高錳酸鹽指數(shù)的測定

1、實(shí)驗(yàn) 高錳酸鹽指數(shù)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握高錳酸鹽指數(shù)的測定的原理和方法；2. 了解水中高錳酸鹽指數(shù)的測定的測定意義； 3學(xué)習(xí)高錳酸鹽指數(shù)與生化需氧量、化學(xué)需氧量的關(guān)系。二、實(shí)驗(yàn)原理在水中加入一定量的高錳酸鉀，煮沸十分鐘，使水中有機(jī)物氧化(紅色)，加 入草酸，使過量的高錳酸鉀與草酸作用(無色)，最后用高錳酸鉀反滴定多余的草酸 (紅色出現(xiàn)時(shí)為終點(diǎn)， 自身指示劑) ，根據(jù)用去的高錳酸鉀量計(jì)算出耗氧量。 (以 mg/L 計(jì))三、實(shí)驗(yàn)用品(1) 儀器：水浴和相當(dāng)?shù)募訜嵫b置，酸式滴定管，250mL錐形瓶。(2) 試劑：1. 不含還原性物質(zhì)的水：將1000mL去離子水置于全玻璃蒸餾器中，加入10mLb

2、SQ 和KMn0(1 /5KMn0車0.1mol / L)蒸餾。棄去100mL初餾液.余下餾出液貯于具塞的 細(xì)口瓶中，以下試劑均由此蒸餾水配制。2. 1+3H2SQ 溶液。3. 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1/2 Na 2C204=0.10000mol/ L):稱取 O.6705g (經(jīng) 120C烘干 2h后放于干燥器)NqG04溶于去離子水中，轉(zhuǎn)于至100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻，置4C保存。4. 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2 Na 2C2040.0100mol/L):吸取10. 00mL上述草酸鈉貯備 液于100mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。5. 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1/5KMn04 O

3、.1mol/L):稱取 3.2gKMnQ溶于水并稀釋至 1000mL于9095C水浴加熱2h，冷卻。存放兩天，傾出清液，貯于棕色瓶中。高錳酸鉀標(biāo)推溶液 (1/5KMn04=0.01mol/L) :吸取上述 KMn04 貯備液 100mL 于 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個(gè)月，使用當(dāng)天標(biāo) 定其濃度。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 吸取lOO.OmL經(jīng)充分搖勻的水樣(或取適量水樣，稀釋至100mL置于250mL錐形 瓶中，加入5mL1十3 H2SQ，用滴定管加入10.00mLKMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液(O.01mol/L)，搖 勻。將錐形瓶置于沸水浴中加熱 30min(水浴沸騰開始記時(shí)

4、)。2. 取出后用滴定管加入10.00mL0.0100mol/L N&C204標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液變?yōu)闊o色。趁 熱用0.01mol/LKMn04標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退色。記錄消耗的 KMn0溶液的體積V1。3. 空白試驗(yàn)用100. 0mL水代替水樣，按上述步驟測定，記錄回滴的KMn0溶液的體積V0。4. 向上述空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入 10.00mL0.0100mol/ L Na2C204標(biāo)準(zhǔn)溶液， 將溶液加熱至80C,用0.01mol/LKM n04繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持 30s不退。 記錄消耗的KMn0溶液的體積 V計(jì)算:亠.丄- 一:2.1Mn(Q, mg/L) =式中，Vi 滴定水樣時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對的體積， mL; V2一標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 溶液時(shí)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL; V3一所取水樣的體積；c 一草酸標(biāo)推 溶液的濃度，0.0100mol/L。1Mn (02， mg/L)式中，V。一空白試驗(yàn)時(shí)，消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的體積，mL: V3 所取水樣的體積，mL; f 稀釋水樣時(shí)，去離子水在100mL測定用體積內(nèi)所占比例(如：取10mL 水樣用去離子水稀釋至100mL f=0.90)。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論六、影響因素1. 沸水浴的水面要高于錐形瓶的