6、煤中全硫測定作業(yè)指導(dǎo)書

1、煤中全硫測定作業(yè)指導(dǎo)書#1 適用范圍 本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T2142007煤中全硫的測定方法結(jié)合本廠具體情況制定,適用于煤中全硫（庫倫法）的測定。2 技術(shù)要求2。1 庫倫測硫儀：測硫分辨率：0。01，測量范圍：0.120%。2.2電子天平:最大稱量不小于100g，感量0.1mg.3 安全注意事項(xiàng)3。1開機(jī)前,應(yīng)檢查電源線絕緣及接地情況.3.2試驗(yàn)時(shí), 應(yīng)用鑷子從爐口取出瓷舟，放在耐火板上,防止?fàn)C傷和失火。 4 作業(yè)程序4。1實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備4.1。1檢查電源、外觀、干燥劑、膠管及連接部件。準(zhǔn)備好電解液，廢樣,三氧化鎢，干凈的瓷舟、樣勺、鑷子、毛刷及耐熱瓷盤。4.1。2電解液配制:稱碘化鉀5g、溴

2、化鉀5g，溶于250300mL蒸餾水中，然后加入10mL的冰醋酸,攪勻備用。4.2系統(tǒng)的啟動(dòng)4.2。1打開定硫儀控制電源開關(guān)和儀器主機(jī)電源開關(guān)，合上加熱電源閘刀開關(guān)。4.2.2啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，等待系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入Windows操作系統(tǒng);直接點(diǎn)面上服務(wù)程序圖標(biāo).4。2。3雙擊Windows桌面上名為 “定硫儀”圖標(biāo),即可進(jìn)入定硫儀系統(tǒng)的測控環(huán)境，或者單擊Windows的“開始"按鈕,再將鼠標(biāo)指向“程序”項(xiàng),單擊“程序"項(xiàng)的“定硫儀測控軟件”。 4。3參數(shù)設(shè)置35672 8B58 識(shí) 28697 7019 瀙D25041 61D1 懣2進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置窗口，設(shè)置好試樣編號(hào)、測試方法等參數(shù)。

3、4。4系統(tǒng)升溫 4.4.1單擊“升溫”快捷按鈕或單擊“溫度控制”主菜單中的“開始升溫”子菜單進(jìn)行升溫,（若系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)自動(dòng)檢測功能，需要等待系統(tǒng)檢測完畢后才能點(diǎn)擊“升溫”按鈕）,升溫至1150恒溫。4。4。2電解液的加入：將電解池的放水膠管插入盛有電解液的容器中，開啟主氣泵，便能將電解液自動(dòng)吸入電解池中，然后用止水夾夾住放水膠管即可;也可以直接打開電解池的上蓋裝入電解液。4.5檢查氣密性：進(jìn)入“人工檢測”窗口,啟動(dòng)“主氣泵”，向后推動(dòng)氣密性檢測裝置手柄，若流量計(jì)指示能降到100 mL /min以下，則認(rèn)為氣密性良好。否則，應(yīng)檢查過濾器、電解池及凈化管是否漏氣。4。6進(jìn)入“人工檢測”窗口，檢查攪

4、拌、進(jìn)退樣功能等是否正常。4。7稱量樣品4.7。1樣品稱量有兩種方式：聯(lián)機(jī)稱量和脫機(jī)稱量。如果是脫機(jī)稱量,只要把事先稱好的試樣重量數(shù)據(jù)直接輸入到數(shù)據(jù)表欄中即可。如果使用天平聯(lián)機(jī)稱量,則點(diǎn)擊快捷按鈕欄中的“天平稱量”功能按鈕，進(jìn)入聯(lián)機(jī)稱量狀態(tài)，按照系統(tǒng)提示一一操作即可。4。7。2稱樣前必須將樣品搖勻；稱取樣品時(shí)，操作應(yīng)規(guī)范，不同的煤樣應(yīng)使用各自的樣勺，不能混用樣勺，不要輕易用手直接接觸瓷舟等；樣品稱好后盡可能使試樣在瓷舟內(nèi)均勻鋪開，三氧化鎢盡量做到在煤樣上均勻覆蓋一薄層（廢樣一般用中硫樣品). 4。8參數(shù)輸入與樣品的放置4.8。1當(dāng)爐溫上升到1150并恒定時(shí)，系統(tǒng)狀態(tài)欄顯示“系統(tǒng)恒溫”就可以開始

5、做試驗(yàn)。4。8。2在測試樣品前必須先做1-2個(gè)中等含硫量的廢樣，然后開始正式測試。先將稱好的樣品放在送樣平臺(tái)上，然后在主界面數(shù)據(jù)表格中按順序輸入試樣編號(hào)（如果在參數(shù)設(shè)置中選擇了自動(dòng)編號(hào)方式則不需要輸入試樣編號(hào)）、樣品重量及分析水分(以便能夠計(jì)算試樣的干基硫）等。4.9測試過程放置好樣品并輸入?yún)?shù)，單擊快捷按鈕欄中的“試驗(yàn)"按鈕后，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)狀態(tài)，此后不再需要人工干預(yù).若實(shí)驗(yàn)結(jié)果出來之前，數(shù)據(jù)欄中仍有樣重，則可實(shí)現(xiàn)逐個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣,否則需要重新單擊“試驗(yàn)"按鈕。注意：實(shí)驗(yàn)過程中10分鐘沒有關(guān)閉確認(rèn)按鈕燈，系統(tǒng)將自動(dòng)熄滅，需要重新單擊“試驗(yàn)”按鈕.試驗(yàn)過程中嚴(yán)禁推動(dòng)、碰撞樣車

6、,以免造成系統(tǒng)自動(dòng)中斷實(shí)驗(yàn)。瓷舟灼燒后溫度較高,取出或自動(dòng)丟棄的瓷舟應(yīng)放入耐熱瓷盤中進(jìn)行冷卻，避免燙傷儀器或工作臺(tái)面.進(jìn)入實(shí)驗(yàn)狀態(tài)后,其編號(hào)、樣重、水分等參數(shù)不允許修改。8A29868 74AC 璬25125 6225 戥36650 8F2A 輪R29144 71D8 燘Y4.10結(jié)果顯示每做完一個(gè)試樣，瓷舟自動(dòng)退出爐膛，試驗(yàn)結(jié)果顯示在主畫面的數(shù)據(jù)欄中，同時(shí)，您也可以打開“數(shù)據(jù)管理"進(jìn)行查閱。4.11退出測控環(huán)境檢測完成，單擊“退出系統(tǒng)"主菜單，系統(tǒng)彈出“退出程序”對話框，點(diǎn)擊“是"，系統(tǒng)退出測控程序返回Windows桌面.4。12電解液的放出：將放水膠管止水夾松

7、開，便可放出電解液，裝入棕色玻璃瓶內(nèi)避光,密封保存以備下次使用。然后接好電解池上的抽氣管，抽入蒸餾水，打開氣泵/攪拌開關(guān)清洗電解池(23次），之后再用止水夾將放水膠管夾好。4.13關(guān)閉計(jì)算機(jī): 返回到Windows桌面后,單擊Windows 的“開始”按鈕，選擇關(guān)閉計(jì)算機(jī)。5 系統(tǒng)維護(hù)5。1 定硫儀工作狀態(tài)下,鏈條旋轉(zhuǎn)累計(jì)次數(shù)超過5圈或儀器未使用時(shí)間超過一個(gè)月，開機(jī)啟動(dòng)測控軟件并打開儀器電源后,系統(tǒng)將自動(dòng)檢測樣車、鏈條旋轉(zhuǎn)功能的運(yùn)行情況，此過程約需5min。5.2 每次更換脫脂棉、硅膠，重裝電解池后，應(yīng)檢查整個(gè)氣路的密封性是否良好。5。3更換變色硅膠：顏色變紅超過70%應(yīng)進(jìn)行更換.取出凈化管,

8、把硅膠倒入器皿中并放入干燥箱中烘干，在凈化管中放入已烘干并冷卻的硅膠,裝好凈化管,在接裝時(shí)要用凡士林。5。4更換氫氧化鈉:氫氧化鈉溶融結(jié)塊后必須及時(shí)更換。取下凈化管倒出管內(nèi)已融成塊狀的氫氧化鈉用清水將凈化管沖洗干凈烘干冷卻至室溫裝入干燥的氫氧化鈉裝好凈化管。5。5實(shí)驗(yàn)前應(yīng)保持送樣平臺(tái)、送樣槽的清潔，不得掉入煤樣,以免影響試驗(yàn)結(jié)果。5。6稱樣前的瓷舟應(yīng)清除干凈，嚴(yán)禁沾有未知試樣，瓷舟應(yīng)定期進(jìn)行清洗或更換。5.7煙塵過濾器中的脫脂棉應(yīng)定期進(jìn)行更換，以免影響測試結(jié)果。 5。8消音器中的脫脂棉使用一段時(shí)間后會(huì)變臟，應(yīng)定期更換。5.9為了避免密封圈變得干燥，應(yīng)定期在凈化管的上、下接頭密封圈的四周涂上少量

9、的凡士林。5。10電解液應(yīng)定期進(jìn)行更換,一般周期為200個(gè)試驗(yàn)左右或已影響試驗(yàn)結(jié)果時(shí)更換，電解池也應(yīng)定期進(jìn)行清洗,一般用棉紗、酒精擦去鉑電極上的污垢，再用蒸餾水對電解池極片等進(jìn)行徹底清洗。5。11瓷舟出現(xiàn)裂縫或瓷舟內(nèi)積聚了大量的結(jié)焦物時(shí)，應(yīng)停止使用.w21553 5431 吱25403 633B 挻zY5.12定硫儀使用兩個(gè)月后（或根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況)，應(yīng)檢查流量計(jì)穩(wěn)流裝置的通氣孔的周圍是否粘有灰塵或被灰塵堵塞，若有此現(xiàn)象，可用小針將孔掏通，保持氣流暢通.6質(zhì)量控制6.1因外界干擾如斷電或其他意外情況，使試驗(yàn)中斷影響檢測質(zhì)量時(shí)，試驗(yàn)作廢,恢復(fù)正常后重新測定。6.2檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)測量超差，重復(fù)檢測數(shù)據(jù)

10、分散度太大的情況時(shí)應(yīng)停止檢測，查找原因清除缺陷后再行測量。6。3每次使用儀器時(shí)應(yīng)先使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行測試準(zhǔn)確性驗(yàn)證.6.4測硫儀每年應(yīng)進(jìn)行周期校準(zhǔn)。 7原始記錄7。1全硫測定原始記錄必須按規(guī)定格式填寫并保存。7.2原始記錄及質(zhì)量監(jiān)控記錄格式參考附錄。全硫檢測質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果編號(hào)儀器名稱儀器編號(hào)儀器名稱儀器編號(hào)檢測方法煤中全硫的測定方法（GB/T 2142007)監(jiān) 控 記 錄37905 9411 鐑24956 617C 慼22724 58C4 壄38882 97E2 韢29506 7342 獂5：0標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及標(biāo)號(hào)標(biāo)煤樣水分 Mad （）標(biāo)準(zhǔn)值實(shí)測值評 價(jià) 結(jié) 果示值誤差重復(fù)性結(jié) 論審 核 人: 檢 測 人： 年 月 日煤 中 全 硫 原 始 記 錄編號(hào):檢測日期樣品編號(hào)樣重(g