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1、自來水水中鐵含量的測定方法2010-05-1709:391.水中鐵含量的測定方法:實驗原理常以總鐵量(mg/L)來表示水中鐵的含量。測定時可以用硫氟酸鉀比色法。Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3(紅色)實驗操作1.準備有關(guān)試劑(1)配制硫酸鐵俊標準液稱取0.8634g分析純的NH4Fe(SO4)212H2O容于盛在錐形瓶中的50mL蒸儲水中,加入20mL98%的濃硫酸,振蕩混勻后加熱,片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO裕液,每加1滴都充分振蕩混勻,直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入l000mL的容量瓶,加入蒸儲水稀釋至l000mL此溶液含鐵量為0.1mg/mL(2)配制硫氟酸鉀溶液稱取5
2、0g分析純的硫氟酸鉀晶體,溶于50mL蒸儲水中,過濾后備用。(3)配制硝酸溶液取密度為1.42g/cm3的化學(xué)純的硝酸191mL慢慢加入200mL蒸儲水中,邊加邊攪拌,然后用容量瓶稀釋至500mL2.配制標準比色液取六支同規(guī)格的50mL比色管,分別加入0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL4.0mL硫酸鐵俊標準液,加蒸儲水稀釋至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液,稀釋至50mL,最后加入lmL硫氟酸鉀溶液混勻,放在比色架上作比色用。3.測定水樣的含鐵總量取水樣40mL裝入潔凈的錐形瓶中,加入5mL硝酸溶液并加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻后傾入與標準比色液所用
3、相同規(guī)格的比色管中,用蒸儲水稀釋至50mL處,最后加入1mL硫氟酸鉀溶液,混勻后與上列比色管比色,得出結(jié)果后用下式進行計算并得到結(jié)論。式中“相當?shù)牧蛩徼F錢標準液量”指的是配制標準比色液時所用的硫酸鐵俊標準液的體積。2,鐵離子測定儀http:/www.ai-技術(shù)指標測量范圍0.00to5.00mg/LFe0to400gg/LFe解析度0.01mg/L1g/L0.01mg/L精度讀數(shù)的±2%±0.04mg/L讀數(shù)的±8咄10仙g/L波長/光源470nm硅光源555nm硅光源標準配置主機、HI93721-01試劑、HI731313玻璃比色皿兩個、9V電池主機、HI937
4、46-01試劑、HI731313玻璃比色皿兩個、9V電池測量方法采用EPA隹薦的方法中用于天然水和處理水的315B法,鐵和試劑反應(yīng)使樣劑呈淡藍色采用EPA隹薦的方法中用于天然水和處理水的315B法,鐵和試劑反應(yīng)使樣劑呈淡藍色3.水中鐵離子含量測定方法-二氮雜菲分光光度法鐵在深層地下水中呈低價態(tài),當接觸空氣并在pH大于5時,便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水合物(Fe2O3?3H2O)勺黃棕色沉淀,暴露于空氣的水中,鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當pH值小于5時,高鐵化合物可被溶解。因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒等形式存在于水體中,水樣中高鐵和低鐵有時同時并存。二氮雜菲分光光度法可以分
5、別測定低鐵和高鐵,適用于較清潔的水樣;原子吸收分光光度法快速且受干擾物質(zhì)影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。11.1 二氮雜菲分光光度法11.1.1 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。 鉆、銅超過5mg/L,鍥超過2mg/L,鋅超過鐵的10倍對此法均有干擾,餓、鎘、汞、鋁、銀可與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。 本法最低檢則量為2.5g,若取50ml水樣測定,則最低檢測濃度為0.05mg/L。11.1.2 原理在pH”9的條件下,低鐵離子能與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,在波長510nm處有最大光吸收。二氮雜菲過量時,控制溶
6、液pH為2.93.5,可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時消除氟化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵,還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測定結(jié)果為低鐵的含量。11.1.3 儀器1100ml三角瓶。250ml具塞比色管。3分光光度計。試劑鐵標準貯備溶液:稱取0.7022g硫酸亞鐵錢Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高銳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變,用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。鐵標準溶液(使用時現(xiàn)配):吸取10.00ml鐵標準貯備溶液
7、(),移入容量瓶中,用純水定容至100ml。此鐵標準溶液1.00ml含10.0g鐵。0.1%二氮雜菲溶液:稱取0.1g氮雜菲(C12H8N2?H2O)容解于加有2滴濃鹽酸的純水中,并稀釋至100ml。此溶液1ml可測定100(!g以下的低鐵。注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞咻,有水合物(C12H8N2?H2O)鹽酸鹽(C12H8N2?HCl兩種,都可用。10%鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH?HCl)溶于純水中,并稀釋至100ml。乙酸錢緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸錢(NH4c2H3O2),溶于150ml純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋至1
8、000ml。1+1鹽酸。步驟量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50仙g時,可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml)于100ml三角瓶中。注:總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵,取樣時應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品,并立即量取。取樣方法不同,可能會引起很大的操作誤差。另取100ml三角瓶8個,分別加入鐵標準溶液()0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各力口純水至50ml。向水樣及標準系列三角瓶中各加4ml1+1鹽酸()和1ml鹽酸羥胺溶液(),小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在pH2左右才能溶解
9、,如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml),冷卻至室溫后移入50ml比色管中。向水樣及標準系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液(),混勻后再加10.0ml乙酸錢緩沖溶液(),各加純水至50ml刻度,混勻,放置1015min。注:乙酸錢試劑可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入時要準確一致。若水樣較清潔,含難溶亞鐵鹽少時,可將所加試劑:1+1鹽酸()、二氮雜菲溶液()及乙酸錢緩沖溶液()用量減半。但標準系列與樣品操作必須一致。于510nm波長下,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。繪制校準曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。計算C=M/V(32)式中:C水卞¥中總鐵(Fe)的濃度,mg/L;M從校準曲線上查得的樣品管中鐵的含量,Ng;V水樣體積,mlo精密度與準確度有39個實驗室用本法測定含鐵150仙g/L的合成水樣,其他成分的濃度金屬離子(用/L)為:汞,5.1;鋅,39;銅,26.5鎘,
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