檢驗方法地驗證及確認

1、文案大全 檢驗方法是指實驗室用于實施檢驗檢測工作所依據(jù)的標準檢驗方法和技術(shù)規(guī)范。檢驗方法是 實驗室實施檢驗工作的主要依據(jù)，是開展檢驗檢測工作所必須的資源，如果方法及程序不同 就會造成結(jié)果不同。本文就來聊聊如何對檢驗方法進行確認。文章為原創(chuàng)大賽往期作品回顧， 在此僅作為對大家的啟發(fā)之用。歡迎批評指正。 條款中規(guī)定：“實驗室應(yīng)確認能否正確使用所選用的新方法。 如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行確認。實驗室應(yīng)確保使用標準的最新有效版本?！痹跅l款 中也有相應(yīng)的規(guī)定。 實驗室采用的檢測方法包括樣品的抽取、處理、運輸、存儲和制備等各個環(huán)節(jié)，確認時應(yīng)當(dāng) 記錄確認所獲得的結(jié)果、使用確認的程序、確認對方法是否適合于

2、預(yù)期的用途等，必要時還 應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學(xué)處理技術(shù)。 ? 下面談?wù)劸头椒òl(fā)生了變更時或頒布新標準時，對方法如何進行確認： 1. 在首次對外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認（證實）標準方法已被正確的運用。 2. 標準方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認。 3. 對標準方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。 一、檢測方法的選擇及使用要求 實驗室資質(zhì)認定（或認可）現(xiàn)場考核時確定的檢測項目的依據(jù)是國家標準、行業(yè)標準和地方標 準。所以說，當(dāng)沒有國際、國家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗方法時，實驗室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻或雜志上公布的方法，但應(yīng)經(jīng)實驗室技術(shù)主管確 認。如是在實驗室計量認證或認

3、可批準業(yè)務(wù)范圍內(nèi)，因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況，其檢 驗結(jié)果和報告上應(yīng)有明確的說明。 另外需要使用非標準方法時，這些方法應(yīng)征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報告為委托方和用戶所接受。這是指必須在實驗室計量認證或認可批準業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用，所謂有 效文件是指甲乙雙方對使用非標準方法檢測達成協(xié)議，一般來說應(yīng)有雙方簽字蓋章，也可以 在檢測委托（協(xié)議）書上注明，實驗室在檢測報告中也必需加以說明。 因此，在檢測方法的選擇上，優(yōu)先使用國家標準，然后是行業(yè)標準、地方標準，非標準方法僅限于委托方同意才使用。 對于實驗室完成的每一項或每一系列檢驗的結(jié)果，均應(yīng)按照檢驗方法中的規(guī)定，準確、清晰、 明確、客觀地在檢

4、驗證書或報告中表述，應(yīng)采用法定計量單位。證書或報告中還應(yīng)包括為說 明檢驗結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外，檢測報告 中必需有檢測數(shù)據(jù)和結(jié)論。 所以說，檢測方法選擇的核心就是方法有效性，要特別注意的是：要使用最新有效版本的方 法。 文案大全 、檢測方法的驗證及確認 當(dāng)自己的實驗室將標準方法引入到自身的檢測工作時，則應(yīng)對引入的標準方法進行驗證，并 正確有效地運用。 方法的確認應(yīng)廣泛全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。標準方法確認準則是：所用的 設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。以證明實驗室能夠正確使用該新標準實施檢測過程。 標準方法的確認或是通過核查方式，并提供客觀證據(jù)

5、，以證實某一特定預(yù)期用途的特殊要求 得到滿足。用于確定某方法性能的技術(shù)宜是下列情況之一，或是其組合： a. 使用參考標準或標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行校準； b. 與其他方法所得的結(jié)果進行比較； c. 實驗室間比對； d. 對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審； e. 根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不確定度進行的評定。 實驗室應(yīng)按照制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進行驗證，確認將要使用的檢測方法是否滿 足要求，在確認方法確實可行后，方可投入使用。 對于方法確認試驗來說主要有：變更后的標準確認和新方法的確認。在確認時應(yīng)該做方法的 標準曲線、添加標準回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等，

6、并考慮方法的特異性和 耐用性，如果需要時還應(yīng)進行不確定度評估。應(yīng)用實驗數(shù)據(jù)真實地證明方法的適用性、準確 性和靈敏性。 1. 非標方法的確認 在條款中規(guī)定：實驗室自行制訂的非標方法，經(jīng)確認后，可以 作為資質(zhì)認定項目，但僅限特定委托方的檢測。非標準方法是指未經(jīng)相應(yīng)標準化組織批準的檢測/校準方法。 只有在尚無國家標準、行業(yè)標準、地方標準時，實驗室方可自制非標檢測方法，應(yīng)經(jīng)過確認： a、從理論到實際對方法的理解； b、使用標準物質(zhì)或參考標準進行校準； c、與不同方法所得的結(jié)果進行比較； d、實驗室間的比對試驗； e、結(jié)果不確定度評定。 必要時對方法確認過程得到的測量值是否滿足顧客的技術(shù)要求進行評審，這

7、些值可包括：測 量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、抵抗外來影響的穩(wěn)健性和抵抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。 當(dāng)缺乏信息時，一些指標如：準確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和 文案大全 交互靈敏度等的范圍和不確定度，可以用簡化方式給出。經(jīng)過驗證和確認后形成文件，方可 依據(jù)該方法檢測（限在特定委托方的檢測），并應(yīng)征得客戶同意。 實驗室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M行所有檢測工作及職責(zé)范圍內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動（包括 樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗數(shù)據(jù)的分析）；這些方 法和程序應(yīng)與所要求的準確度有關(guān)檢驗的標準

8、規(guī)范一致。 主要的目的要求是建立符合實際的檢測流程圖，通過流程圖找出關(guān)鍵的要素。不同的檢測對 象應(yīng)有不同的檢測流程圖。 2. 變更后的標準確認 標準如果一旦變更，就要對照新舊標準的變化情況，對方法涉及的儀器設(shè)備、實驗材料、環(huán)境條件的變化，以及技術(shù)人員的配備是否滿足標準方法要求進行分析，將這些信息反饋給技 術(shù)負責(zé)人，讓技術(shù)負責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來適應(yīng)標準變更后的要求。當(dāng)相關(guān)的資源 配備后，實驗室應(yīng)通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后的標準方法。這個過程就是標準方 法的確認。 標準變更的處置： .對于只是標準的代號或年號變更，其檢驗方法、技術(shù)指標或參數(shù)沒有變化的原已通過的 認證項目，只需將標準

9、名稱和代號用文字說明統(tǒng)一匯總后，到許可部門辦理標準變更手續(xù)， 填寫計量認證檢測標準變更備案審批表，報實驗室資質(zhì)認定部門辦理標準變更手續(xù)。 .對于不僅是“標準”年號發(fā)生變化，檢驗方法、技術(shù)指標或技術(shù)參數(shù)也隨之提高，實驗 室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標準要求，或人員須經(jīng)過培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備。屬 于檢測性質(zhì)發(fā)生變化，實驗室應(yīng)申請擴項（擴標準）評審，接受實驗室資質(zhì)認定部門組織的評審，經(jīng)評審組現(xiàn)場確認后，由發(fā)證機關(guān)發(fā)放新的項目附表。 如果涉及標準方法換版時，應(yīng)重新對檢測方法進行驗證及確認，驗證及確認包括以下內(nèi)容： a、新舊標準的差異分析； b、執(zhí)行新標準所需人員的評價，必要時進行培訓(xùn)，經(jīng)考核確認

10、后授權(quán)上崗； c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準方法的評價，必要時補充相應(yīng)儀器設(shè)備或重新校準； d、環(huán)境條件的評審，必要時增添設(shè)施； e、原始記錄表格和報告格式的評審，必要時要進行修訂。 對換版后的標準方法經(jīng)上述各方面驗證及確認后，條件均能滿足要求，方可按照該標準方法 實施投入檢測使用。 3. 新方法的確認 凡是未使用過的標準方法對實驗室來說就意味著是新方法，對新方法也都應(yīng)進行確認。檢測 文案大全 方法確認的技術(shù)要求有如下方法： .回收率試驗 對于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法的測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低 限進行三水平試驗；對于已制定最高殘留量（MRL）的，回收率應(yīng)在方法測定低限

11、、MRL選 適合點進行三水平試驗：對于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標，選一適合點進行三水平試驗?；厥章实膮⒖挤秶姳?。 .校準曲線 應(yīng)描述校準曲線的數(shù)學(xué)方程式以及校準曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級， 至少作5個檢測點（不包括空白）。對于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)（r）不應(yīng)壓于 0.98，對于驗證方法，相關(guān)系數(shù)（r）不應(yīng)低于0.99。測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在校準曲線的線性范圍內(nèi)。 .精密度試驗 對于食品中的禁用物質(zhì)，精密度實驗應(yīng)在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定 低限三水平進行：對于需制定MRL的，精密度試驗應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標

12、、選一適合點三水平進行。重復(fù)測定次數(shù)至少為6次。實驗室內(nèi)部的變異系數(shù)參考范圍見表2。 .測定低限 方法的測定低限按下式計算： CL=3Sb/b 式中：CL一一方法的測定低限； Sb一一空白值標準偏差（一般平行測定20次得到）； b方法校準曲線的斜率。 對于已制定MRL的物質(zhì)，方法測定低限加上樣品在MRL處的標準偏差的三倍，應(yīng)超過MRL 值。對于禁用物質(zhì)，方法測定低限應(yīng)盡可能低。 （也可采用標準加入試驗法確定。） .準確度 重復(fù)分析標準物質(zhì)（實物標樣）或水平測試樣品，測定含量（經(jīng)回收率校正后），得出平均 值與真值的偏差（變異系數(shù)）。指導(dǎo)范圍見表3。 ?.提取效率 提取效率可用以下方法進行試驗：

13、a、用陽性的標準物質(zhì)和水平測試的陽性樣品進行試驗； b、陽性樣品用桶一溶劑反復(fù)提取，觀察被分析物的濃度變化； c、用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進行比較。 三、標準的查新和受控使用 對實驗室使用的標準，應(yīng)定期進行清理和查新，實驗室應(yīng)確保使用的標準為最新有效版本。 文案大全 可通過網(wǎng)絡(luò)查詢在用標準的現(xiàn)行有效性，查新方式： 向標準情報部門查詢； 訂購權(quán)威機構(gòu)出版的國家標準和計量技術(shù)法規(guī)目錄； 從期刊獲取最新信息； 應(yīng)用互聯(lián)網(wǎng)查詢； 參加技術(shù)交流會。 與實驗室工作有關(guān)的標準、手冊、指導(dǎo)書等都應(yīng)現(xiàn)行有效并便于工作人員使用。對于現(xiàn)行有效的標準版本要受控發(fā)放，對于已作廢的標準，要加蓋作廢標識并撤離實驗場所，

14、以免誤用。 在標準文件查新、更新工作中，各相關(guān)部門要配合和協(xié)助質(zhì)量管理部門跟蹤查新、更新工作, 質(zhì)量管理部門要定期發(fā)放更新信息，并將查新內(nèi)容匯總及做好保留查新、更新工作記錄。文案大全 也許你最后也沒能環(huán)游世界，可是你在實現(xiàn)夢想的途中找到了自己。 那是能夠為了一個目標默默努力的自己，不抱怨，不浮躁，不害怕孤單，沉默卻又努力的自己。 說不定你想要苦苦追尋的夢想，已經(jīng)握在你手中了。 我們會覺得焦慮，無非因為現(xiàn)在的我們，跟想象中的自己很有距離，不喜歡現(xiàn)在的自己。 只有拼命地想辦法去改變，只有馬上行動起來，因為這個事情只有你自己能做到，只有你自己能找到出口。 不要害怕改變，那些真正愛你的人會理解你，會包容你的缺點，接受你的改變，祝福你