檢測實驗室質量控制關鍵點

1、檢測實驗室質量控制關鍵點1.檢測實驗室質量控制的重要性檢測質量是實驗室生存的保證；是占領市場的重要手段；是為客戶提供服務承諾的前提；是衡量實驗室管理能力的標尺。檢測質量控制是是實驗室的生命線。認識誤區(qū)：有人員、有設備、有方法、有場地、有資質，檢測質量就有保證；檢測任務重、缺少專職的質量管理人員，質量控制就做不好；客戶不專業(yè)、領導不精通，只要不出問題、沒有投訴就行。當檢測實驗室確認法人地位和資源保障后，應明確檢測直接量控制的關鍵點：人(人員)、機(設備)、料(樣品和消耗材料)、法(檢測方法)、環(huán)(設施和環(huán)境條件)，以上五個方面的控制效果通過測試的實施獲得滿意結果來得到驗證。2 人員質量控制方法在

2、ISO/IEC 17025標準檢測和校準實驗室認可準則中在“技術要素”中將“人員”歸結為決定實驗室檢測的正確性和可靠性的第一因素，對檢測實驗室的人員從技術能力、經驗、所需專業(yè)知識、教育培訓、工作職責和公正性等提出了嚴格的要求。人員的技術能力確認重點關注教育背景、專業(yè)技能、工作經歷、現(xiàn)任崗位授權；確認證據技術檔案、資格確認、上崗考核和授權、培訓記錄。特殊崗位的授權感官評定、特種鍋爐容器、特殊設備、生物安全操作、內部校準人員等。食品感官評定人員評茶、評酒、評煙。專業(yè)機構培訓、考核、授權實驗室授權。視頻微生物致病菌檢驗人員生物安全培訓與從事色、味辨別能力檢測的人員定期色盲、嗅覺檢查人員的培訓計劃和實

3、施重點關注培訓計劃的可行性、實施記錄、培訓效果的評價。確認證據全面的培訓計劃(包括各個崗位、各類人員、再教育)、培訓記錄和有效性評價。評價方式培訓鑒定、小結、現(xiàn)場考核、提問、講座等。人員培訓是質量控制中有效的預防措施之一。制定培訓計劃需要注意：計劃合理性、前瞻性、統(tǒng)一性；明確需要培訓的崗位、項目、時段、實施機構、結果評價依據；所有人員應有文件證明其對工作及實驗室全部設施中潛在的風險受過培訓。人員的監(jiān)督重點關注監(jiān)督人員資質和授權、監(jiān)督計劃(選擇重點區(qū)域和人員)、被監(jiān)督人員、監(jiān)督記錄。監(jiān)督的目標人的能力(對檢測過程的掌控執(zhí)行能力)。監(jiān)督人員的條件：熟悉檢測技術、經驗豐富、有責任心、細致公正；避免不

4、懂專業(yè)的行政領導擔任監(jiān)督員，以免發(fā)生外行走過場。實驗室對人員進行監(jiān)督時應考慮監(jiān)督是否充分：不同專業(yè)和領域均有符合要求的監(jiān)督員；監(jiān)督人員比例恰當；對監(jiān)督的內容、方式、頻率有文件化的規(guī)定，有相應的文件；對監(jiān)督后表現(xiàn)不滿意的人員應采取相應的有效處理措施；監(jiān)督記錄完整，是管理評審的輸入。人員監(jiān)督的實施：監(jiān)督員的授權；制定監(jiān)督作業(yè)指導書(明確監(jiān)督的對象、方式、程序、記錄、結果評價等要求)；制定監(jiān)督計劃(落實任務)；實施監(jiān)督(留下記錄)。監(jiān)督計劃明確監(jiān)督活動。監(jiān)督對象新員工、老員工、敏感崗位、最發(fā)生問題的崗位、需要進行能力評價者。監(jiān)督目的對各類人員的能力確認手段之一、保證持續(xù)改進。(定期評價確認)監(jiān)督方式

5、盲樣考核、操作演示、現(xiàn)場提問、留樣復測、人員比對、參加能力驗證、質量控制圖、崗位輪換等(需要認識人員監(jiān)督與質量控制的區(qū)別)。監(jiān)督記錄真實、全面、發(fā)現(xiàn)問題和優(yōu)點。監(jiān)督起到事半功倍的效果。3儀器設備的質量控制實驗室的儀器設備應側重于日常管理、校準檢定、核查確認、維護保養(yǎng)和安全防護。配備儀器設備應考慮：實驗室應配備的基本設備；根據實驗室開展項目的需要配備的特殊設備，如需要進行確認試驗，避免“假陽性”和“假陰性”結果的出現(xiàn)所需的設備如質譜、三維光譜和紅外光譜等。設備的日常使用和管理重點關注設備唯一性標識(管理標識和校準標識)、檔案信息完整性、操作人員培訓和授權、維護保養(yǎng)作業(yè)指導書和實施記錄、維修記錄和

6、狀態(tài)確認、期間核查計劃、方法和記錄、校準證書等。易忽略相同型號設備的識別、測試樣品追溯、校準證書有效性的確認、故障設備處理和結果追溯。設備的校準和檢定重點關注校準機構的選擇(資質和能力、校準報告的信息)、校準計劃(關鍵量值)、校準證書確認和結果評價、自校準規(guī)程和記錄、校準狀態(tài)標識。關鍵量值的確認來源于檢測標準的要求設備校準機構的選擇合格供應商的評價資質確認計量校準機構的授權校準能力確認依據檢測標準對設備的量程、精度要求評價校準服務能力。采購服務實例食品實驗室配制了LC-MS/MS設備，經過某計量機構檢定，其出具的檢定報告中標注檢定規(guī)程是“JJG705-2002 液相色譜儀檢定規(guī)程”，實際上對該

7、校準機構只對LC部分進行了校準，并未對MS/MS部分進行檢定，不能保證整臺設備的各項功能正常(滿足整臺設備的溯源性)。測量儀器應根據儀器的性能情況，加貼儀器狀態(tài)標識(資質認定的要求三色標識)。合格標識經計量檢定或校準、驗證合格，確認其符合檢測技術規(guī)范規(guī)定的使用要求。準用標識經過校準設備存在部分缺陷或部分功能喪失，但可在限定范圍內使用；設備某一量程準確度不夠，但檢測所用量程合格，可降級使用。停用標識設備目前狀態(tài)不能使用(新設備未經校準、故障、經檢定校準不合格、性能無法確定、超過周期未檢定校準、不符合技術規(guī)范規(guī)定的使用要求等)。但經檢定校準或故障排除修復后經過驗證或確認可使用時，可撤銷停用標識。設

8、備的期間核查不能用設備的校準替代期間核查。設備的檢定校準與期間核查的差異：執(zhí)行的主體不同設備檢定校準是由國家法定機構授權的校準機構或授權部門來執(zhí)行，可以是計量院或是某個機構內的計量實驗室。而設備期間核查是由實驗室人員來完成，不需要經過國家法定機構的授權，只需實驗室授權。執(zhí)行的標準依據不同設備檢定校準依據的是國家已經頒布的檢定校準規(guī)程或經過法定計量管理機構備案批準的校準程序。設備期間核查依據的是實驗室自己制定的設備期間核查作業(yè)指導書，不需要報法定計量部門備案。執(zhí)行的周期頻率不同設備檢定的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設備檢定周期，或是當設備經過故障修復后需要送檢定校準機構重新檢定，帶有強制性質。

9、設備期間核查的周期頻率可以由實驗室根據設備的使用頻率、數據爭議程度、設備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強制性。執(zhí)行的內容覆蓋面不同 設備檢定校準是對需檢定校準的設備進行系統(tǒng)性檢查，對設備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術指標進行檢定或校準，在可能的情況下，還需要給出不確定度評定，出具檢定報告或校準證書。設備期間核查可以再某次核查過程中只對設備的個別或部分的功能或技術指標進行核查，并不一定需要給出不確定度的評定，也不需要出具校準報告。是否所有設備都需要經過期間核查？(1)使用頻繁的；(2)使用或儲存環(huán)境嚴酷或發(fā)生劇烈變化的；(3)使用過程中容易受損、數據易變或對數據存疑的；(4)脫離實驗

10、室直接控制，諸如借出后返還的；(5)使用壽命臨近到期的；(6)首次投入運行，不能把握其性能的；(7)測量結果具有重大價值或重大影響的；(8)操作人員的使用經驗有缺陷的。通過風險評估確定需要核查的范圍：評估設備的新舊和穩(wěn)定程度、使用頻率高鋁、操作人員熟練程度、所產生檢測結果的爭議程度、設備所處環(huán)境條件的優(yōu)劣等確定需要核查的設備，列入核查計劃。常用期間核查的方法(1)自校準法若實驗室自身擁有的儀器，其某一參數的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對后者進行核查。如用自身擁有的0.1級的標準機對0.3級標準測力儀對某一測點進行核查時，得到的結果為y2,最近一次0.1級的校準檢

11、定結果為y1，若力值穩(wěn)定性|y1 y2 |0.3%y1,則核查通過。 (2)多臺套比對法使用同一檢測對象進行測定，獲得測量值和不確定度，然后用其他設備分別測量，結果用公式計算判定。首先用被核查的儀器對被測對象進行測量，得到測量值y1，及其不確定度U1，然后用其他幾臺儀器分別對被測對象進行測量，得到測量結果y1，y2，y3.yn，計算y2，y3.yn的平均值，若 ,則核查通過。 (3)核查標準法如果實驗室擁有一個足夠穩(wěn)定的被測對象(如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等)作為“核查標準”，被核查儀器經校準檢定返回實驗室后，立即測量該核查標準的某一個參數得到結果x0,及其不確定度U0，此后

12、，核查時再次對核查標準進行測量，得到結果x1,及其不確定度U1，若 ,則核查通過。類似進行第2、3、4次核查，得到一系列值En2、En3、En4。當0.7Eni1時，建議實驗室分析原因并采取預防措施，以避免儀器性能進一步下降對結果帶來影響。 (4)臨界值評定法當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供了可靠的重復性標準差Sr和復現(xiàn)性標準差SR，可采用臨界值(CD值)評定法。按式計算在重復性條件下n次測量的算數平均值與參考值0(諸如校準檢定證書給出的值)之差的絕對值| -0|小于CD值，則核查通過。 (5)允差法將標準物質作為被測對象，實驗室測量結果 證書中參考值測量結果的允

13、差。在En值及CD值均不可獲得時，根據相應規(guī)程、規(guī)范或標準規(guī)定的測量結果的允差，若Xlab Xref，則核查通過。當將標準物質作為被測對象，其參考值Xref采用標準物質證書中的值時，該方法也稱為“標準物質法”。用于期間核查的標準物質應能溯源至SI，或是在有效期內的有證標準物質。當無標準物質時，可用已定值的標準溶液對儀器(如PH計、離子計、電導儀等)進行核查。例如用國家標準物質“奶粉”中的鉛核查原子吸收分光光度計。 (6)常規(guī)控制圖法用被核查設備定期對測量對象進行重復檢測，或用測量對象定期對被核查儀器進行重復測量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內，則核查

14、通過。儀器設備的期間核查應選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目，一般選擇一下核實項目(GB/T27404-2008)零點檢查；靈敏度；準確度；分辨率；測量重復性；標準曲線線性；儀器內置自校檢查；標準物質或參考物質測試比對；儀器說明書列明的技術指標。如何進行設備的期間核查制定設備期間核查計劃(明確核查對象、核查頻率、核查方式)制定期間核查作業(yè)指導書(針對不同類型設備制定)實施核查(記錄為證)評價核查結果(統(tǒng)計分析)化學實驗室應注意以下設備的交叉污染：a)一次性設備和重復使用的玻璃器皿應潔凈，必要時應進行浸泡清洗(注意浸泡液的監(jiān)控)b)檢出高濃度樣品或存放標準物質的儲液瓶若不易清洗處理，應用后丟棄

15、；(防止器皿交叉污染)c)高、低濃度的樣品測試設備應盡量分開；(防止樣品交叉污染)d)易串味樣品的存放容器應有良好的密封性能，注意及時從測試工作區(qū)或樣品儲存區(qū)域撤離。(防止環(huán)境對樣品交叉污染)第二天4樣品和消耗材料(標準物質)的質量控制樣品的控制關注重點樣品的數量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可追溯性。數量代表性樣品抽取階段必須制定合適的抽樣方案，明確抽樣的數量和抽樣方式。方法適用性檢測方法對檢測樣品的特殊要求。制備有效性采用適當的制備方法，避免被測物的分解和樣品遭受污染，注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。傳遞可追溯性樣品有效的信息、包裝情況、樣品性狀、標識、傳遞、儲存方式。易忽視接受樣品

16、的數量(代表性)、檢畢物品的處置、樣品的群組細分。抽樣的控制充分考慮抽樣依據的要求、抽樣所代表的樣品總量、抽樣方案制定、抽樣環(huán)境條件和空間情況、抽樣器具溯源和標識、抽樣過程復現(xiàn)的可能性(信息充分)、樣品包裝容器等。樣品制備的控制樣品制備的步驟(以化學檢測為例)粉碎、均質、提取、凈化、衍生等；按照檢測標準選取合適的樣品進行制備；按照樣品中被測目標物質的特性進行制備(熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性、干擾物)；使用合適的設備進行樣品制備。舉例農藥、獸藥殘留蓄積的部位肝、腎、脂肪；有機磷農藥水溶性；蜂蜜沉淀、結晶；蔬菜、水果中的農藥殘留不可水洗；樣品儲存的控制儲存樣品保持樣品的原始形狀、儲存期限(告知客戶)、安全

17、儲存、儲存環(huán)境和監(jiān)控、樣品退換和處理。儲存樣品的目的結果復現(xiàn)和追溯。消耗材料(標準物質)的控制關注重點外部供應商的評價、關鍵耗材的采購驗收(符合性檢查)、標準物質確認記錄和配制記錄、期間核查作業(yè)指導書和核查記錄。1)核查/驗收(符合性檢查)二步核查檢查標簽、證書或其他證明文件的信息；必要和可行時應通過適當的檢測手段核查。易忽略用數量清點代替符合性檢查、標準物質配制溯源過程、期間核查的有效性。一些重要消耗材料，如標準品、試劑盒、預處理小柱、層析填料、培養(yǎng)基等，可根據供貨商提供的性能指標進行初步驗證，再結合技術檢測結果作出進一步評價，并根據評價結果采取適當的措施。實例例：食品中鎘的允許限量為0.0

18、5mg/kg，檢測過程中需要使用到硝酸、硫酸和蒸餾水，經過AAS分析采購到的硝酸、硫酸和蒸餾水的本底鎘含量，分別達到0.01mg/L、0.02mg/L和0.005mg/L，使用這樣的試劑本底含量將對樣品的檢測造成誤差影響。例：進行金黃色葡萄球菌檢測所用的培養(yǎng)基，用標準菌株接種培養(yǎng)后發(fā)現(xiàn)結果為陰性，經檢查培養(yǎng)基的PH值不符合標準規(guī)定，如果不進行技術性驗收就可能造成檢測結果假陰性或假陽性。依據檢測標準，評估需要進行符合性核查的物品對檢測結果有重要影響的消耗品、使用頻率高的、特性不穩(wěn)定、使用有疑慮(溯源、污染、儲存環(huán)境條件變化等)的消耗材料和標準物質使用要用適當的方法進行符合性檢查。舉例培養(yǎng)基的驗收

19、審核產品說明書內容、標準菌株接種培養(yǎng)、自制培養(yǎng)基的適用性評估可參考SN/T 1538.2-2007培養(yǎng)基制備指南第2部分：培養(yǎng)基性能測試實用指南。層析小柱驗收層析柱的吸附性能測試(標準淋洗曲線)；回收率測試提取溶劑驗收本底干擾物測試。實驗用水的核查/驗收參考GB/T 6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(一、二、三級水指標)電導率、雜質元素和相關組分測試。符合性檢查(核查)手段(方法適當)與另一標準物質進行比對試驗(同類物質、不同批號物質的比較)；用色譜、質譜、光譜的特征峰、特征離子、特征譜圖進行確證(第一次的信息收集重要性)；濃度檢測、保留時間驗證、峰純度鑒別、官能團鑒別、分子離子

20、峰檢索；利用化學常規(guī)分析、化學特征反應、標準物質(控制樣品)測試、必要的儀器分析進行驗證；生化傳代、血清特征鑒別等。驗收/核查有效的預防措施，事半功倍。標準物質的溯源標準物質的分級：一級標準物質GBW由國家計量部門批準、頒布并授權生產，采用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值，也可由多個實驗室采用同一種方法協(xié)同定值，計量準確度達到國內最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。二級標準物質GBW(E)由國家將部門批準、頒布并授權生產，采用一級標準物質相比較的方法或一級標注物質定值方法定值，計量準確度能滿足一定測量需要，穩(wěn)定性在半年以上。標準物質證書應給出標準物質的名稱、編號、定值日期、定值方法、特

21、性值、測量不確定度、有效期和儲存要求。當只能使用不具有溯源性的標準物質時，應獲取由生產廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進行必要的驗證試驗或比對試驗。標準溶液的配制注意信息可追溯；按標準規(guī)定配制； GB/T601:2012化學試劑標準滴定溶液的制備； GB/T602:2002化學試劑雜質測定用標準溶液的制備雙人四平行、極差分析。有效期限(檢測標準規(guī)定、通用標準)標準物質的期間核查是否所有的標準物質都需要進行期間核查？經過風險評估，確定需要核查的標準物質：(1)本身性質不穩(wěn)定；(2)使用頻率高(受污染/變化風險大)；(3)量值傳遞發(fā)生可以或爭議；(4)儲存環(huán)境條件發(fā)生不符合規(guī)定的變化。如何展開

22、標準物質的期間核查？(1)制定核查計劃(動態(tài)和靜態(tài))(2)制定核查作業(yè)指導書(分類)，規(guī)定核查方法；新老標準比對；測量有證標準物質；重復測量檢測對象；使用可靠設備測試標準物質或測試對象(實物標樣、質量控制樣)。5.檢測方法的質量控制檢測方法的有效性關注重點檢測方法的現(xiàn)行有效(方法查新和跟蹤)、作業(yè)指導書的制定、方法驗證和確認(非標方法的建立、方法的偏離、技術驗證確認和審批授權)。方法查新有效的預防措施(查新頻率)應由專人定期對檢測標準進行有效性查詢，及時更新作廢標準(預防措施)。國內國家標準、行業(yè)標準、國外標準查詢：國家標準化管理委員會中國標準信息網http:/www.china-cas.or

23、g/chinese/食品伙伴網我要找標準網標準分享網保存查新的記錄方法的選擇關注對檢測樣品的適用性、準確性和靈敏性。編制sop(作業(yè)指導書)當缺少指導書可能影響檢測和/或校準結果，實驗室可對所有相關設備的使用和操作、檢測和/或校準樣品的準備(或二者兼有)、關鍵性操作步驟編制指導書。合同評審明確方法、告知客戶、確認。方法驗證與方法確認1)正確理解方法的驗證和確認驗證針對的是標準方法。驗證什么驗證實驗室人員、設備、量值溯源、消耗材料、樣品處理、方法文本、環(huán)境設施等資源條件滿足標準要求的能力，以及操作標準的試劑能力。確認針對非標準方法、實驗室設計(制定)的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、擴充和修

24、改過的標準方法。確認什么確認實驗室制定的非標準方法、實驗室設計(制定)的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法是否具有科學性、準確性、有效性和適用性。2)方法驗證/確認的步驟2.1方法(標準方法)驗證的過程文本評價(人、機、料、法、環(huán))關鍵性技術能力重現(xiàn)(測試)。方法(標準方法)變更后驗證的過程：2.2 方法確認的過程實驗技術參數優(yōu)化和確立(技術確認，包括測量不確定度評估)與經典方法比較或實驗確認(能力驗證、標準物質測試、實驗室間比對)形成SOP技術審核批準告知客戶。舉例采用GB/T 5009.20-2003食品中有機磷農藥殘留量的測定方法測定茶葉中的有機磷標準適用范圍不包

25、括茶葉；標準方法二為有機溶劑直接提取；因此需要按非標方法的操作進行方法確認。2.3 非標方法的建立當因無標準可循、檢測時效、試劑、設備、檢測靈敏度等原因，需要建立非標方法或對標準方法進行改進，以滿足檢測需求時，應經過技術確認試驗、文本化(形成SOP)、審核批準并通知客戶。SOP應經過審核批準并列入受控文件范疇。下列情況時，需要制定非標準方法：經檢索無發(fā)布的標準方法可供選用；選用其他實驗室制定的方法或文件推薦的方法；對現(xiàn)有的標準方法作較大改動(擴充、修改和偏離)；需要制定快速測試方法。實驗室SOP的編制格式和內容應符合：ISO/IEC 17025:2005第5.4.4條款注釋ak條款的要求GB/

26、T 1.1-2009標準化工作導則第一部分標準的結構和編寫規(guī)則和GB/T20001.4-2001標準編寫規(guī)則第4部分化學分析方法的規(guī)定。避免以論文和規(guī)章制度的形式書寫。實驗室編寫SOP的內容應滿足5W1H原則：What此項作業(yè)的名稱及內容是什么；Why此項作業(yè)的目的是干什么；Where即在哪里使用該作業(yè)指導書Who什么樣的人使用該作業(yè)指導書When此項作業(yè)什么時候做；How如何按步驟完成作業(yè)。實驗室應關注以下四個方面SOP的編制：1方法類：包括標準檢驗方法中不詳細或不完善部分的補充，期間核查方法、方法確認規(guī)程及比對要求等；2設備類：重要或復雜設備的使用、操作、維護規(guī)范(如設備制造商提供的技術說

27、明書不夠明細等)；3樣品類：取樣、制樣和樣品處置的“實施細則”等；4數據類：定量檢測結果的表達，異常數據的剔除、測量結果不確定度的評定等等。方法驗證/確認的技術性指標涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保等低含量檢測項目時，要考慮檢測方法的最低檢出限(LOD值)是否能夠達到該物質的最高殘留限量值(MRL值)，如方法的LOD值MRL值，則不能將該方法作為檢測方法使用，必須重新選擇檢測靈敏度更高的方法。例如客戶要求0.01mg/kg，GB/T的方法檢出限0.1mg/kg。方法驗證/確認試驗做方法的標準曲線、添加標準回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果可能(定量測試)，還應進行不

28、確定度評估。應用試驗數據真實地證明方法的適用性、準確性和靈敏性?；瘜W分析方法確認的具體技術指標校準曲線數學方程以及校準曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個數量級，至少做5個點(不包括空白)。對于篩選方法，線性回歸方程的相關系數不應低于0.98，對于確證試驗，相關系數不應低于0.99，測試溶液中被測組分濃度必須在校準曲線的線性范圍內?；厥章试囼瀸τ诮梦镔|，回收率應在方法測試低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測試低限進行三水平試驗；對已制定最高殘留限量MRL的，回收率應在方法LOD、MRL、選一合適點進行三水平試驗。每一水平做雙平行。精密度試驗對于禁用物質，精密度試驗應在LOD、兩倍LOD和十倍

29、LOD三個水平進行；對于已制定MRL的，精密度試驗應在LOD、MRL、選一合適點三個水平進行；對于未制定MRL的，精密度試驗應在LOD、常見限量指標、選一合適點三個水平進行。重復測試次數6.。測定低限方法的測定低限計算：CL= 3 Sb / b式中：CL方法的測定低限； Sb空白值標準偏差(一般平行測定20次得到)； b方法校準曲線的斜率。也可用標準加入試驗法(稀釋法)確定儀器檢出限3倍基線噪音儀器定量限10倍基線噪音報告限禁用物質(不得檢出)報告限方法檢出限限用物質(有MRL值)報告限可選MRL值、0.5MRL或方法定量限一般物質報告限可由實驗室經試驗確認。準確度重復分析標準物質(實物標樣)

30、或水平測試樣品，測定含量(經回收率校正后)，得出測定值與真值的偏差范圍。真值含量(mg/kg)偏差范圍(%)0.001-50+200.0010.01-30+100.01010-20+1010100015100010000100005特異性試驗對于檢測篩選方法和確證方法特異性必須予以規(guī)定，尤其對于確證方法必須盡可能清楚地提供待測物的化學結構信息，僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測定的方法，不能用于確證方法。正確掌握不確定度評估的方法實驗室應建立測量不確定度評定程序，根據CNAS-CL07:2011測量不確定度的要求進行不確定度評定。測量不確定度的評定與標識方法按JJF1059-1999測量不確定

31、度評定與表示進行。 ISO/TS19036食品和動物飼料微生物學定量檢驗的不確定度評估指南需要進行不確定度評估，并在檢測報告中給出不確定度值：檢測方法有要求；測量不確定度與檢測結果的有效性或應用領域有關；客戶提出要求；當測試結果處于規(guī)定指標臨界值附近時，測量不確定度對判斷結果符合性會產生影響。6.設施和環(huán)境的質量控制設施和環(huán)境條件的評價實驗室的設施及環(huán)境條件的控制主要應考慮足夠的空間、合理的布局、條件的控制盒安全低風險等。重點關注檢測標準對環(huán)境的要求、監(jiān)控設施有效性確認和使用記錄、區(qū)域隔離和限制進入。設施和環(huán)境條件的日常監(jiān)控日常檢查良好的通風和采光、溫濕度監(jiān)控、相互干擾區(qū)域的隔離、防護設施的配

32、置和使用、檢驗廢棄物的處置等。注意監(jiān)控的結果處理。綜合前5個因素：人、機、料、法、環(huán)是否得到有效的控制利用檢測結果、數據來驗證。驗證方法標準物質(盲樣)驗證、內部比對、實驗室間比對、參加能力驗證等。7.實驗室質量控制的實施質量控制的目的質量控制是指為達到質量要求所采取的作業(yè)技術和活動。質量控制的目的控制樣品檢測的各個環(huán)節(jié)和服務產生、形成或實現(xiàn)過程中的各個程序并使它們達到規(guī)定的要求，把不符合控制在其形成的早期并加以消除。檢測實驗室的質量控制應嚴格執(zhí)行實驗室的各項程序文件的規(guī)定和檢測工作的作業(yè)指導書。不僅控制檢測過程的結果，而且應控制影響檢測結果產生過程質量的各種因素，尤其是要控制其中的關鍵因素，

33、如人、機、料、法、環(huán)的控制。內部質量控制技術質量控制盒工作質量控制。技術質量控制包括：人員操作水平、設備配置和校準、材料核查、測定方法選擇、環(huán)境控制等。工作質量控制包括：遵守實驗室程序文件規(guī)定、下一道工序對上一道工序的檢查、各項程序的及時糾錯和預防措施、最終檢測報告質量控制等。質量控制計劃的建立質量控制計劃應盡可能覆蓋所有部門、常規(guī)項目、特殊項目和關鍵檢測崗位。重點關注計劃完整性(年度質控計劃、內部和外部)、質控結果評價依據、實施記錄、不滿意結果的處理措施。易忽視質控結果的評價、不滿意結果的愿意分析。日常質控活動的實施人員比對留樣再測方法比對設備比對標準物質驗證測試一個物品不同特性結果的相關性

34、分析外部實驗室間比對參加能力驗證活動質量控制圖(休哈特控制圖)的制作和使用休哈特控制圖又稱常規(guī)控制圖。檢測過程采用計量控制圖均質控制圖、極差控制圖(R圖)和標準差控制圖(S圖)。當測量次數n = 35時，一般用R圖(極差控制圖)，當n 10 時，用s圖(標準差控制圖)。選擇質量控制樣的要求含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存。質量控制樣的使用選取一個測定含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存的樣本為測試控制樣，以相同的測試條件連續(xù)測定n次，經過計算得到算數平均值X，偏差s(上下控制限和警戒限)。實驗室可自制的質量控制樣蜂蜜、蜂皇漿、茶葉、水、面粉、調味品、土壤、金屬、塑料、礦產品等。要求含量穩(wěn)定、基體均勻、便于保存，制備成獨立的小包裝。質量控制圖的結果分析每次測試時，與樣品同樣條件測定質量控制樣，當控制樣測定結果在1s之間時，結果未