實驗用水純度檢驗

1、國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫王 虎 副教授水環(huán)境監(jiān)測水環(huán)境監(jiān)測國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T 6682-92GB/T 6682-92）中）中規(guī)定了不同純度等級實驗室用水的技術(shù)指標及檢驗方法。規(guī)定了不同純度等級實驗室用水的技術(shù)指標及檢驗方法。 見下表見下表4-14-1。2實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫3純水純水級別級別（級）（級）pH值值（25 ）電導率電導率（25 ）103S/m吸光度吸光度（254nm,1cm光程）光程）可氧化物質(zhì)可氧化物質(zhì) O ,m

2、g/L蒸發(fā)殘渣蒸發(fā)殘渣（1052）mg/L可溶性硅可溶性硅 SiO2 ,mg/L10.010.0010.0120.100.010.081.00.0235.07.50.500.402.0表表4-1 4-1 實驗室不同級別純水的技術(shù)規(guī)格實驗室不同級別純水的技術(shù)規(guī)格注：一級水、二級水的一級水、二級水的pHpH值很難準確測定，因而對值很難準確測定，因而對pHpH值范圍不做規(guī)定；值范圍不做規(guī)定； 一級水、二級水的電導率需用新制備的水一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線在線”測定；測定； 一級水的可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣指標很難準確測定，因而對其限量不做規(guī)一級水的可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣指標很難準確測定，因

3、而對其限量不做規(guī)定，可用其他條件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。定，可用其他條件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫4pH值測定值測定一級水、二級水的真實pH值很難準確測定，因而對pH值范圍不做規(guī)定；量取100 mL水樣，用pH計測定pH；具體測定方法在后續(xù)的項目任務中學習。實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫5（1）一級和二級純水的電導率需用新制備的水“在線”測定；所所用用電導儀配備電極常數(shù)為0.010.1 cm-2的“在線”電導池，并具有溫度自動補償功能。（2）三級水電導率測定所

4、用所用電導儀，應配備電極常數(shù)為0.11 cm-2的電導池，并具有溫度自動補償功能。（3）若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測量水樣溫度控制在251；或記錄水溫度，換算成251下的電導率值。實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫6 量取1000 mL二級水注入燒杯中，入5.0 mL硫酸溶液（=200 g/L），混勻； 加入1.00 mL高錳酸鉀標準溶液c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L），混勻、蓋上表面皿； 加熱至沸騰并保持5 min，溶液的粉紅色不得完全消失。 實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學

5、資源庫7（2）三級水可氧化物測定： 量取200 mL三級水置于燒杯中，加入1.0 mL硫酸（(H2SO4)200 g/L），混勻。 加入1.00 mL高錳酸鉀標準滴定溶液（c（1/5KMnO4）=0.01 mol/L），混勻，蓋上表面皿； 加熱至沸并保持5 min，溶液的粉紅色不完全消失，則可判斷水的可氧化物質(zhì)含量合格。實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫8（1）將水樣分別注入1 cm和2 cm吸收池中，在紫外可見分光光度計上于254 nm處，以1 cm 吸收池中水樣為參比，測定2 cm 吸收池中水樣的吸光度。（2）如儀器的靈敏度不夠時，可適當增加測量

6、吸收池的厚度。實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫9（1）水樣預濃集：量取二級水1000 mL（三級水取 500mL ），將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干），待水樣蒸至約50 mL時，停止加熱。 （2）測定 ：將上述預濃集的水樣轉(zhuǎn)移至一個已于1052恒重的玻璃蒸發(fā)皿中，并用510 mL水樣分23次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預濃集水樣合并，于水浴上蒸干，并在1052 的電烘箱中干燥至恒重。（3）注意：殘渣質(zhì)量不得大于1.0 mg。實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫10（1）量取520

7、mL一級水（二級水取270 mL），注入鉑皿中，在防塵條件下亞蒸發(fā)至約20 mL時停止加熱。 冷至室溫后，加1.0 mL鉬酸銨溶液（50 g/L），搖勻。（2）放置5 min后，加1.0 mL草酸溶液（50 g/L），搖勻。 （3）放置1 min后，加1.0 mL對甲氨基酚硫酸鹽溶液（米吐爾， 2 g/L），搖勻。實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫11（4）轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中，稀釋至刻度，搖勻，于60 水浴中保溫10 min 。 （5）標準配制：是取0.50 mL二氧化硅標準溶液（1 mL溶液含有1 mg SiO2），加入20 mL水樣后，從加1.0 mL鉬酸銨溶液（50 g/L）起與樣品試液同時同樣處理。 （6）目視觀察，試液的藍色不得深于標準。實驗室用水純度檢驗實驗室用水純度檢驗國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學資源庫12 （1）無論是自制的或購買的商品純水均應按GB/T 6682-1992規(guī)定的試驗方法檢驗合格后方能使用。 （2）一般生產(chǎn)企業(yè)通過測定電導率值來判定純水的質(zhì)量，或用化學方法檢驗水中的陽離子、氯離子，同時用指示劑測pH值，也可大致判定純水是否合格。 （