氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程

1、氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程驗收指標(biāo)：符合HG/T252793要求的工業(yè)優(yōu)等品氨基磺酸的各項要求，公司對其主含量進行檢測，主含量99.5%為合格，重金屬限量（以Pb計）W0.001%為合格。驗收方案：1查進廠報告單，并與標(biāo)準(zhǔn)比較，報告單各項符合要求后，進行以下操作。2氨基磺酸采樣.驗收方案按GB/T6678-2003中7.6中的有關(guān)規(guī)定確定取樣單元數(shù)，樣品混勻后，平行測定三個主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn)品的驗收方案，即主含量99.5%判為合格；否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計）w0.001%即為合格，否則加倍采樣，進行

2、復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。1.檢測：試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L酚酞：10g/L含量測定稱取0.2g氨基磺酸樣品，精確至0.0002g于錐形燒杯中，加30毫升水，加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴至微紅色，保持30秒鐘不褪色，既為終點。計算vxex97.09mx1000X氨基磺酸的質(zhì)量百分含量，%V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlc氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/Ln樣品的質(zhì)量，g97.09氨基磺酸的摩爾質(zhì)量，g/mol重金屬限量檢測依據(jù)GB/T23950-2009無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法每月一次雙乙烯酮驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標(biāo)準(zhǔn)：本公司控制雙乙烯

3、酮進廠原料的主含量、乙酸酐二項技術(shù)指標(biāo)，且要求主含量97%,Ace<4%。重金屬限量（以Pb計）w0.0005%為合格。雙乙烯酮采樣方法供方以大容器（槽車）一次性裝料時，采樣方法按BG/T6680-液體化工產(chǎn)品采樣通則，從排料口接收適量樣品。采樣后，測其主含量與乙酸酐的指標(biāo)，當(dāng)主含量97%，乙酸酐w4%時為合格；否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格；重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計）w0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。檢驗規(guī)程試劑酚酞：10g/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1

4、mol/L含量測定方法標(biāo)準(zhǔn)稱取樣品0.2g（m）精確至0.0002g放入已盛有50.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=0.1mol/L的具塞瓶中，立即振搖使之澄清，放置半小時冷卻，加入2滴酚酞指示液（10g/L）,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2H2SO)=O.1mol/L滴定至微紅色變?yōu)闊o色。記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，Vi.A. 標(biāo)準(zhǔn)稱取樣品1.0g(m)放入已盛有100ml去離子水的回流瓶中煮沸半小時，用水冷卻降溫(以不燙手為宜),加入1-2滴酚酞指示液(10g/L)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)二0.1mol/L滴定至溶液為微紅色，以不褪色為終點。記下氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，V2計算：50

5、xciv2xC2X=m1X1000V1XC1Y=m2X1000雙乙烯酮含量=(XY)x84.08x100乙酸酐含量=Yx51.04x100V1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlV2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlC1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LC2硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lm樣品的質(zhì)量，gm樣品的質(zhì)量，g84.08雙乙烯酮的摩爾質(zhì)量，g/mol目視比51.04乙酸酐1/2(GH6Q)的摩爾質(zhì)量，g/mol重金屬限量：GB/T7532-2008有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定色法二氯甲烷驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標(biāo)準(zhǔn)：符合GB/T4117-2008要求的工業(yè)優(yōu)等品二氯甲烷的各項要求，公司對其水份進行檢測，水份

6、W0.010%為合格；重金屬（以Pb計）w0.0005%為合格。采樣方法供方以大容器（槽車）一次性裝料時，采樣方法按BG/T6680-液體化工產(chǎn)品采樣通則，從排料口接收適量樣品。驗收方案：按液體化工產(chǎn)品采樣通則采樣后，用樣品檢測出的三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案，即水分w0.010%判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計）w0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。檢驗方法二氯甲烷水分測定GB6282化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法每次取樣0.6ml，二氯甲烷密度（水=1）1.326重金屬限量：GB/T7532-2008有

7、機化工產(chǎn)品中重金屬的測定目視比色法氫氧化鉀驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標(biāo)準(zhǔn)：符合GB/T1919-2000要求的液體氫氧化鉀一等品的各項要求，公司對其主含量檢測，主含量48.0%為合格；如果與供應(yīng)商協(xié)商主含量30渝可；重金屬（以Pb計）W0.001%，為合格。氫氧化鉀采樣方法：供方以大容器（槽車）一次性裝料時，采樣方法按BG/T6680-液體化工產(chǎn)品采樣通則，從排料口接收適量樣品。若供方以多儲罐送貨時，則按GB6678中的有關(guān)規(guī)定確定取樣單元數(shù)，采樣后按相同體積混樣，制備樣品。每批所采樣品不得少于500ml。驗收方案首先驗收本批產(chǎn)品的分析報告單，確認無誤后作以下檢測。1. 按5.2采樣后，平行測定三

8、個主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn)品的驗收方案，即主含量48.0%判為合格，否則為按含量結(jié)算。重金屬（以Pb計）w0.001%為合格。含量測定1試驗溶液的制備迅速稱取80克樣品（精確至0.0002克），置于250毫升燒杯中，加適量無二氧化碳水，溶解后，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2測定方法取50.00毫升試驗溶液，注入具塞錐形瓶中，加50毫升無二氧化碳水及5毫升氯化鋇溶液，搖勻，放置15分鐘，加2滴酚酞指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失。3計算vxcx56.11/1000x%=x100mx(50/1000)x氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量，%v鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlc鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

9、的濃度，mol/Lm樣品的質(zhì)量，g56.11氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol4重金屬限量：GB/T23950-2009無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法三乙胺驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標(biāo)準(zhǔn)：符合GB23964-2009工業(yè)三乙胺合格品的各項要求，公司對其主含量及水份進行檢測，三乙胺含量>99.2%,水W0.2%為合格；重金屬（以Pb計）W0.0005%為合格。采樣方法供方以大容器（槽車）一次性裝料時，采樣方法按BG/T6680-液體化工產(chǎn)品采樣通則，從排料口接收適量樣品按BG/T6680-液體化工產(chǎn)品采樣通則采樣后，用樣品檢測出三個含量的平均值和三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案，即三乙胺含量

10、>99.2%，水分W0.20%判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計）w0.001%即為合格，否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。測定用25ml移液管移取25ml0.1mol/L的1/2H2SO標(biāo)準(zhǔn)溶液，于100ml的碘量瓶中，用分析天平準(zhǔn)確稱取0.2g精確到0.0002g，并將其迅速轉(zhuǎn)移到上述碘量瓶中，蓋好蓋子，振蕩保證三乙胺全部溶解在硫酸中；打開碘量瓶加入23酚酞（10g/L）指示劑，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變成粉色，并保持30s不退色，即為滴定終點，記錄氫氧化鈉溶液的體積，重復(fù)三次。3計算(25C1-C2V2

11、)x101.19(25C1-C2V2)x101.19X100x1000式中：G1/2H2SQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LC2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV2消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml251/2H2SQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積m三乙胺的重量g101.19三乙胺的摩爾質(zhì)量g/molX三乙胺的質(zhì)量百分含量%2水份測定水分測定GB6282化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法每次取樣0.6ml，三乙胺密度（水=1）0.7283重金屬限量重金屬限量：GB/T7532-2008有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定目視比色法三乙胺：N(GH)3M=101.19g/molCNNO.32168理化性質(zhì)：無色或淡黃色液體，有強烈的氨

12、臭，能溶于乙醚和乙醇，微溶于水（溫度小于17C與水任意比互溶，大于17C時微溶于水），相對密度為：0.728，熔點：一114.7C，沸點：88.8C,閃點：一7C,易燃，爆炸極限：1.28.0%,引燃溫度232-249度生產(chǎn)現(xiàn)場允許的最高濃度：30mg/m3。危險性概述危險性類別：健康危害：對呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡?？诜g口腔、食道及胃。眼及皮膚接觸可引起化學(xué)性灼傷。燃爆危險：本品易燃，具強刺激性。急救措施皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。消防措施危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強烈反應(yīng)。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當(dāng)遠的地方，遇火源會著火回燃。具有腐蝕性。有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。滅火方法：噴水冷卻容器，如可能將容器從火場移至空曠處。滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無效。消防人員必須佩戴空氣呼吸器，穿全身防火防毒服，在上風(fēng)向滅火。容器突然發(fā)出異常聲音或出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，應(yīng)立即撤離。泄漏應(yīng)急處理