溶解氧實驗步驟復(fù)習(xí)過程

1、溶解氧測定方法碘量法一、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀， 水中溶解氧將低價錳氧化 成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物 沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計算 溶解氧含量。二、試劑1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnS04 4H2O)溶于水， 用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀 粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2、堿性碘化鉀溶液：稱取 500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷 卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mLo

2、如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3、1+5硫酸溶液。4、1% (mN )淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成 糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至 100mL o冷卻后，加入0.1g水楊 酸或0.4g氯化鋅防腐。5、0.02500mol/L (1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105 110C烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6、 硫代硫酸鈉溶液：稱取 6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加 0.2g碳酸鈉，用水稀

3、釋至1000mL，貯 于棕色瓶中，使用前用 0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。7、硫酸，p =1.84三、測定步驟1、 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL 硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次， 靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴 定至藍(lán)色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。四、計算式中：M 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的

4、濃度(mol/L );V滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL )。五、注意事項1、當(dāng)水樣中含有 亞硝酸鹽 時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使 水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。 其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中2、2、如水樣中含 Fe3+達(dá)100 200mg/L時，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。3、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量 的硫代硫酸鈉去除?；钚晕勰嗳芙庋醯臏y定（有氧化性物質(zhì)存在）1檢測有無氧化或還原物質(zhì)存在取50ml待測水（活性污泥沉淀后去上清液）加入 0.5ml濃 硫酸，少量碘化鉀（約 0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈藍(lán)色， 則有氧化性物質(zhì)存在。

5、如果保持無色，加入0.2ml碘溶液，震蕩， 放置30s，如果沒成藍(lán)色，則有還原物質(zhì)。2取樣從生物池取出水樣后，立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細(xì)口瓶中，溢出三分之一體積，立刻用吸管于液面以下加入 10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑，蓋好瓶蓋，顛倒餛勻。精致，等 沉淀下沉后，將上清液吸入2個溶解氧瓶中（瓶內(nèi)不允許有氣泡）。3測定疊氮化鈉修正法（有亞硝酸鹽存在）3.1樣品中有氧化性物質(zhì)向一個溶解氧瓶中加入 5ml （1+5）硫酸和1g碘化 鉀（吸管插入液面下），搖勻，此時游離出碘，移液管取100ml到250ml錐形瓶中，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色 退去，記下用量V1。3.121向另外

6、一個溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀，蓋好瓶塞（瓶內(nèi)不允許有氣 泡），顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再 顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。打開瓶蓋，用吸管插入液面下，加入2ml濃硫酸（吸 管插入液面下），蓋好瓶蓋（瓶內(nèi)不允許有氣泡），點(diǎn)到混合至沉 淀物全部溶解，放暗處5分鐘。（如果有三價鐵存在，先加入1ml40%氟化鉀溶液）移取100ml溶液至250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉 滴定至淡黃色，加入淀粉溶液1ml，滴定至藍(lán)色剛好退去，記下用量 V2。計算 D0=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100M -硫代硫酸鈉濃度3.

7、2有還原性物質(zhì)（高錳酸鉀修正法）（本廠無此情況）4所用試劑4.1硫酸錳溶液 稱取120g四水硫酸錳(MnSO4.4H2O), 或者96g 一水硫酸錳，用水稀釋至 250ml，如果不澄清，過濾。4.2堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液 溶解125g氫氧化鈉于100ml 水中，溶解37.5g碘化鉀于50ml水中，溶解2.5g疊氮化鈉于水 中。三者混合，加水稀釋至 250ml。4.3硫酸銅-氨基磺酸抑制劑溶解32g氨基磺酸于475g水 中，溶解50g硫酸銅于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸， 混勻。4.4重鉻酸鉀0.025mol/l移取0.25mol/l重鉻酸鉀25.00ml 至250ml容量瓶中，加水至標(biāo)線。4.5 1+5硫酸4.6 1%淀粉溶液 與cod淀粉配法一致、4.7硫代硫酸鈉溶液稱取3.2g硫代硫酸鈉溶解于煮沸冷卻 的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml，儲存于棕色瓶 中，使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)定，方法如下于2