酚醛樹脂合成全套資料全

1、第一章酚醛樹脂合成：酚醛樹脂配方苯酚： 200 kg 甲醛： 350kg 液堿： 7kg 甲酸： 2.2g 液堿配方：片堿： 20g水:（不含酸堿及其它成分 ） ：49.5g二：上料前應(yīng)注意以下問題（1）苯酚是否結(jié)晶。（2）甲醛是否有聚合物。三：上料步驟 將甲醛一部分甲醛吸入反應(yīng)釜中， 打開攪拌機，將苯酚吸入反應(yīng)釜，按照比例再將甲醛 吸 入，攪拌約 20 分鐘，攪拌均勻即可。四：生產(chǎn)前應(yīng)注意（1）檢查供電是否正常。（2）檢查冷水供應(yīng)是否正常。（3）檢查鍋爐供氣是否正常。（4）檢查各閥門是否正常。（5）正常與否都要做好記錄。五：操作步驟（1） 開蒸汽（流程圖）將釜中原料加溫至 28C，再加液堿，

2、釜中溫度計（流程圖）顯示30r時開始，將溫度的提升速度控制在大約每分鐘c,升溫的速度要穩(wěn)定，升 至60C的時間控制在35 -45分鐘為佳。（2） 60 C升溫至70C的速度要控制在大約每三分鐘 1C，升溫的速度要穩(wěn)定，自60C升至 70C的時間要控制在35 - 45分鐘；溫度達到70C時，將蒸汽關(guān)閉。（3） 溫度升至72.-73 C時定溫，可以通過往釜層中加水的方式進行定溫，使溫度保持在 72-73 C 之間。（4） 自溫度升至60C的時間起，再過210分鐘左右，進行中間化驗。（化驗過程：見第二 頁 七條）（5） 甲醛和苯酚反應(yīng)充分時，開始加甲酸。加完甲酸7分鐘后，放完釜層中的水打開蒸汽，開始

3、抽真空。 抽真空的操作步驟如下：開啟真空泵（流程圖15），觀察緩沖器（流程圖 13）的真空表（流程圖 21），當真空表顯示的負壓達到 0.08以上時，再緩 慢 開啟（流程圖 24）閥門，開啟的速度要保證緩沖器的負壓不低與 0.07 （流程圖 21 ）， 一 直到全部打開，正常工作。（6） 抽真空時注意觀察視鏡（流程圖），自視鏡出水開始，將溫度下降的速度每8分 鐘降11C為正常，直至降到55-58 C時，抽真空時間一般在50-60分鐘，隨后溫度自然上升，上升至63.5 C時關(guān)閉蒸汽閥門(流程圖)。打開排氣閥(流程圖)，再在 釜層中 加涼水降溫，溫度反彈到67-68 C,待溫度降至63度以下時，停

4、機放料,抽空 整個過程大約 2小時-2小時 15 分鐘左右.(流程圖 20)。六：樹脂生產(chǎn)過程中的注意事項(1) 抽真空前 20 分鐘，打開冷凝器循環(huán)水。(2) 溫度定在 72-73 C 之間時，溫度切不可上下浮動。(3) 抽真空時，釜層蒸汽壓力不低于 1.5 公斤。七、中間化驗和終端化驗(1) 中間化驗設(shè)備及中間化驗程序。*化驗設(shè)備：200克天平、50克量杯1個、吸管3個、50E精密溫度計1支、燒杯2個、12C 以下的純凈水。*加甲酸前的一個化驗過程，從反應(yīng)釜中取 10克樣倒入量杯中，用吸管滴 3滴甲酸，用溫度計攪拌幾次，再用吸管將準備好的涼水加入量杯中來降溫，邊加邊攪拌，使量杯中的混合物溫

5、度降至25C,當量杯中的物體突然發(fā)生劇烈變化時，這時觀察量杯中的混合物的刻度，當顯示在 32-33 克之間時，這就是加甲酸的時間。(2) 終端化驗設(shè)備及終端化驗程序。*化驗設(shè)備：粘度測量儀、一次性紙杯。*方法 1: 化驗程序根據(jù)抽真空的時間和抽真空的出水量來決定化驗的時間和粘度的測量。*方法2:在適當?shù)臅r間從釜中取出半杯樹脂，將樹脂降至25C，用溫度計插入其中10cm 再取出溫度計，這時觀察殘留在溫度計上的樹脂往下掉810 滴為宜。八、樹脂含量游離酚含量： 0.00012%含水量： 0.003%游離甲醛含量： 0.00023%軟化點： 50 (C)第二章發(fā)泡: 發(fā)泡的配方及配料的配方(1) 配

6、料配方L-548A: 25kg苯磺酸： 25kg;磷 酸： 11.7kg苯酚磺酸： 5 kg不含鹽酸堿 )水： 10kg黑料： ( 開孔劑 )油溶苯胺黑： 1.5kg ；洗潔凈白貓： 25kg混酸： (固化劑) 對甲（2 ）發(fā)泡配方樹脂：25.5kg ;綠料：（色漿）0.25kg黑料：（開孔劑）0.7kg ;混酸：（固化劑）8kg ; 戊烷：（發(fā)泡劑）1.5-1.9kg ;硅油：DC 193: 0.5kg二:配料的要求及注意事項（1）配料要求黑料：按比例稱好兩種黑料的重量，并將黑料倒入白貓桶中，將兩種原料攪拌均勻密圭寸 好,24 小時以后方可使用。（將混合物貯存在25C的環(huán)境中為宜）綠料：按比

7、例稱好重量，將兩種原料混合一起攪拌均勻密封好，24小時以后方可使用。（將 混合物貯存在25r的環(huán)境中為宜）混酸：按比例稱好重量，先將磺酸倒入桶中，再將稱好的（溫度是55C ）水倒入磺酸中，攪拌1分鐘，再將磷酸加入其中，攪拌均勻（約攪拌30分鐘）密封好，72小時以后方可使用。（每隔24小時攪拌一次，存放在25T的環(huán)境中為宜）戊烷：是3#發(fā)泡劑適用于可發(fā)性聚苯乙烯塑料 （EPS），酚醛發(fā)泡，聚氨脂發(fā)泡等。（該 產(chǎn) 品需在15C以下的環(huán)境中存放，該產(chǎn)品為高度易然品）。DC-193 :該產(chǎn)品是美國進口硅油。（2）注意事項：以上配料使用的容器為塑料制品，切務(wù)使用金屬器材。三：發(fā)泡間的溫度要求及控制首先將

8、發(fā)泡箱放入發(fā)泡房中關(guān)好門，把蒸汽打開，當發(fā)泡房的溫度表顯示 55 r或55r以 上時，并且外界的環(huán)境溫度在30r或30r以上，溫箱時間約30分鐘；如果外界 環(huán)境溫度低于30r， 那溫箱時間最少要1個小時。（溫箱時間到一半時，將發(fā)泡箱拉出對 調(diào)位置）注：在溫箱過程中一定要掌握好發(fā)泡箱底與四周溫度一致，否則會出現(xiàn)發(fā)泡時間不穩(wěn) 定、發(fā)泡速度不穩(wěn)定或底部空等不良現(xiàn)象。四：發(fā)泡的配料對溫度的要求（樹脂、綠料、 黑料、戊烷、混酸）：這五種原料要存放在15-20 r的環(huán)境中；DC-193:要求存放在25-30 r以上的環(huán)境中；注：儲存溫度不可以反復(fù)，否則會影響產(chǎn)品質(zhì)量。五:發(fā)泡流程及攪拌機操作（發(fā)泡過程中的

9、關(guān)鍵部分）首先將發(fā)泡間溫度控制在35-45 r。再將各種原料按比例稱好。將稱好的樹脂進行攪拌，攪拌時起轉(zhuǎn)400轉(zhuǎn)，再將稱好的硅油、黑料、綠料按先后順序加入該樹脂中，后500轉(zhuǎn)；攪拌15秒，再將戊烷加入，攪拌1.5-2分鐘停機。 迅速將混酸加入，將攪拌 速度 調(diào)整為700-800轉(zhuǎn)，攪拌約30-50秒。（加混酸后這個攪拌時間的長短視桶內(nèi)反應(yīng) 情況而定）， 加完混酸之后注意觀察桶內(nèi)的狀況，在桶中原料 即將起反映那一刻，立刻 停機，迅速將料倒入發(fā)泡箱內(nèi)，再將發(fā)泡間的門關(guān)好，并做好記錄。（固化時間大約7-10分鐘，發(fā)泡速度可以用戊烷來調(diào)整）六：發(fā)泡過程中應(yīng)注意的問題：（1） 安全使用攪拌機，操作前檢查

10、攪拌機各部件是否正常，如：分散盤及軸是否松動，皮帶是否要更換。操作時應(yīng)注意：戊烷是高度易燃、易揮發(fā)的，攪拌過程中揮發(fā)速度會更快，所以周圍絕對不允許有吸煙或任何火星出現(xiàn)，特別要注意離的最近的電機，因為電機易起火花。（2） 加戊烷后攪拌速度要加快，并使桶上下浮動幾次，使其上下都要均勻。關(guān)鍵是加混酸后，攪拌時間短，但又要使原料攪拌均勻，所以必須要加快桶上下浮動的速度（比 之前的 速度都要快），浮動幾次后即刻停止浮動，但攪拌仍在進行，此時觀察桶中的變化，適當時立刻停機，迅速將其倒入發(fā)泡箱。（該混合物絕對不可以有見發(fā)的狀況）第三章儲存儲存的要求及注意事項（1）成品泡的儲存*儲存的要求：儲存間絕對不可以有

11、陽光直射，要使成品泡直接受風。（最好是在儲存間開幾個天窗進行通風）。儲存間頂棚應(yīng)采用隔熱材料。*儲存應(yīng)注意的問題：陽光直曬會使成品泡變顏色，直接通風容易將其吹裂，降低產(chǎn)量。外界環(huán)境溫度在33C 以上時，儲存泡離頂棚距離不低于 1米，以免對產(chǎn)品造成損壞。（該產(chǎn)品只能 自然揮發(fā)， 絕不可以采取強制揮發(fā)）（2）原料儲存時應(yīng)注意的問題*苯酚不易長時間在外面風吹，雨淋，日曬。*甲醛建議在室內(nèi)儲存，不要長時間儲存，容易聚合。*其它原料必須在室內(nèi)儲存。*特別是高度易燃品一定要低溫儲存。第四章包裝一：切割機的操作及注意事項（1）操作首先打開總電源，再將切割機電源打開，使其正常運轉(zhuǎn)方可工作。（2）注意事項*打開

12、機器，首先檢查運轉(zhuǎn)是否正常。檢查鋸條是否有斷裂的痕跡，以防出現(xiàn)安全事故*操作時應(yīng)注意切割面是否平整，（應(yīng)檢查鋸條是否鋒利或側(cè)面擋板是否松動）。*檢查 8cm 和 23cm 的尺寸是否標準。：刀臺的操作及注意事項（1）操作 首先打開電源總開關(guān)，再將刀臺電源打開，使機器正常運轉(zhuǎn)方可工作。（2）注意事項*打開機器，首先檢查機器運轉(zhuǎn)是否正常。*檢查減速機是否缺油。*檢查商標膠滾是否定位。*檢查夾板是否定位。（以上操作及注意事項均可視具體情況而定，僅供參考。）第五章設(shè)備要求及安裝：樹脂合成設(shè)備的要求（1）設(shè)備： 1噸的反應(yīng)釜： （3千瓦電機，轉(zhuǎn)速： 1440 轉(zhuǎn)，減速機速比： 33/2，輸出轉(zhuǎn) 速： 8

13、5 轉(zhuǎn)/分，立式和臥式均可）； 17 平方（管式）冷凝器（ 4 分管）；緩沖器：（要 求直徑： 65cm高：126cn ） ; SZ 2水循環(huán)真空泵：（負壓：0.086 ,轉(zhuǎn)速：1450轉(zhuǎn)，電機：丫132M-4, 7.5千瓦；轉(zhuǎn)速:1450轉(zhuǎn)）；消音器：（直徑50cm,高105cm ）;0.3噸鍋爐：（蒸汽壓力必須達到 7 公斤）；鍋爐配套附件和管材（視具體情況而定）；（ 2） 安裝*安裝流程圖見（最后一頁）*設(shè)備的配套附件視具體情況而定*安裝附件和管材視具體情況而定（ 3） 安裝時的注意事項*反應(yīng)釜要輕挪輕放，因里面的搪瓷容易損壞。 *管式冷凝器輕挪輕放，以防震開焊接口。*注意各閥門接口，要

14、連接好以防泄氣。*冷凝器循環(huán)水應(yīng)采用地下水（水溫越低越好）。*設(shè)有原料加熱池（用于如：苯酚融化等） 。（4）三項動力電： （附：建議配備 20 千瓦發(fā)電機）: 發(fā)泡攪拌機（自制）*主要配件： 3 千瓦調(diào)速電機、調(diào)速表（ 0-1200 轉(zhuǎn)）、附件和鋼材等。*臥式調(diào)速電機及配套裝置（即軸承、皮帶、皮帶輪等） 。不銹鋼分散盤要求32齒，直徑30cm 攪拌機的整體尺寸根據(jù)具體情況而定二、機（全動花泥平切MJ344細木工帶鋸機J尺寸:3000mn X2000mmx 1300mm切割厚度：80mm-360mm切割速度：0-25m/mi n總功率：2kw外形尺寸：L3200mm XW1500mmx H150

15、0m轉(zhuǎn)刀速度：600r/mi n設(shè)備重量：280kg四：刀臺（自制）*主要配件：1.1二級電機；50比1減速機。*采用材料是碳鋼板、管、或不銹鋼材料。*刀片尺寸：長15cm，寬3cm，高：0.06mm。*整體尺寸根據(jù)具體情況而定。*商標膠印滾根據(jù)實際尺寸而定。*工作臺面要求光滑。五：發(fā)泡有兩種方式二蒸汽加熱發(fā)泡（1）發(fā)泡間尺寸和要求*發(fā)泡間尺寸：長3m寬3m,高2.2m。*暖氣根據(jù)實際情況而定。*發(fā)泡間要求絕對保溫.。*發(fā)泡間配置一個（0 100C）數(shù)字顯示溫度計。（2）發(fā)泡模具尺寸和要求*模具材料6cm方木，1.5cm厚的密度板，鋼材，轉(zhuǎn)式車輪*模具尺寸長115cm寬72cm高100cm （

16、凈尺寸）。*要求模具內(nèi)表面用塑料布貼面。*模具四周用靈活性的掛鉤加固。二：電加熱水循環(huán)模具發(fā)泡.專業(yè)資料 .1. 制動循環(huán)加熱模具2. 碳鋼板材和銅管，3. 結(jié)構(gòu)組成：模具主題，電加熱循環(huán)系統(tǒng)、 100kg 卷揚機、電控柜。六：冷藏柜* 根據(jù)實際情況購買。* 用作降溫，恒溫。 * 建議使用空調(diào)。第六章樹脂詳解一：樹脂質(zhì)量的影響因素(1) 甲醛與苯酚的比例縮聚反應(yīng)最初生成預(yù)聚物的性質(zhì)取決于甲醛與苯酚的克分子用量比。當克分子比 F/P 2, 則反應(yīng)初期生成多元羥甲基苯酚，經(jīng)進一步的縮聚，則交聯(lián)形成不溶、不熔的樹脂。因此 P/F 的值應(yīng)在 1-2 之間。(2) 反應(yīng)介質(zhì)的 pH 值及堿用量的影響苯酚

17、與甲醛反應(yīng)時反應(yīng)介質(zhì)的 pH 值對反應(yīng)過程有很大的影響。在酸性或中性介質(zhì) 中， 苯酚與甲醛所生成的羥甲基苯酚很不穩(wěn)定， 彼此間與苯酚很快地產(chǎn)生縮聚反應(yīng)。 在 堿性介 質(zhì)中，羥甲基苯酚是穩(wěn)定的，只有升高溫度或加入酸性催化劑時，縮聚反應(yīng)才能 繼續(xù)進行。 在堿性介質(zhì)中，即使苯酚與甲醛的用量比有很大變化時， 也只能生成熱塑性 樹脂。 實驗中，采用在堿性條件下進行反應(yīng)，甲醛過量，堿的用量為1.5% 。(3) 反應(yīng)時間的影響苯酚與甲醛在催化劑的作用下進行縮聚反應(yīng)， 反應(yīng)時間過長，所得高聚物粘度過大， 以 致影響脫水反應(yīng)，并使貯存期縮短。若聚合時間過短，反應(yīng)不完全，產(chǎn)品中游離酚和 游離醛 的含量增加，收率降

18、低。我們選擇首先在72C 左右反應(yīng) 3.25 小時，使苯酚與甲醛反應(yīng)形成羥甲基酚，達到要求的分子量及粘度。二：樹脂的性能(1) 水含量對樹脂折光系數(shù)的影響 通過往一定量的樹脂中逐漸加水，發(fā)現(xiàn)隨著水含量的增加，樹脂的折光系數(shù)呈線型關(guān)系下降，取自制的樹脂100克逐步往其中加水，所呈現(xiàn)的加水量與折光系數(shù)的關(guān)系如1. 571. 561. 551. 541. 53E1加水員(ml)樹脂加水量與折光系數(shù)的關(guān)系圖1所示。水含量對樹脂黏度的影響粘度反應(yīng)了流體的流動行為，是流體的重要物理性能之一。酚醛樹脂的粘度對發(fā)交聯(lián)時的反應(yīng)都有很大的影響。是控制酚醛樹脂質(zhì)量的一個重要指標。由于酚醛樹脂為水 溶性的，就要減少，

19、取自制樹脂40 JnLo往其屮逐步加入水,測足其粘度:見圖024因此水份的含量對粘度的影響較大。隨看水份含量的增加，樹脂的粘度相應(yīng)地加水量CmL)圖2樹脂加水量與枯度的關(guān)蓉三：泡沫的制備(1) 固化速度對發(fā)泡工藝的影響熱固性酚醛樹脂發(fā)泡工藝的關(guān)鍵是要使發(fā)泡速度與固化速度相適應(yīng)。若發(fā)泡速度小于固化速度，就會發(fā)不起來，在泡沫出現(xiàn)之前樹脂就完全固化。在32-33 C的環(huán)境中，發(fā)泡固化速度在 8分鐘左右為宜。實驗表明，常溫發(fā)泡固化速度在100秒左右為宜；加熱發(fā)泡固化速度 在40? 60分鐘。(2) 樹脂的黏度對發(fā)泡工藝的影響樹脂的粘度對調(diào)節(jié)泡沫密度有重要的影響。樹脂粘度太大，發(fā)泡時易使氣體逸出，使泡孔

20、變大，甚至穿孔、塌泡；粘度太大，則操作困難，所得泡沫密度太大，不均勻?qū)I(yè)資料.專業(yè)資料.從樹脂的發(fā)泡試驗結(jié)果來看，樹脂的粘度在8000? 20000厘泊為好。(3) 固化劑對發(fā)泡工藝的影響強酸固化劑的腐蝕性較強，發(fā)泡不易控制；用弱酸固化劑可以降低腐性，并且發(fā)泡過程易于控制。固化速度過快，泡沫密度大，用量過低時容易出現(xiàn)塌泡等現(xiàn) 自制的樹脂發(fā)泡時，固化劑用量對起泡時間的影響如圖70固化劑的用量過多時 象。因此必須控制好固化。 示(33 發(fā)泡)(常溫發(fā)泡)。發(fā)50泡30時10間0.龍 0_ 40.60. 81固化劑(克)圖3擁脂發(fā)泡固化劑量與發(fā)泡吋間的關(guān)系發(fā)泡劑用量大，泡沫的密度小；發(fā)泡劑用量小，則

21、泡沫的密度大。通過調(diào)節(jié)發(fā)泡劑的用量可以獲得所需密度的制品。(4) 表面活性劑的種類和用量對泡沫制品的性能有較大的影響陰離子型的表面活性劑能提高泡沫的開孔率， 增加泡沫制品的吸水性。適于作插花用 泡沫。而非離子型的表面活性劑能夠提高泡沫制品的閉孔率，適宜制備建筑材料及絕 熱保溫材料。(5) 泡沫的孔結(jié)構(gòu)說明了為什么加熱發(fā)泡的泡沫各種性能優(yōu)于常溫發(fā)泡。得的泡沫，泡孔均勻、細我公司目前采用的是加熱發(fā)泡。從相顯微鏡和電子顯微鏡的照片上可以看出：加熱發(fā)泡 所制膩,結(jié)構(gòu)相比之下，常溫發(fā)泡的泡孔結(jié)構(gòu)則差得很多，這更直觀地說明了為什么加熱發(fā)泡的泡沫各種性能優(yōu)于常溫發(fā)泡。A常溫發(fā)泡B加熱發(fā)泡R泡襪密度為50+4

22、kg/m2C泡沫簾度為41.4址畧心溫材料來說，導(dǎo)熱系數(shù)的大小是一個非常重要的指標。導(dǎo)熱系數(shù)低，保溫效果好，能量損失小。導(dǎo)熱系數(shù)與泡沫的結(jié)構(gòu)是密切相關(guān)關(guān)的。目前，酚醛鋁箔復(fù)合夾芯板的導(dǎo)熱系數(shù)為 0.028W/MK （ 50 C 時）。泡沫的導(dǎo)熱系數(shù)（W/MK常溫發(fā)泡 加熱發(fā)泡 改性發(fā)泡0. 033 0.028 0.0352、燃燒性根據(jù)GB2406-2408-80規(guī)定，試樣在25-30伽高的藍色火焰（約10000 C）上燒5分鐘，離開 火 焰后2秒熄滅者為自熄性材料。我們將酚醛泡沫在規(guī)定火焰上燒 5秒后，不燃，延長時間 繼續(xù)燒， 仍不燃?？梢姡鼘儆谧韵ㄐ圆牧?。3、臨界氧指數(shù)材料的臨界氧指數(shù)是其難燃性的表征。臨界氧指數(shù)值越大，不易燃燒。難燃性好；反之，臨界氧指數(shù)值越小，易于燃燒。難燃性差。由于酚醛樹脂分子中含有大量苯環(huán)，碳原子的比例咼，在咼溫下易于碳化，因此其臨界指數(shù)值較大。為加強酚醛泡沫塑的阻燃性能，我們選用 A1 （OH氯化磷酚酯TCEP101 505等阻燃劑進行 實驗， 結(jié)果見表3。4、泡沫的吸水率 吸水率的高低決定了板材的防潮性能。我公司的產(chǎn)品吸水率V 2%泡沫的孔結(jié)構(gòu)對泡沫的吸水率影響很大?？状?，