實驗三 對乙酰氨基酚片的含量測定方法學(xué)研究

1、l1掌握確證分析方法的效能指標(biāo)內(nèi)容掌握確證分析方法的效能指標(biāo)內(nèi)容和要求。和要求。l2熟悉建立分析方法的基本思路。熟悉建立分析方法的基本思路。 l本品為本品為對乙酰氨基酚對乙酰氨基酚的片劑（標(biāo)示的片劑（標(biāo)示量為量為300mg），含），含對乙酰氨基酚對乙酰氨基酚（ C8H9NO2 ）應(yīng)為標(biāo)示量的）應(yīng)為標(biāo)示量的90%110.0%。 l取對乙酰氨基酚對照品約取對乙酰氨基酚對照品約40mg，精密稱定，精密稱定，置置250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻。分別精密量溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取取2，4，6，8，10，12ml，置，置

2、100ml量瓶中，量瓶中，加入加入0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液10ml，加水稀釋至刻，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長處的波長處測定吸收度。將濃度測定吸收度。將濃度C對吸收度對吸收度A回歸，得線回歸，得線性回歸方程：性回歸方程：A=aC+b (r= ，n=6)。線性。線性濃度范圍：濃度范圍： mg/ml。 l照照“供試品測定供試品測定”項下的方法操作，計項下的方法操作，計算片劑含量相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)（通算片劑含量相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)（通常用常用“標(biāo)示量標(biāo)示量%”表示），表示），6份測定結(jié)果份測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為

3、精密度試驗即為精密度試驗結(jié)果。結(jié)果。l取本品取本品10片，精密稱定，研細，精密稱片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚取細粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚40mg），共），共6份，置份，置250ml量瓶中，按量瓶中，按1：1比例，分別向其中加入對乙酰氨基酚對比例，分別向其中加入對乙酰氨基酚對照品，其余照照品，其余照“供試品測定法供試品測定法”項下的項下的方法操作，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法或百分吸收系方法操作，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法或百分吸收系數(shù)法計算回收率。數(shù)法計算回收率。 l取本品取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚40mg），置），置250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液50ml及水及水50ml，振搖振搖15分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液10ml，加水稀，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的的波長處測定吸收度，按波長處測定吸收度，按C8H9N