三草酸合鐵酸鉀的制備與分析

1、長江大學工程技術學院化學工程系實驗教學教案用紙三草酸合鐵酸鉀的制備與分析(8學時)一、實驗目的1、掌握三草酸合鐵(III)酸鉀的合成方法；2、掌握確定化合物化學式的基本原理和方法：3、綜合訓練無機合成、滴定分析和重量分析的基本操作。二、實驗原理三草酸合鐵(III)酸鉀K3Fe(C204)3?3H2O為亮綠色單斜晶體，易溶于水而難溶于乙醇、丙酮等有機溶劑，受熱時，在110C下可失去結晶水，到230C即分解。該配合物為光敏物質，光照下易分解。它是一些有機反應很好的催化劑，也是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料，因而具有工業(yè)生產價值。目前制備三草酸合鐵(III)酸鉀的工藝路線有多種。本實驗首先利用(N

2、H)2Fe(SO)2與H2C2Q反應制取FeG04，反應方程式為：(NH)2Fe(SQ)2+HQO=FeGO(s)+(NHL)2SO4+HSO4在過量&G2O存在下，用HbO2氧化FeGO，即可制得產物：6FeCzO+3H2O2+6心8=4K3Fe(G2O4)3+2Fe(OH3(s)反應中產生的Fe(OH3可加入適量的HC2Q也將其轉化為產物：2Fe(OH3+3H2C2Q+3K2C2O=2K3Fe(G2O4)3+6H0該配合物的組成可通過重量分析法和滴定方法確定。(1)用重量分析法測定結晶水含量1I長江大學工程技術學院化學工程系實驗教學教案用紙（4）確定鉀含量根據(jù)配合物中結晶水、C2O

3、2、Fe3+的含量便口計算出K+含量。:三、實驗儀器與試劑儀器：分析天平、烘箱等。試劑：HSQ（6mol?L-1）、H2GO（飽和）、K2C2O4（飽和）、H2O2（宀為GHOH(3為0.95和0.5)、KMnO標準溶液(0.02mol?L-)、Zn粉四、實驗步驟1（一）三草酸合鐵的制備稱取6gFe屑放入錐形瓶中，加20mL20%NaCO溶液，小心加熱10min,1用"0洗滌23次，再加25mL6molLHbSO溶液，水浴加熱至幾乎不再產。水溫應控制在8090C，反應過程中要適當補加HO,以保持原體積2。結晶，抽濾至干，稱量稱取4g自制的FeSO7H2O晶體放入燒杯中，力口15mLH

4、O和1mL3molLi加熱溶解，再加25mL1mo1-L1H2CO溶液，攪拌并加熱至沸，靜置得沉淀，倒出上層清液，加20mL蒸餾水，攪拌并溫熱，靜置后傾出上層清在上述沉淀中加入10mL飽和&CO溶液，水浴加熱至40C,緩慢滴加溶液，攪拌并保溫在40C左右此時有Fe（OH3沉淀產生。滴完加HO!至沸，再加8mL1molL1"CO（先加5mL，然后慢慢滴加其余3mL），并溶液至沸。趁熱過濾3，在濾液中加10mL95%CH5OH溫熱使可能生成的1卻結晶，抽濾至干4，稱量。晶體置干燥器內避光保存。長江大學工程技術學院化學工程系實驗教學教案用紙(二)產品化學式的確定(1)結晶水的測定精

5、確稱取0.50.6g已干燥的產物，分別放入2個已干燥至恒重的潔凈的瓷坩堝中，稱量瓶中，置于烘箱中。在110C干燥1h，再在干燥器中冷卻至室溫，稱重。重復干燥、冷卻、稱量等操作直至恒重。根據(jù)稱量結果，計算結晶水的質量。(三)三草酸合鐵(III)酸鉀的性質（1）將少量三草酸合鐵（川）酸鉀放在表面皿上。在日光下觀察晶體顏色1變化。并與放在暗處的晶體比較。該配合物極易感光，室溫下光照變色，I發(fā)生下列光化學反應，即I2Fe（C2O4）33宀2FeC2O4+3C2O42+2CO2f|（2）制感光紙。按三草酸合鐵（川）酸鉀0.3g、鐵氰化鉀0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂在紙上即成感光紙。附上圖案，在日光下（或紅外燈光I下）照射數(shù)秒鐘，曝光部分呈藍色。被遮蓋部分就顯影映出圖案來。I它在日光照射或強光下分解生成的草酸亞鐵。遇到六氰合鐵（川）酸鉀生I成滕氏藍。反應方程式為!長江大學工程技術學院化學工程系實驗教學教案用紙，五、實驗記錄與結果1.KMnO4的標定In出W(Na2C2O4(g)V(KMnO4)(初)V(KMnO4)(末)V(KMnO4)(ml)2.C2O42-的測定Inm(K3Fe(C2O4)33H20)V1末V1初3.Fe3+的測定