溶液為所配溶液的密度（稀溶液密度接近于水，一般用水的密度代替）；P濃酸為濃酸的密度（市售濃硫酸濃度約為98%,密度為1.84g/m3,市售濃鹽酸濃度約3538%,可按36%計(jì)算，其密度為1.19g/m3）;m溶液為待配溶液的百分比濃度；m濃酸為濃酸的百

6、分比濃度。.活性炭吸碘值分析1、準(zhǔn)備對(duì)于每個(gè)待分析樣品，根據(jù)其形態(tài)，按照合理的采樣方法采集5g左右，裁剪5X20mm的細(xì)條，然后平行稱取質(zhì)量（m）約1g的樣品（準(zhǔn)確到0.001g,稱之前吹掉表面沾附的活性炭碎渣），放于稱量瓶中（要防止樣品損失），于100c干燥至恒重（或者150c干燥2h）（注意：干燥時(shí)要半開蓋）后，蓋好蓋取出入于干燥器中冷卻至室溫，稱量求得活性炭的凈質(zhì)量，備用。2、預(yù)處理將預(yù)處理好的1g活性炭樣品放入250ml碘量瓶中，吸取10ml（V3）的5%鹽酸溶液加入碘量瓶中，蓋好塞子搖碘量瓶（或者用玻璃棒按壓、攪動(dòng)）讓活性炭全部潤(rùn)濕后，靜置1min,打開塞子加熱至微沸，持續(xù)30s（將

7、瓶上部的酸霧吹掉），冷卻至室溫O3、吸附用移液管移入1000ml（V1）配制并標(biāo)定好的碘溶液，塞緊塞子，用遮光材料（多層布或黑色材料）包起來(lái)（碘見光會(huì)分解，為減少誤差，需遮光進(jìn)行），振搖15min,用細(xì)鋼絲網(wǎng)（100目左右，太粗不起過(guò)濾作用，太細(xì)濾不下去）過(guò)濾出清液用滴定。4、滴定移取50ml（V）清液放入250ml錐形瓶中（應(yīng)盡量不使溶液沾附在瓶壁上部），用Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液轉(zhuǎn)為金黃色或淡黃色，加入23ml0.5%的淀粉指示劑溶液，充分搖勻（溶液變?yōu)楹谒{(lán)色），再用硫代硫酸鈉標(biāo)液細(xì)心緩慢滴定（一般只需加幾滴了，而且要加一滴，搖幾下），當(dāng)?shù)味ǖ饺芤侯伾優(yōu)樗{(lán)紫色（溶液已較透明）時(shí),即快要到滴定終點(diǎn)了，這時(shí)應(yīng)每次加入半滴（擠出半滴沾于瓶壁上，讓其流入溶液中，或者用少量蒸儲(chǔ)水沖洗下去），然后振蕩，觀察顏色變化（一般到紅色時(shí)，只需加入小半滴即可，或?qū)⑵勘谏系臍堄嗟味ㄒ河盟疀_下去），直至變?yōu)樗{(lán)紫色為止。讀取消耗的Na2s2。3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2,然后通過(guò)硫代硫酸鈉標(biāo)液用量來(lái)計(jì)算活性炭吸附的碘量，進(jìn)而計(jì)算活性炭碘值。5、計(jì)算126.9。GV-C2V2E二mE活性炭的吸碘值（mg/g）i吸附