葡萄酒中二氧化硫測(cè)定方法

1、葡萄酒中二氧化硫測(cè)定方法游離二氧化硫（1）氧化法1 .原理：在低溫條件下，樣品中的游離二氧化硫與過(guò)氧化氫過(guò)量反應(yīng)生成硫酸，再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸。由此可得到樣品中游離二氧化硫的含量。2 .試劑和材料過(guò)氧化氫溶液（0.3%）:吸取1mL3陰月過(guò)氧化氫（開(kāi)啟后存于冰箱），用水稀釋至100mL使用當(dāng)天配制。磷酸溶液（25%）:量取295mL85%磷酸，用水稀釋至1000mL。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.01mal/L：準(zhǔn)確吸取100mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（同電位滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液）,以無(wú)二氧化碳水定容至500mL。存放在橡膠塞上裝有鈉石灰管的瓶中，每周重配。甲基紅-次甲基藍(lán)混合

2、指示液：按GB/T603配制。3 .儀器二氧化硫測(cè)定裝置見(jiàn)圖1。圖1二氧化硫測(cè)定裝置4 .分析步驟按圖1所示，將二氧化硫測(cè)定裝置連接妥當(dāng)，I管與真空泵（或抽氣管）相接，D管通人冷卻水。取下梨形瓶（G）和氣體洗滌器（H）,在G瓶中加人20mL過(guò)氧化氫溶液、H管中加入5mL過(guò)氧化氫溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即變?yōu)樽仙稳霘溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其顏色恰好變?yōu)殚蠙炀G色，然后重新安裝妥當(dāng)，將A瓶浸人冰浴中。吸取20.00mL樣品（液溫20C）,從C管上口加入A瓶中，隨后吸取10mL磷酸溶液，亦從C管上口加人A瓶中。開(kāi)啟真空泵（或抽氣管），使抽入空氣流量1000mL/min-1500mL/min,

3、抽氣10min。取下G瓶，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至重現(xiàn)橄欖綠色即為終點(diǎn)，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。以水代替樣品做空白試驗(yàn)，操作同上。一般情況下，H管中溶液不應(yīng)變色，如果溶液變?yōu)樽仙?，也需用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橄欖綠色，并將所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積與G瓶消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積相加。5 .結(jié)果計(jì)算樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。_?X（?-?0）X32""20式中：?-一樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升（mg/L）;?一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;?測(cè)定樣品時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)?定溶液的體積，單

4、位為毫升(mL);?空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);32二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol);20吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果表示至整數(shù)。6 .精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%(2)直接碘量法1 .原理：利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，測(cè)定樣品中二氧化硫的含量。2 .試劑和材料硫酸溶液(1+3):取1體積濃硫酸緩慢注人3體積水中。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2I2)=0.02mol/L:按GB/T601配制與標(biāo)定，準(zhǔn)確稀釋5倍。淀粉指示液(10g/L):按GB/T603配制后，再

5、加入40g氯化鈉。3 .分析步驟吸取50.00mL樣品(液溫20C)于250mL碘量瓶中，加人少量碎冰塊，再加入1mL淀粉指示液，10mL硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持30s不變即為終點(diǎn)，記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積?o以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。4 .結(jié)果計(jì)算樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。_?X(?-?0)X32?"50x1000式中：?-一樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L);?一碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);?消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液白體積，單位為毫升(mL);?空白試驗(yàn)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

6、32二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol);50吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果表示至整數(shù)。5.精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%總硫測(cè)定(1)氧化法1 .原理在加熱條件下，樣品中的結(jié)合二氧化硫被釋放，并與過(guò)氧化氫發(fā)生氧化還原反應(yīng)，通過(guò)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸，可得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量，將該值與游離二氧化硫測(cè)定值相加，即得出樣品中總二氧化硫的含量。2 .試劑和溶液同氧化法測(cè)定游離二氧化硫。3 .儀器同氧化法測(cè)定游離二氧化硫。4 .分析步驟繼4.8.1.1.4測(cè)定游離二氧化硫后，將滴定至橄欖綠色的G瓶重新與F管

7、連接。拆除A瓶下的冰浴，用溫火小合加熱A瓶，使瓶?jī)?nèi)溶液保持微沸。開(kāi)啟真空泵，以后操作同氧化法測(cè)定游離二氧化硫分析步驟。5 .結(jié)果計(jì)算同氧化法測(cè)定游離二氧化硫。計(jì)算出來(lái)的二氧化硫?yàn)榻Y(jié)合二氧化硫。將游離二氧化硫與結(jié)合二氧化硫相加，即為總二氧化硫。6 .精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%（2）直接碘量法1 .原理在堿性條件下，結(jié)合態(tài)二氧化硫被解離出來(lái)，然后再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量。2 .試劑和材料氫氧化鈉溶液（100g/L）；其他試劑與溶液同直接碘量法測(cè)定游離二氧化硫。3 .分析步驟吸取25.00mL氫氧化鈉溶液于250mLM量瓶中，再準(zhǔn)確吸取25.00mL樣品（液溫20c）,并以吸管尖插人氫氧化鈉溶液的方式，加人到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15min后，再加人少量碎冰塊、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，搖勻，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，30s內(nèi)不變即為終點(diǎn)，記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（？）。以水代替樣品做空白試驗(yàn)，操作同上。4 .結(jié)果計(jì)算樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。?X（?-?0）X32?=25x1000式中：?-一樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升（mg/L）;?一碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;?消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液白體積，單位為毫升（mL）;?空白試