樣品采集、制備與保存

1、Add Your Company Slogan第三章第三章 樣品采集、制備與保存樣品采集、制備與保存學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)目標(biāo)l 理解樣品采集的定義、意義及要求；理解樣品采集的定義、意義及要求；l 掌握樣品的分類(lèi)和樣品采集的數(shù)量及具體方法掌握樣品的分類(lèi)和樣品采集的數(shù)量及具體方法；l 理解采樣的注意事項(xiàng)；理解采樣的注意事項(xiàng)；l 了解分析樣品的制備與保存；了解分析樣品的制備與保存；l 掌握樣品的預(yù)處理方法掌握樣品的預(yù)處理方法主要內(nèi)容主要內(nèi)容樣品的采集樣品的采集樣品的保存樣品的保存樣品的制備與處理樣品的制備與處理 食品檢驗(yàn)檢疫的對(duì)象食品檢驗(yàn)檢疫的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種

2、添加劑、輔料及產(chǎn)品。品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。樣品的采集 制備和保存 樣品的預(yù)處理 成分分析 數(shù)據(jù)處理 分析報(bào)告的撰寫(xiě)食品檢驗(yàn)檢疫在基本程序：食品檢驗(yàn)檢疫在基本程序： 采樣采樣 從大量的分析對(duì)象中抽取有一定從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料。代表性的一部分樣品作為分析材料。關(guān)鍵所在關(guān)鍵所在第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集 食品的組成成分復(fù)雜多樣，且食物的組成食品的組成成分復(fù)雜多樣，且食物的組成及其分布往往不均勻。及其分布往往不均勻。因此，如果所采取的樣品因此，如果所采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，無(wú)論后續(xù)的一不足以代表全部物料的組成成分，無(wú)論后續(xù)的一

3、系列檢驗(yàn)工作做得如何非常精密和準(zhǔn)確，其檢驗(yàn)系列檢驗(yàn)工作做得如何非常精密和準(zhǔn)確，其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值。采用正確的采樣技術(shù)采集樣采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。品尤為重要。一、正確采樣的意義一、正確采樣的意義代表性原則代表性原則二、正二、正確采樣所需遵循的確采樣所需遵循的原則原則采樣的原則采樣的原則典型性原則典型性原則適時(shí)性原則適時(shí)性原則適量性原則適量性原則程序原則程序原則注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)（1 1）采集的樣品要）采集的樣品要均勻、有代表性均勻、有代表性，能反映全部，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2 2）采樣過(guò)程要）采樣過(guò)程要設(shè)法保

4、持原有的理化指標(biāo)，防止設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分成分（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）的逸散或的逸散或帶入雜質(zhì)，防止待測(cè)成分發(fā)生化學(xué)變化或丟失帶入雜質(zhì)，防止待測(cè)成分發(fā)生化學(xué)變化或丟失及被污染。及被污染。 代檢樣品代檢樣品原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品復(fù)檢樣品復(fù)檢樣品0.5kg檢驗(yàn)樣品檢驗(yàn)樣品0.5kg備查樣品備查樣品0.5kg混合、處理、縮分混合、處理、縮分采樣采樣三、采三、采樣步驟樣步驟 三、采三、采樣步驟樣步驟 樣品通?？煞譃闄z樣、原始樣品和平均樣品。樣品通?？煞譃闄z樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步，依次如下：采集樣品的步驟一般分五步，依次如下

5、： (1)(1)獲得檢樣獲得檢樣 由整批食物的各個(gè)部分抽取的樣品由整批食物的各個(gè)部分抽取的樣品稱(chēng)為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。稱(chēng)為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。 (2)(2)形成原始樣品形成原始樣品 把許多份檢樣綜合在一起稱(chēng)把許多份檢樣綜合在一起稱(chēng)為原始樣品。為原始樣品。 (3)(3)得到平均樣品得到平均樣品 將原始樣品按照規(guī)定方法將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻地分出的一部分供分析檢驗(yàn)用的經(jīng)混合平均，均勻地分出的一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱(chēng)為平均樣品。樣品稱(chēng)為平均樣品。 (5)(5)填寫(xiě)采樣記錄填寫(xiě)采樣記錄 采樣記錄要求詳細(xì)填寫(xiě)采樣采樣記錄要求詳細(xì)填寫(xiě)采樣的單位、地址、的單位、地址

6、、 日期、日期、 樣品的批號(hào)、采樣的條件、樣品的批號(hào)、采樣的條件、采樣時(shí)的包裝情況、采樣的數(shù)量、要求檢驗(yàn)的項(xiàng)目采樣時(shí)的包裝情況、采樣的數(shù)量、要求檢驗(yàn)的項(xiàng)目以及采樣人等資料。以及采樣人等資料。 (4)(4)平均樣品三分平均樣品三分 將將平均樣品平分為三份，分平均樣品平分為三份，分別作為別作為檢驗(yàn)樣品檢驗(yàn)樣品( (供分析檢測(cè)供分析檢測(cè)) )、復(fù)驗(yàn)樣品復(fù)驗(yàn)樣品( (在對(duì)檢在對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧時(shí)作復(fù)檢用驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧時(shí)作復(fù)檢用) )和和保留樣品保留樣品( (需封需封存保留一段時(shí)間（通常一個(gè)月存保留一段時(shí)間（通常一個(gè)月），），以備有爭(zhēng)議時(shí)再以備有爭(zhēng)議時(shí)再作驗(yàn)證，但易變質(zhì)食品不作保留作驗(yàn)證，但易變

7、質(zhì)食品不作保留) )。每份樣品數(shù)量。每份樣品數(shù)量一般不少于一般不少于0.5kg0.5kg。 采樣單采樣單位 （如：某飲料廠） 地址 日期 采樣條件：溫度 T 濕度 樣品的批號(hào) ： 包裝情況（每個(gè)包裝的重量、包裝是否完好） 采樣數(shù)量 ： 檢驗(yàn)項(xiàng)目 （如：灰分） 采樣人 送檢日期 四、采四、采樣的一般方法樣的一般方法 隨機(jī)抽樣 代表性取樣 u按照隨機(jī)原則，從大批初料中抽取部分樣品。u所有初料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì) 。 用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品（如分層取樣、隨生產(chǎn)過(guò)程流動(dòng)定時(shí)取樣、按組批取樣、定期抽取貨架商品等 ）。食品

8、生產(chǎn)中多用均衡、不加選擇等距或機(jī)械 兩兩種方法的利弊：種方法的利弊： 隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣可以避免人為的傾向性，但是，對(duì)可以避免人為的傾向性，但是，對(duì)于不均勻的食品于不均勻的食品( (如黏稠液體、蔬菜等如黏稠液體、蔬菜等) )的采樣，的采樣，僅僅用隨機(jī)抽樣法是不行的，必須結(jié)合僅僅用隨機(jī)抽樣法是不行的，必須結(jié)合代表性取代表性取樣樣，從有代表性的各個(gè)部分分別取，從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。樣。 因因此，此，采樣通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣采樣通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式進(jìn)行相結(jié)合的方式進(jìn)行。具體的取樣方法，因分析對(duì)。具體的取樣方法，因分析對(duì)象性質(zhì)的不同而異。象性質(zhì)的不同而異。具體樣品的抽

9、取方法具體樣品的抽取方法 采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況和要求，采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況和要求，按照相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或操作規(guī)程所規(guī)定的按照相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或操作規(guī)程所規(guī)定的方法進(jìn)行。方法進(jìn)行。 （1）有有完整包裝完整包裝（桶、袋、箱等）的食品，首先（桶、袋、箱等）的食品，首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：v首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)（首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)（桶、袋、箱桶、袋、箱）：）：v式中，式中，n為取樣件數(shù)；為取樣件數(shù)；N為總件數(shù)。為總件數(shù)。從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品后，從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品后，再按下述方法采樣：再按下述方法采樣：A、固體食

10、品、固體食品 如糧食和粉狀食品，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)180o取出樣品。每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來(lái)成為原始樣品，再按四分法縮分至所需數(shù)量。 即即將原始樣品充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上將原始樣品充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上，壓壓平成厚度在平成厚度在3cm3cm以下的圓形，并劃成對(duì)角線或以下的圓形，并劃成對(duì)角線或“十十”字線，字線，將樣品分成四份，取對(duì)角的兩份混合將樣品分成四份，取對(duì)角的兩份混合，再，再如上分為四份，取如上分為四份，取對(duì)角的兩份。如此重復(fù)操作直至取得所需數(shù)量為止，即得到對(duì)角的兩份。如此重復(fù)操作直至取得所需數(shù)量為止，即得到平均樣

11、品。平均樣品。四分法取樣四分法取樣 B、稠的半固體樣品、稠的半固體樣品 如動(dòng)物油脂、果醬等，啟開(kāi)包裝后，用采樣器如動(dòng)物油脂、果醬等，啟開(kāi)包裝后，用采樣器從各桶從各桶( (罐罐) )上、中、下三層分別取出檢樣，然后將上、中、下三層分別取出檢樣，然后將檢樣置于同一容器內(nèi)攪拌均勻，再分取縮減，得到檢樣置于同一容器內(nèi)攪拌均勻，再分取縮減，得到所需數(shù)量的平均樣品。所需數(shù)量的平均樣品。 C、液體樣品、液體樣品（鮮乳、酒或其他飲料、植物油等）包裝體積不太大的物料包裝體積不太大的物料 充分混勻后，用長(zhǎng)形管或特制采樣器從每個(gè)包充分混勻后，用長(zhǎng)形管或特制采樣器從每個(gè)包裝中采取一定量的檢樣；將檢樣合并后，充分混勻裝

12、中采取一定量的檢樣；將檢樣合并后，充分混勻形成原始樣品；再分取縮減得到所需數(shù)量的平均形成原始樣品；再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣樣品。品。 大桶裝的或散大桶裝的或散(池池)裝的物料裝的物料 這類(lèi)物料不便混勻，可用這類(lèi)物料不便混勻，可用虹吸法分層虹吸法分層 ( (大池的還應(yīng)分四大池的還應(yīng)分四角及中心五點(diǎn)角及中心五點(diǎn)) ) 取樣，每層各取樣，每層各取取500ml500ml左右，裝入小口瓶中左右，裝入小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量的平均樣品。量的平均樣品。 （2）散裝固體食品散裝固體食品 可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積層，然后

13、在每層的四角和中心分干等體積層，然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采取一定數(shù)量的樣品，別用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合后按四分法縮分至所需數(shù)量?；旌虾蟀此姆址s分至所需數(shù)量。 (3)(3)組成不均勻的食品組成不均勻的食品 ( (如肉、魚(yú)、果品、蔬菜等如肉、魚(yú)、果品、蔬菜等) ) 肉類(lèi) 根據(jù)分析目的和要求不同而定?？蓮恼鶕?jù)分析目的和要求不同而定?？蓮恼w的不同部位取得檢樣，混合后形成原始樣品體的不同部位取得檢樣，混合后形成原始樣品，再，再分取縮減得到所需數(shù)量，代表該只動(dòng)物的平均樣品；分取縮減得到所需數(shù)量，代表該只動(dòng)物的平均樣品； 也可從一只或很多只動(dòng)物的同一部位采取檢樣，混也

14、可從一只或很多只動(dòng)物的同一部位采取檢樣，混合后形成原始樣品，合后形成原始樣品， 再分取縮減得到所需數(shù)量，代再分取縮減得到所需數(shù)量，代表該動(dòng)物某一部位情況的平均樣品。表該動(dòng)物某一部位情況的平均樣品。 這類(lèi)食品各部位組成極不均勻，這類(lèi)食品各部位組成極不均勻， 個(gè)體大小及成個(gè)體大小及成熟程度差異很大，取樣更應(yīng)注意代表性，可按下述熟程度差異很大，取樣更應(yīng)注意代表性，可按下述方法采樣。方法采樣。 水產(chǎn)品 小魚(yú)、小蝦：小魚(yú)、小蝦：可隨機(jī)采取多個(gè)檢樣（可隨機(jī)采取多個(gè)檢樣（2 23 3條），切碎、混勻后成為原始樣品，再分取縮減條），切碎、混勻后成為原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品得到所需數(shù)量的平均樣

15、品; ; 大魚(yú)：大魚(yú)：可從若干個(gè)體上的頭、體、尾各部位可從若干個(gè)體上的頭、體、尾各部位切取適量可食部分得到檢樣，切碎、混勻后形成切取適量可食部分得到檢樣，切碎、混勻后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。 果蔬 l 體積較小的(如山楂、葡萄等)：可隨機(jī)取一定個(gè)可隨機(jī)取一定個(gè)數(shù)作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取數(shù)作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品；縮減得到所需數(shù)量的平均樣品；l 體積較大的 (如西瓜、蘋(píng)果、蘿卜等)：可按成可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例，熟度及個(gè)體大小的組成比例， 選取一定的個(gè)體選取一定的

16、個(gè)體作為檢樣，作為檢樣， 對(duì)每個(gè)個(gè)體對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分按生長(zhǎng)軸縱剖分4 4份或份或8 8份，份， 取對(duì)角線取對(duì)角線2 2份，切碎、混勻得到原始樣品，份，切碎、混勻得到原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品；再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品； 體積蓬松的葉菜類(lèi) （如菠菜、小白菜等）： 可由多個(gè)包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)可由多個(gè)包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量（整顆）的檢樣，混合后搗碎、混勻形成原量（整顆）的檢樣，混合后搗碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。 （4 4）500g500g以下以下罐頭罐頭、袋袋或或瓶瓶裝食

17、品或其他裝食品或其他小包裝食品小包裝食品 這類(lèi)食品根據(jù)批號(hào)連同包裝一起采樣。如果小包這類(lèi)食品根據(jù)批號(hào)連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝裝外還有大包裝 ( (如紙箱如紙箱) )， 可在堆放的不同部位抽可在堆放的不同部位抽取樣品。取樣品。 同一批號(hào)取樣數(shù)量：同一批號(hào)取樣數(shù)量： 250g250g以上包裝不得少于以上包裝不得少于6 6個(gè)；個(gè)； 250g250g以下包裝不得少于以下包裝不得少于1010個(gè)。個(gè)。 五、五、采樣數(shù)量數(shù)量采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要。驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要。一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目的

18、四倍；一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目的四倍；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于少于0.5 kg 0.5 kg 摻偽食品和食物中毒的樣品采集，摻偽食品和食物中毒的樣品采集， 與一般的成分分與一般的成分分析的樣品不同，析的樣品不同， 其分析項(xiàng)目事先不明確，屬于捕捉性其分析項(xiàng)目事先不明確，屬于捕捉性分析，因此，取樣數(shù)量要多一些。分析，因此，取樣數(shù)量要多一些。 六、采樣的注意事項(xiàng)（1 1）采）采樣工具樣工具 ( (如采樣器、容器、包裝紙等如采樣器、容器、包裝紙等) ) 都都應(yīng)應(yīng)清潔、干燥、無(wú)異味清潔、干燥、無(wú)異味，不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣

19、不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣品中品中。 (2)(2)樣品在樣品在檢測(cè)前，不得受到污染、發(fā)生變化檢測(cè)前，不得受到污染、發(fā)生變化。 如，對(duì)黃曲霉毒素如，對(duì)黃曲霉毒素B1B1測(cè)定的樣品，要避免陽(yáng)光、測(cè)定的樣品，要避免陽(yáng)光、 紫外燈照射，以免黃曲霉毒素紫外燈照射，以免黃曲霉毒素BlBl發(fā)生分解。發(fā)生分解。 (3) (3)感官性感官性質(zhì)極不相同的樣品，切不可混在一起質(zhì)極不相同的樣品，切不可混在一起， 應(yīng)分開(kāi)包裝，并注明其性質(zhì)。應(yīng)分開(kāi)包裝，并注明其性質(zhì)。 (4)樣品采集完后，應(yīng)在樣品采集完后，應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢之內(nèi)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè)，以免發(fā)生變化。測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè)，以免發(fā)生變化。 (5)(5)盛裝樣品

20、的器具根據(jù)要求采用盛裝樣品的器具根據(jù)要求采用硬質(zhì)玻璃硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品或聚乙烯制品，容器上要，容器上要貼上標(biāo)簽貼上標(biāo)簽，并做好，并做好標(biāo)記。標(biāo)記。 采樣實(shí)例采樣實(shí)例 -罐頭罐頭 按生產(chǎn)班次取樣，取樣量為按生產(chǎn)班次取樣，取樣量為l l30003000，尾數(shù)超過(guò)，尾數(shù)超過(guò)10001000罐者，罐者，增取增取1 1罐，但每班每個(gè)品種取樣量基數(shù)不得少于罐，但每班每個(gè)品種取樣量基數(shù)不得少于3 3罐。罐。 按殺菌鍋取樣，按殺菌鍋取樣， 每鍋檢取每鍋檢取1 1罐，罐， 但每批每個(gè)品種不得少于但每批每個(gè)品種不得少于3 3罐。罐。 個(gè)別生產(chǎn)量過(guò)小的產(chǎn)品，同品種、同規(guī)格可合并班次取樣，個(gè)別生產(chǎn)量過(guò)小的產(chǎn)品，同品

21、種、同規(guī)格可合并班次取樣，但并班總罐數(shù)不超過(guò)但并班總罐數(shù)不超過(guò)50005000罐，罐， 每生產(chǎn)班次取樣量不少于每生產(chǎn)班次取樣量不少于 l l罐，罐，并班后取樣基數(shù)不少于并班后取樣基數(shù)不少于3 3罐罐。 某些罐頭生產(chǎn)量較大，某些罐頭生產(chǎn)量較大， 則以班產(chǎn)量總罐數(shù)則以班產(chǎn)量總罐數(shù)20,00020,000罐為基數(shù)，罐為基數(shù)， 取樣量按取樣量按 l l3000 3000 。 超過(guò)超過(guò) 20,00020,000罐以上罐數(shù)，罐以上罐數(shù)， 取樣量按取樣量按1 11000010000，尾數(shù)超過(guò)，尾數(shù)超過(guò) 10001000罐者，增取罐者，增取1 1罐。罐。 按批號(hào)采樣，自該批產(chǎn)品堆放的不同部位采按批號(hào)采樣，自該

22、批產(chǎn)品堆放的不同部位采取總數(shù)的取總數(shù)的1 10 0，但不得少于，但不得少于2 2件，尾數(shù)超過(guò)件，尾數(shù)超過(guò)500500件件者應(yīng)加取一件。者應(yīng)加取一件。 采樣實(shí)例采樣實(shí)例 -瓶、袋、聽(tīng)裝奶粉第二節(jié) 樣品的保存v樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，以防止其中水分或揮樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測(cè)組分含量的變化。發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測(cè)組分含量的變化。v如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，不能使樣品出現(xiàn)如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測(cè)定結(jié)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。果的準(zhǔn)確性。v制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器

23、內(nèi)制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），（最好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時(shí)貯存于避光處，容易失去水分的樣品應(yīng)先必要時(shí)貯存于避光處，容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測(cè)定水分。取樣測(cè)定水分。 v容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存，使用時(shí)可容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存，使用時(shí)可根據(jù)需要和測(cè)定要求選擇。根據(jù)需要和測(cè)定要求選擇。 1. 1. 冷藏冷藏 短期保存溫度一般以短期保存溫度一般以0 05 50 0C C為宜。為宜。 2. 2. 干藏干藏 可根據(jù)樣品的種類(lèi)和要求采用風(fēng)干、烘干、可根據(jù)樣品的種類(lèi)和要求采用風(fēng)干、烘干、冷凍干燥等方法。冷凍干燥是

24、在低溫及真空下的情冷凍干燥等方法。冷凍干燥是在低溫及真空下的情況下對(duì)樣品進(jìn)行干燥（溫度：況下對(duì)樣品進(jìn)行干燥（溫度：30301010，真空，真空壓力：壓力：101040Pa40Pa），所以食品的變化可以減至最小），所以食品的變化可以減至最小程度，保存時(shí)間也較長(zhǎng)。程度，保存時(shí)間也較長(zhǎng)。 3 3、避光保存、避光保存 容易發(fā)生光解的待測(cè)成分，容易發(fā)生光解的待測(cè)成分，如胡蘿卜素、黃曲霉毒素如胡蘿卜素、黃曲霉毒素BlBl、維生素、維生素B1B1等，等，樣品必須在避光條件下保存。樣品必須在避光條件下保存。 4 4、罐藏、罐藏 不能即時(shí)處理的鮮樣，在允許的不能即時(shí)處理的鮮樣，在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如

25、，將一定量情況下可制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，放人乙醇（的試樣切碎后，放人乙醇（=96%=96%）中煮）中煮沸沸30min30min（最終乙醇濃度應(yīng)在（最終乙醇濃度應(yīng)在78%78%82%82%的范的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。v一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月保留一個(gè)月以備以備需要時(shí)復(fù)查，保留期從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)之需要時(shí)復(fù)查，保留期從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)之日起開(kāi)始計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留。保日起開(kāi)始計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品加封存入適當(dāng)?shù)牡胤?，并盡可能保留樣品加封存入適當(dāng)?shù)牡胤?，并盡可能保持原狀。持原狀。小 結(jié)：

26、v采樣時(shí)，必須注意樣品的代表性和均勻性。采樣時(shí)，必須注意樣品的代表性和均勻性。v樣品一般分為樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品檢樣、原始樣品和平均樣品三種。三種。采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性代表性的的樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要；采樣的數(shù)量檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要；采樣的數(shù)量一式三份一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢

27、和備查用，每份不供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于少于0.5kg0.5kg。樣品的制備是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、樣品的制備是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過(guò)程?；靹虻冗^(guò)程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過(guò)大由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過(guò)大且組成不均勻，因此必須對(duì)采集的樣品加以適當(dāng)且組成不均勻，因此必須對(duì)采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿(mǎn)足的制備，以保證其能代表全部樣品的情況并滿(mǎn)足分析對(duì)樣品的要求。分析對(duì)樣品的要求。 樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，如不能馬上分析則樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，容易腐敗變質(zhì)的樣品可用應(yīng)妥善保存

28、，容易腐敗變質(zhì)的樣品可用冷藏、干冷藏、干藏、避光、罐藏藏、避光、罐藏等方法保存，一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)等方法保存，一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)束后應(yīng)保留一個(gè)月保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)查。以備需要時(shí)復(fù)查。第三節(jié)第三節(jié) 樣品的制備與處理樣品的制備與處理一、樣品制備一、樣品制備（一）常規(guī)食品樣品的制備（一）常規(guī)食品樣品的制備 由于由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過(guò)大且組成不均勻，因此過(guò)大且組成不均勻，因此必須對(duì)采集的樣品加以必須對(duì)采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并適當(dāng)?shù)闹苽洌员ＷC其能代表全部樣品的情況并滿(mǎn)足分析對(duì)樣品的要求滿(mǎn)足分析對(duì)樣品的要求。 v制

29、備方法因樣品類(lèi)型不同制備方法因樣品類(lèi)型不同而異：而異：1.液體液體、漿體或懸浮液體：、漿體或懸浮液體：一般將一般將樣品充分樣品充分搖勻或攪拌均勻搖勻或攪拌均勻即可。即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌器等。器等。2.互不互不相溶的液體：相溶的液體：如油和水的混如油和水的混合物，可合物，可分離后再分別取樣分離后再分別取樣測(cè)定。測(cè)定。 3 3固體樣品 應(yīng)用應(yīng)用切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等方法將方法將 樣品樣品制成均勻可檢狀態(tài)。常用的工具有制成均勻可檢狀態(tài)。常用的工具有研缽、研缽、 粉碎機(jī)粉碎機(jī)、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等。、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等。u水

30、分水分含量少含量少、硬度、硬度較大的固體樣品較大的固體樣品 ( (如谷類(lèi)如谷類(lèi)) )可用可用粉碎機(jī)粉碎粉碎機(jī)粉碎后過(guò)后過(guò)2020-40目篩；目篩； u水分水分含量較高、含量較高、 韌性較強(qiáng)的樣品韌性較強(qiáng)的樣品( (如肉類(lèi)如肉類(lèi)) )可取可可取可食部分放入食部分放入絞肉機(jī)中絞勻絞肉機(jī)中絞勻，或用研缽研磨；，或用研缽研磨；u質(zhì)地質(zhì)地軟的樣品軟的樣品( (如水果、蔬菜如水果、蔬菜) )可取可食部分放入可取可食部分放入組織搗碎機(jī)或勻漿機(jī)中搗勻組織搗碎機(jī)或勻漿機(jī)中搗勻。高速組織搗碎機(jī)高速組織搗碎機(jī)v各種器具應(yīng)選用各種器具應(yīng)選用化學(xué)惰性材料化學(xué)惰性材料，如不銹鋼、玻璃、，如不銹鋼、玻璃、陶瓷、高強(qiáng)度塑料等

31、。陶瓷、高強(qiáng)度塑料等。v樣品樣品在制備前必須先在制備前必須先除去不可食用部分除去不可食用部分，水果除，水果除去皮、核；魚(yú)、肉禽類(lèi)除去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。去皮、核；魚(yú)、肉禽類(lèi)除去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。v固體試樣的固體試樣的粒度應(yīng)符合測(cè)定的要求粒度應(yīng)符合測(cè)定的要求，粒度的大小，粒度的大小用試樣通過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)或篩孔直徑表示，標(biāo)用試樣通過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)或篩孔直徑表示，標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)及篩孔直徑的關(guān)系見(jiàn)準(zhǔn)篩的篩號(hào)及篩孔直徑的關(guān)系見(jiàn)表表1 1。表1 標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)與孔徑大小 4 4罐頭類(lèi)l 水果罐頭水果罐頭在搗碎前須在搗碎前須清除清除果核果核；l 魚(yú)類(lèi)魚(yú)類(lèi)罐頭、肉禽罐頭應(yīng)先罐頭、肉禽罐頭應(yīng)先剔除骨頭、魚(yú)刺及調(diào)

32、剔除骨頭、魚(yú)刺及調(diào)味品味品（蔥、姜、辣椒等）后（蔥、姜、辣椒等）后再搗碎、混勻再搗碎、混勻。v樣品樣品制備過(guò)程，要制備過(guò)程，要防止易揮發(fā)性成分的防止易揮發(fā)性成分的逸散逸散、避免避免樣品組成和理化性質(zhì)樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化發(fā)生變化；v做做微生物檢驗(yàn)的樣品，要微生物檢驗(yàn)的樣品，要按照無(wú)菌操作規(guī)程制備按照無(wú)菌操作規(guī)程制備。 （二）測(cè)定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備（二）測(cè)定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備1. 糧食糧食充分混勻后用四分法取充分混勻后用四分法取20g粉碎，全部粉碎，全部過(guò)過(guò)0.4mm篩。篩。2. 肉類(lèi)肉類(lèi)除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，每份樣品在除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，每份樣品在檢測(cè)農(nóng)藥殘留量檢

33、測(cè)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)，還的同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定，應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定，以便必要時(shí)分別計(jì)算脂肪與瘦肉中的農(nóng)藥殘留量。以便必要時(shí)分別計(jì)算脂肪與瘦肉中的農(nóng)藥殘留量。3. 蔬菜水果蔬菜水果洗去泥砂并除去表面附著水，取可食用部洗去泥砂并除去表面附著水，取可食用部分沿縱軸剖開(kāi)，各取分沿縱軸剖開(kāi)，各取1/4，然后切碎、混勻。，然后切碎、混勻。 4. 蛋類(lèi)蛋類(lèi)去殼后全部混勻。去殼后全部混勻。5. 禽類(lèi)禽類(lèi)去毛及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，縱去毛及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測(cè)農(nóng)藥剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測(cè)農(nóng)藥殘留量殘留量的同時(shí)，應(yīng)的同時(shí)，應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。進(jìn)行

34、粗脂肪的測(cè)定。6. 魚(yú)魚(yú)每份魚(yú)樣至少三條，去鱗、頭、尾及內(nèi)臟后，每份魚(yú)樣至少三條，去鱗、頭、尾及內(nèi)臟后，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。去骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。樣品制備的常用設(shè)備：樣品制備的常用設(shè)備：絞肉機(jī)絞肉機(jī)高速組織搗碎機(jī)高速組織搗碎機(jī)勻漿機(jī)勻漿機(jī)超微粉碎機(jī)超微粉碎機(jī)v食品食品的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分（如蛋白質(zhì)、脂肪、糖類(lèi)等）對(duì)分析測(cè)定常常產(chǎn)（如蛋白質(zhì)、脂肪、糖類(lèi)等）對(duì)分析測(cè)定常常產(chǎn)生生干擾干擾，使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期的目的。因此，在測(cè)，使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期的目的。

35、因此，在測(cè)定前必須對(duì)樣品加以處理，以保證檢驗(yàn)工作的順定前必須對(duì)樣品加以處理，以保證檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行。利進(jìn)行。v有些有些被測(cè)組分在樣品中含量很低時(shí)，測(cè)定前還必被測(cè)組分在樣品中含量很低時(shí)，測(cè)定前還必須對(duì)樣品進(jìn)行須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮濃縮，以便準(zhǔn)確測(cè)出它們的含量。，以便準(zhǔn)確測(cè)出它們的含量。二、樣品二、樣品的預(yù)處理的預(yù)處理v被測(cè)組分的損失可用回收率來(lái)衡量：被測(cè)組分的損失可用回收率來(lái)衡量： 對(duì)回收率的要對(duì)回收率的要求：求：v質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)（量分?jǐn)?shù)（w）為為1%左右，左右，回收回收率為率為100%；v痕量組分，痕量組分，回收回收率應(yīng)率應(yīng)為為90110%；r樣品預(yù)處理的原則樣品預(yù)處理的原則 消除干擾因素； 完整保留

36、被測(cè)組份； 使被測(cè)組份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果。r樣品的預(yù)處理方法樣品的預(yù)處理方法 常用(傳統(tǒng))方法有6種種，應(yīng)用時(shí)應(yīng)根據(jù)食品的種類(lèi)、分析對(duì)象、被測(cè)組份的理化性質(zhì)及所選用的分析方法決定選用哪種預(yù)處理方法。干法灰化濕法消化浸提法 溶劑萃取法常壓蒸餾法 減壓蒸餾水蒸汽蒸餾 吸附色譜分離分配色譜分離 離子交換色譜分離 磺化法和皂化法沉淀分離法 掩蔽法常壓濃縮法減壓濃縮法有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法溶劑提取法溶劑提取法蒸蒸 餾餾 法法色層分離法色層分離法化學(xué)分離法化學(xué)分離法濃濃 縮縮常常用用的的預(yù)預(yù)處處理理方方法法( (一一) )有機(jī)物有機(jī)物破壞法破壞法v適用范圍：適用范圍：此此方法適用于食品中無(wú)機(jī)鹽或

37、金屬方法適用于食品中無(wú)機(jī)鹽或金屬離子的測(cè)定。離子的測(cè)定。v預(yù)處理的預(yù)處理的原因：原因：這些這些金屬離子常與食物中的蛋金屬離子常與食物中的蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合成為難溶的或難于離解的白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合成為難溶的或難于離解的有機(jī)金屬化合物，使離子檢測(cè)難以進(jìn)行。有機(jī)金屬化合物，使離子檢測(cè)難以進(jìn)行。v特點(diǎn)：特點(diǎn)：在在高溫或強(qiáng)氧化條件下，使食品中的有高溫或強(qiáng)氧化條件下，使食品中的有機(jī)物質(zhì)分解并在加熱過(guò)程中呈氣態(tài)逸散，無(wú)機(jī)機(jī)物質(zhì)分解并在加熱過(guò)程中呈氣態(tài)逸散，無(wú)機(jī)物或金屬離子則殘留下來(lái)。物或金屬離子則殘留下來(lái)。v預(yù)處理預(yù)處理的機(jī)理的機(jī)理 在在測(cè)定前破壞金屬離子與試樣中的蛋白質(zhì)等測(cè)定前破壞金屬離子與試樣中的蛋白

38、質(zhì)等有機(jī)物結(jié)合而成的有機(jī)金屬化合物，使被測(cè)組分有機(jī)物結(jié)合而成的有機(jī)金屬化合物，使被測(cè)組分釋放出來(lái)。釋放出來(lái)。v分解有機(jī)質(zhì)分解有機(jī)質(zhì)的方法的方法 根據(jù)根據(jù)具體操作的不同，可分為具體操作的不同，可分為干灰化法干灰化法和和濕濕消化法消化法兩大類(lèi)。兩大類(lèi)。 1.1.干法干法灰化灰化v干灰化法的干灰化法的機(jī)理：機(jī)理：將將樣品在高溫下長(zhǎng)時(shí)間灼燒，樣品在高溫下長(zhǎng)時(shí)間灼燒，使有機(jī)質(zhì)徹底氧化破壞，生成使有機(jī)質(zhì)徹底氧化破壞，生成CO2和和H2O逸出，逸出，而與有機(jī)物結(jié)合的金屬部分則變成簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)化而與有機(jī)物結(jié)合的金屬部分則變成簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)化合物。合物?；一瘻囟纫话銥榛一瘻囟纫话銥?00600，灰化時(shí)間以，灰化時(shí)間以

39、灰化完全為度，一般為灰化完全為度，一般為46h。v步驟：步驟：稱(chēng)樣稱(chēng)樣 坩堝坩堝 電爐小火炭化電爐小火炭化 馬福爐灰化馬福爐灰化（灰化物為白色或灰白色）（灰化物為白色或灰白色）v適用適用：該法應(yīng)用于：該法應(yīng)用于非揮發(fā)性元素非揮發(fā)性元素的測(cè)定。處理時(shí)的測(cè)定。處理時(shí)間較長(zhǎng)。間較長(zhǎng)?；一一钠骶吲c設(shè)備的器具與設(shè)備瓷瓷坩堝坩堝電爐高溫電爐v干灰化法的優(yōu)點(diǎn)：干灰化法的優(yōu)點(diǎn)： 破壞徹底、簡(jiǎn)便易行、消耗試劑少，適用破壞徹底、簡(jiǎn)便易行、消耗試劑少，適用于除于除Pb、As、Hg、 Sb（銻）銻）以外的其他金屬以外的其他金屬元素的測(cè)定。元素的測(cè)定。v干灰化法的缺點(diǎn)：干灰化法的缺點(diǎn)： 破壞破壞溫度高、操作時(shí)間長(zhǎng)，

40、易造成某些元溫度高、操作時(shí)間長(zhǎng)，易造成某些元素的損失，回收率偏低。素的損失，回收率偏低。 因此因此，在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí)，在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí)，一般多采用濕法消化。一般多采用濕法消化。2. 濕法濕法消化消化v機(jī)理機(jī)理：濕濕消化法是向樣品中加入強(qiáng)氧化劑消化法是向樣品中加入強(qiáng)氧化劑（如（如H2SO4 、HNO3 、 H2O2、KMnO4等）等）并加熱消煮，使有機(jī)物氧化破壞的方法。并加熱消煮，使有機(jī)物氧化破壞的方法。濕法濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)消化的優(yōu)缺點(diǎn)p 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：（1 1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。短。（2 2）加熱溫度低，減少了低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)散失的）

41、加熱溫度低，減少了低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)散失的機(jī)會(huì)。機(jī)會(huì)。p 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： （1 1）產(chǎn)生大量酸霧和有害氣體，危害人體健康。）產(chǎn)生大量酸霧和有害氣體，危害人體健康。 （2 2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （3 3）試劑用量大，）試劑用量大，空白值偏空白值偏高高。 （4 4）有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地）有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控。監(jiān)控。v 在實(shí)際工作中，除了單獨(dú)使用硫酸的消化方法外，經(jīng)常采取幾種不在實(shí)際工作中，除了單獨(dú)使用硫酸的消化方法外，經(jīng)常采取幾種不同的氧化性酸類(lèi)配合使用，利用各種酸的特點(diǎn)，取長(zhǎng)補(bǔ)短，以達(dá)到同的氧化性酸類(lèi)配合使用，利用各種酸的特點(diǎn)，取長(zhǎng)補(bǔ)短，以達(dá)到安全、快

42、速、完全破壞有機(jī)物的目的。安全、快速、完全破壞有機(jī)物的目的。v 濕濕消化法常用消化法常用幾種強(qiáng)酸的混合物幾種強(qiáng)酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解作為溶劑與試樣一同加熱煮解。如。如：硝酸硝酸- -硫酸、硝酸硫酸、硝酸- -高氯酸、硝酸高氯酸、硝酸- -高氯酸高氯酸- -硫酸、高氯酸（或過(guò)氧化硫酸、高氯酸（或過(guò)氧化氫）氫）- -硫酸等。硫酸等。常用常用的濕法消化方法的濕法消化方法常用常用的濕法消化方法的濕法消化方法 在實(shí)際工作中，除了單獨(dú)使用硫酸的消化在實(shí)際工作中，除了單獨(dú)使用硫酸的消化方法外，經(jīng)常采取幾種不同的氧化性酸類(lèi)配合方法外，經(jīng)常采取幾種不同的氧化性酸類(lèi)配合使用使用，利用，利用各種酸的特

43、點(diǎn)，取長(zhǎng)補(bǔ)短，以達(dá)到各種酸的特點(diǎn)，取長(zhǎng)補(bǔ)短，以達(dá)到安全、快速、完全破壞有機(jī)物的目的。安全、快速、完全破壞有機(jī)物的目的。 常用的消化方法如下常用的消化方法如下： (1)單獨(dú)使用硫酸消化法 v 此法在消化樣品時(shí)，僅加入濃硫酸一濃硫酸一種氧化劑，加熱時(shí)，依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水種氧化劑，加熱時(shí)，依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水炭化作用使有機(jī)物破壞。炭化作用使有機(jī)物破壞。v 硫酸的氧化能力較其它酸弱，沸點(diǎn)硫酸的氧化能力較其它酸弱，沸點(diǎn)又高，因此需要較高的加熱溫度又高，因此需要較高的加熱溫度。消化過(guò)。消化過(guò)程中消化液炭化變黑后，可保持較長(zhǎng)的炭程中消化液炭化變黑后，可保持較長(zhǎng)的炭化階段，延長(zhǎng)消化過(guò)程。為了縮短消化時(shí)化階段，延

44、長(zhǎng)消化過(guò)程。為了縮短消化時(shí)間，經(jīng)常要加入一些間，經(jīng)常要加入一些催化劑催化劑如如CuSOCuSO4 4等，或等，或加入硫酸鹽如加入硫酸鹽如K K2 2SOSO4 4或或NaNa2 2SOSO4 4 等來(lái)提高其沸等來(lái)提高其沸點(diǎn)。點(diǎn)。(2) 硝酸硫酸消化法 硝酸和硫酸對(duì)有機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)烈氧化和破硝酸和硫酸對(duì)有機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)烈氧化和破壞作用壞作用。在樣品中加入硝酸和硫酸的混合液，。在樣品中加入硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸加熱，使有機(jī)物分解，在消化過(guò)或先加入硫酸加熱，使有機(jī)物分解，在消化過(guò)程中不斷補(bǔ)加硝酸。這樣可縮短炭化過(guò)程程中不斷補(bǔ)加硝酸。這樣可縮短炭化過(guò)程，并，并減少消化時(shí)間，反應(yīng)強(qiáng)度適中。由于減少消化

45、時(shí)間，反應(yīng)強(qiáng)度適中。由于堿土金屬堿土金屬的硫酸鹽在硫酸中的溶解度較小，的硫酸鹽在硫酸中的溶解度較小，故此法故此法不宜不宜做食品中做食品中堿土金屬堿土金屬的分析的分析。如果樣品含較大量。如果樣品含較大量的脂肪和蛋白質(zhì)時(shí)，可在消化的后期加入少量的脂肪和蛋白質(zhì)時(shí)，可在消化的后期加入少量的高氯酸或過(guò)氧化氫，以加快消化的速度。的高氯酸或過(guò)氧化氫，以加快消化的速度。(3) 硝酸高氯酸消化法 高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng)高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng)，而所需，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的常用方法。消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的常用方法。 此法可先加硝酸進(jìn)行消化，待大

46、量的有機(jī)物分解后，此法可先加硝酸進(jìn)行消化，待大量的有機(jī)物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸再加入高氯酸，或者以硝酸高氯酸混合液先將樣品浸泡高氯酸混合液先將樣品浸泡過(guò)夜，或小火加熱待大量泡沫消失后，再提高消化溫度，過(guò)夜，或小火加熱待大量泡沫消失后，再提高消化溫度，直至完全消化為止。直至完全消化為止。 此法氧化能力強(qiáng)，此法氧化能力強(qiáng)， 反應(yīng)速度快，反應(yīng)速度快， 炭化過(guò)程不明顯；炭化過(guò)程不明顯；消化溫度較低，揮發(fā)損失少。但對(duì)于某些還原性較強(qiáng)的樣消化溫度較低，揮發(fā)損失少。但對(duì)于某些還原性較強(qiáng)的樣品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽的樣品，容易品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽的樣品，容易引起爆炸，

47、不宜采用。引起爆炸，不宜采用。濕法消化注意事項(xiàng) (1)(1)消化所用的試劑，應(yīng)采用消化所用的試劑，應(yīng)采用高純的酸和氧化高純的酸和氧化劑，所含雜質(zhì)要少，劑，所含雜質(zhì)要少，同時(shí)同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)做試劑空白試驗(yàn)，以扣，以扣除消化試劑對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)的影響。除消化試劑對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)的影響。如果空白值較高，如果空白值較高，應(yīng)提高試劑純度，并選擇質(zhì)量較好的玻璃器皿進(jìn)應(yīng)提高試劑純度，并選擇質(zhì)量較好的玻璃器皿進(jìn)行消化行消化。 (2) (2) 消化時(shí)，如果產(chǎn)生大量的泡沫，除迅速減消化時(shí)，如果產(chǎn)生大量的泡沫，除迅速減小火力外，可加入少量不影響測(cè)定的小火力外，可加入少量不影響測(cè)定的消泡劑消泡劑，如，如辛醇、硅油等。也可將樣品

48、和消化液在室溫下浸辛醇、硅油等。也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過(guò)夜，第二天再進(jìn)行加熱消化。泡過(guò)夜，第二天再進(jìn)行加熱消化。 (3)(3)消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先停止加熱停止加熱，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。消消化化通通風(fēng)風(fēng)櫥櫥3.3.紫外光紫外光分解法分解法 高壓汞燈提供紫外光消解樣品中的有機(jī)物。高壓汞燈提供紫外光消解樣品中的有機(jī)物。光解光解85855 5 ，加雙氧水促進(jìn)分解。約，加雙氧水促進(jìn)分解。約1-1-2h2h。

49、4. 微波微波高壓消煮器高壓消煮器 利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解，消化樣利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解，消化樣品最多只要品最多只要10-3010-30分鐘（壓力分鐘（壓力2.5 2.5 MPa)?？焖?、節(jié)省能源快速、節(jié)省能源, ,被認(rèn)為是被認(rèn)為是“理化分析實(shí)驗(yàn)理化分析實(shí)驗(yàn)室的一次技術(shù)革命室的一次技術(shù)革命”。 ( (二二) ) 蒸餾法蒸餾法 蒸餾法是利用液體混合物中蒸餾法是利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同各組分揮發(fā)度不同而而進(jìn)行分離的方法，具有進(jìn)行分離的方法，具有分離和凈化分離和凈化雙重效果。雙重效果。應(yīng)用：應(yīng)用： 可以用于除去干擾組分，也可以使被測(cè)組分可以用于除去干擾組分，也可以使被測(cè)組分定量分

50、離出去后再測(cè)定。定量分離出去后再測(cè)定。v分類(lèi)：分類(lèi)： 常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。蒸氣蒸餾三種。 1常壓蒸餾v適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高 的物質(zhì)。的物質(zhì)。加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。直接加熱。v蒸餾釜：平底、圓底蒸餾釜：平底、圓底v冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型 其裝置見(jiàn)下圖：其裝置見(jiàn)下圖：v 2、減壓蒸餾、減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨

51、其液面上的壓力降低而降低。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓力降低而降低。你會(huì)安裝減壓蒸餾裝置嗎？你會(huì)安裝減壓蒸餾裝置嗎？：3 3、水蒸氣蒸餾、水蒸氣蒸餾 適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。 水蒸汽蒸餾是水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，用水蒸汽加熱混合液體，使具有使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地從溶一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地從溶液中一起蒸餾出來(lái)。液中一起蒸餾出來(lái)。 例：測(cè)定食品中的揮發(fā)性酸含量時(shí)，可用水蒸氣蒸測(cè)定食品中的揮發(fā)性酸含量時(shí)，可用水蒸氣蒸餾樣品，將餾出的蒸汽冷凝，測(cè)定冷凝液中的酸含量即為樣餾樣品，將餾出的蒸汽冷凝，測(cè)定冷

52、凝液中的酸含量即為樣品中揮發(fā)性酸含量。品中揮發(fā)性酸含量。 ( (三三) ) 溶劑溶劑提取法提取法 使用無(wú)機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑，從樣品中抽提被測(cè)使用無(wú)機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑，從樣品中抽提被測(cè)物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。 機(jī)理：利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同，機(jī)理：利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同，將混合物組分完全或部分分離將混合物組分完全或部分分離。 浸提法浸提法 （SFE） 溶劑萃取溶劑萃取 （LIE）l 超臨界萃?。ǔR界萃?。⊿FE） 微波萃取微波萃取 （MAE） 超聲波萃取超聲波萃取 （UE）溶劑抽提法溶劑抽提法1. 浸提法（從固體中萃取有效成分）又稱(chēng)“液固萃取法” 用溶劑浸泡用溶劑浸泡

53、固體樣品固體樣品，抽提其中的溶質(zhì)。，抽提其中的溶質(zhì)。 浸提法對(duì)所采用的提取劑的要求：浸提法對(duì)所采用的提取劑的要求： 提取劑應(yīng)既能大量溶解被測(cè)物質(zhì)，又不破壞被提取劑應(yīng)既能大量溶解被測(cè)物質(zhì)，又不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)和組成提取物質(zhì)的性質(zhì)和組成。例：用水浸提固體原料中的糖分，用石油醚浸提肉制品中的例：用水浸提固體原料中的糖分，用石油醚浸提肉制品中的油脂。油脂。 液固提取劑的選擇提取劑的選擇1.1.由相似相溶原理選擇；由相似相溶原理選擇；2.2.選擇沸點(diǎn)溫度在選擇沸點(diǎn)溫度在4545C C到到8080C C之間的；之間的；（溫度低，容易揮發(fā)；溫度高，不容易提純，（溫度低，容易揮發(fā)；溫度高，不容易提純，溶劑

54、與提取物不好分離。）溶劑與提取物不好分離。）3.3.選擇穩(wěn)定性較好的。選擇穩(wěn)定性較好的。v常用的提取劑有：常用的提取劑有： 無(wú)機(jī)溶劑：水、稀酸、稀堿等；無(wú)機(jī)溶劑：水、稀酸、稀堿等； 有機(jī)溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、有機(jī)溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。丙酮、石油醚等。v提取方法：提取方法：1.1.振蕩浸漬法；振蕩浸漬法；2.2.搗碎搗碎法；法；3.3.索氏抽提法索氏抽提法（主要用于粗脂（主要用于粗脂肪含量的測(cè)定，是公認(rèn)經(jīng)典方法，肪含量的測(cè)定，是公認(rèn)經(jīng)典方法，也是我國(guó)糧油分析首選的標(biāo)準(zhǔn)方法）也是我國(guó)糧油分析首選的標(biāo)準(zhǔn)方法） 將一定量的樣品將一定量的樣品放入索氏提取器中，加入提取放入索氏提取器中

55、，加入提取劑，加熱回流一定時(shí)間，將被劑，加熱回流一定時(shí)間，將被測(cè)成分提取出來(lái)。測(cè)成分提取出來(lái)。 此法的優(yōu)點(diǎn)是此法的優(yōu)點(diǎn)是: :提取劑用提取劑用量少，提取完全，回收率高，量少，提取完全，回收率高，但操作較麻煩，且需專(zhuān)用的索但操作較麻煩，且需專(zhuān)用的索氏提取器。氏提取器。 2.2.萃取法萃取法（又稱(chēng)溶劑分層、液液萃?。ㄓ址Q(chēng)溶劑分層、液液萃?。﹙用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的液體樣液體樣品品中的溶質(zhì)。中的溶質(zhì)。v機(jī)理：機(jī)理：利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)（中分配系數(shù)（即溶解度即溶解度）的不同而與其他成分）的不同而與

56、其他成分分離。分離。v 該法適用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近該法適用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。質(zhì)。 例：例：測(cè)定飲料中糖精鈉、苯甲酸的含量時(shí)，用乙測(cè)定飲料中糖精鈉、苯甲酸的含量時(shí)，用乙醚（在酸性條件下）萃取出飲料中的糖精鈉或苯甲酸醚（在酸性條件下）萃取出飲料中的糖精鈉或苯甲酸 。 試驗(yàn)室一萃取般采用分液漏斗進(jìn)行取。少量多次（通試驗(yàn)室一萃取般采用分液漏斗進(jìn)行取。少量多次（通常萃取常萃取4-54-5次），才能達(dá)到完全分離的目的。次），才能達(dá)到完全分離的目的。 工業(yè)萃取多采用萃取塔進(jìn)行。工業(yè)萃取多采用萃取塔進(jìn)行。萃

57、取劑的選擇萃取劑的選擇1.1.萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同；萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同；2.2.萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度，并且對(duì)其他組分在原溶劑中的溶解度，并且對(duì)其他組分溶解度很??；溶解度很??；3.3.萃取后的混合相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被萃取后的混合相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分離，有時(shí)萃取后的混合相就是測(cè)組分分離，有時(shí)萃取后的混合相就是所要產(chǎn)品。所要產(chǎn)品。( (四四) ) 色色層分離法層分離法v定義：定義：v 色層分離法又稱(chēng)層析分離法或色譜分離法，色層分離法又稱(chēng)層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的是

58、一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱(chēng)。是一種物理化學(xué)分離方法?？偡Q(chēng)。是一種物理化學(xué)分離方法。v優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：v 這種方法不僅分離效率高，能將各種性質(zhì)這種方法不僅分離效率高，能將各種性質(zhì)極相似的組分彼此分離，而且分離過(guò)程往往也極相似的組分彼此分離，而且分離過(guò)程往往也就是鑒定過(guò)程，尤其是對(duì)有機(jī)物質(zhì)的分離測(cè)定就是鑒定過(guò)程，尤其是對(duì)有機(jī)物質(zhì)的分離測(cè)定具有獨(dú)到之處。具有獨(dú)到之處。v色層分離法的機(jī)理：色層分離法的機(jī)理：v 分離的過(guò)程是由一種流動(dòng)相帶著被分離分離的過(guò)程是由一種流動(dòng)相帶著被分離的物質(zhì)流經(jīng)固定相，由于各組分的物理化學(xué)性的物質(zhì)流經(jīng)固定相，由于各組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，受到兩相的作用力不同，從

59、而以不質(zhì)的差異，受到兩相的作用力不同，從而以不同的速度移動(dòng)，達(dá)到分離的目的。同的速度移動(dòng)，達(dá)到分離的目的。v分類(lèi)：分類(lèi)：v 根據(jù)固定相所處的狀態(tài)不同，色層分離根據(jù)固定相所處的狀態(tài)不同，色層分離法可分為柱層析法、紙層析法、薄層層析法和法可分為柱層析法、紙層析法、薄層層析法和離子交換分離法等。離子交換分離法等。 1.紙色譜紙色譜 在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上待分在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上待分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。再通過(guò)顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾

60、紙到分離。再通過(guò)顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾紙的各個(gè)不同位置上顯示出來(lái)。它是一種微量分離的各個(gè)不同位置上顯示出來(lái)。它是一種微量分離與分析方法。與分析方法。 2.柱色譜柱色譜 是凈化提取液中雜質(zhì)是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。使用此法時(shí)，調(diào)整的最通用方法。使用此法時(shí)，調(diào)整吸附劑的活性及選用極性強(qiáng)弱適宜吸附劑的活性及選用極性強(qiáng)弱適宜的洗脫液是凈化成敗的關(guān)鍵的洗脫液是凈化成敗的關(guān)鍵。 3.薄層色譜法薄層色譜法 把吸附劑或支持把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層，劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層，把樣品溶液點(diǎn)在薄層上，然后用適把樣品溶液點(diǎn)在薄層上，然后用適量的溶劑使之展開(kāi)，從而達(dá)到分離量的溶劑使之展開(kāi)