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文檔簡介

1、職業(yè)教育應用化工技術(shù)專業(yè)教學資源庫職業(yè)教育應用化工技術(shù)專業(yè)教學資源庫化工產(chǎn)品檢驗化工產(chǎn)品檢驗課程課程承擔院校承擔院校 寧波職業(yè)技術(shù)學院寧波職業(yè)技術(shù)學院分析:要對水泥進行分析,首先要了解水泥的主要成份。分析:要對水泥進行分析,首先要了解水泥的主要成份?;瘜W成分含量范圍(質(zhì)量分數(shù))%一般控制范圍(質(zhì)量分數(shù))%SiO218-2420-24Fe2O32.0-5.53-5Al2O34.0-9.55-7CaO60-6863-68一、水泥樣品的采取一、水泥樣品的采取 化工工業(yè)生產(chǎn)中原料、產(chǎn)品等的量是很大的化工工業(yè)生產(chǎn)中原料、產(chǎn)品等的量是很大的,往往以千、萬噸計,而其組成又很不均勻,但,往往以千、萬噸計,而其

2、組成又很不均勻,但在進行分析時卻只能測定其中很小的一部分在進行分析時卻只能測定其中很小的一部分化工產(chǎn)品分析的特點化工產(chǎn)品分析的特點解決方法:解決方法:正確采取能夠代表全部物料的平均組成正確采取能夠代表全部物料的平均組成的少量樣品,是工業(yè)分析中的重要環(huán)節(jié),的少量樣品,是工業(yè)分析中的重要環(huán)節(jié),是獲得準是獲得準確分析結(jié)果的先決條件。確分析結(jié)果的先決條件。 水泥采樣單元采樣單元:具有界限的一定數(shù)量物料。:具有界限的一定數(shù)量物料。在采樣點上采集一定量的物料稱為在采樣點上采集一定量的物料稱為子樣子樣;在一個采集對象中應布的取樣品點的個數(shù)稱為在一個采集對象中應布的取樣品點的個數(shù)稱為子樣的數(shù)目子樣的數(shù)目;合并

3、所有的子樣稱為實驗室樣品即合并所有的子樣稱為實驗室樣品即原始平均試樣原始平均試樣;應采取一個應采取一個原始平均試樣原始平均試樣的物料總量,稱為的物料總量,稱為分析化驗單位分析化驗單位。實驗室樣品實驗室樣品( laboratory sample ) :為送往實驗室檢驗或測試為送往實驗室檢驗或測試 而制備的樣品而制備的樣品 任意、避免污染、均勻隨機、不均勻非隨任意、避免污染、均勻隨機、不均勻非隨機、分層、混合均勻機、分層、混合均勻 采樣的基本術(shù)語采樣的基本術(shù)語 采樣原則采樣原則采樣注意的問題:采樣注意的問題: 采取有代表性的實驗室樣品時,應根據(jù)物料采取有代表性的實驗室樣品時,應根據(jù)物料的堆放情況及

4、顆粒大小,從不同部位和深度選取的堆放情況及顆粒大小,從不同部位和深度選取多個采樣點,采取一定量的樣品,混合均勻。多個采樣點,采取一定量的樣品,混合均勻。 采取的份數(shù)越多越有代表性。但是采樣量過采取的份數(shù)越多越有代表性。但是采樣量過大,會給后面的制樣帶來麻煩。大,會給后面的制樣帶來麻煩。 1、確定采取的樣品數(shù)、確定采取的樣品數(shù)包裝水泥與散裝水泥屬于不同的樣品數(shù)取樣方式,包裝水泥與散裝水泥屬于不同的樣品數(shù)取樣方式,包裝水泥為單元物料:包裝水泥為單元物料:如有一批水泥計如有一批水泥計2000包,請確定采樣數(shù)目。包,請確定采樣數(shù)目。散裝水泥為散裝物料:散裝水泥為散裝物料:如有一批水泥計如有一批水泥計2

5、0噸,請確噸,請確定采樣數(shù)目定采樣數(shù)目樣品數(shù)確定原則:樣品數(shù)確定原則:(1)單元物料:)單元物料: N值值 物料單元數(shù)(大于物料單元數(shù)(大于500)(2)散裝物料:小于散裝物料:小于2.5t 樣品數(shù)樣品數(shù) 7 2.580t 樣品數(shù)樣品數(shù) 大于大于80t 樣品數(shù)樣品數(shù) 4033Nn20t)批量(9采樣量至少要滿足三次重復測定所需量;采樣量至少要滿足三次重復測定所需量; 若需要留存?zhèn)淇紭悠窌r,則必須考慮含備考樣若需要留存?zhèn)淇紭悠窌r,則必須考慮含備考樣品所需量;品所需量; 若還需對所采樣品做制樣處理時,則必須考慮若還需對所采樣品做制樣處理時,則必須考慮加工處理所需量。加工處理所需量。 2.確定采取的

6、樣品量確定采取的樣品量3.確定采樣方法確定采樣方法 根據(jù)物料的種類、狀態(tài)包裝形式、數(shù)根據(jù)物料的種類、狀態(tài)包裝形式、數(shù)量和在生產(chǎn)中的使用情況,應使用不同量和在生產(chǎn)中的使用情況,應使用不同的采樣工具,按照不同的采樣方法進行的采樣工具,按照不同的采樣方法進行采樣。采樣。 4.采樣記錄采樣記錄 采樣時應記錄被采物料的狀況和采樣操作,如采樣時應記錄被采物料的狀況和采樣操作,如物料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放物料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。、采樣人等。 必要時可填寫詳細的采樣報告。必

7、要時可填寫詳細的采樣報告。水泥物料樣品的采集水泥物料樣品的采集 (一)不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集(一)不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集 如對于袋裝水泥,通常規(guī)定如對于袋裝水泥,通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取件以內(nèi)抽取5件;件;51100件,每增件,每增10件,加取件,加取1件件; 101500件,每增件,每增50件,加取件,加取2件;件; 5011000件以內(nèi),每增件以內(nèi),每增100件,加取件,加取2件;件;10015000件以內(nèi),每增件以內(nèi),每增100件,加取件,加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中,然后件。將子樣均勻地分布該批物料中,然后,用采樣工具進行采集。,用采樣工具進行采集。 例:某工廠一天內(nèi)

8、生產(chǎn)水泥的量為例:某工廠一天內(nèi)生產(chǎn)水泥的量為2000袋,要對當天的產(chǎn)品進行質(zhì)量檢測,請問袋,要對當天的產(chǎn)品進行質(zhì)量檢測,請問應該取多少袋化肥進行檢驗?應該取多少袋化肥進行檢驗? 解:解:5+5*1+8*2+5*2+10*1=46 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末裝物中采集粉末裝物料樣品時,通常料樣品時,通常采用取樣鉆。取采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身樣鉆為鉆身750mm,外徑,外徑18mm,槽口寬,槽口寬12mm,下端,下端30 角錐的不銹鋼管角錐的不銹鋼管或銅管或銅管 取樣鉆取樣鉆 取樣時,將取樣鉆由取樣時,將取樣鉆由袋(罐、桶)口的一袋(罐、桶)口的一角沿對角線插入袋(角沿對角線插入袋(罐、桶

9、)內(nèi)的罐、桶)內(nèi)的1/33/4處,旋轉(zhuǎn)處,旋轉(zhuǎn)180 后后抽出,刮出鉆槽中物抽出,刮出鉆槽中物料作為一個子樣。料作為一個子樣。 二、二、試樣的制備試樣的制備 從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。為試樣的制備。 水泥試樣的制備一般需要經(jīng)過水泥試樣的制備一般需要經(jīng)過 過篩、混合過篩、混合、縮分等步驟。、縮分等步驟。1.過篩過篩-樣品全部通過指定的篩子為止樣品全部通過指定的篩子為止(易分解易分解的試樣過的試樣過170目篩,難分解的試樣過目篩,難分解的試樣過200目篩目篩)2 2.混合混合-樣品用手工或機器混勻樣品用手工或機器混勻3.3.縮分縮分-

10、縮分是在不改變物料的平均組成的情縮分是在不改變物料的平均組成的情況下,逐步縮小試樣量的過程。況下,逐步縮小試樣量的過程。 常用的有常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法分法 1錐形四分法錐形四分法將混合均勻的樣將混合均勻的樣品堆成圓錐形,品堆成圓錐形,用鏟子將錐頂壓用鏟子將錐頂壓平成截錐體,通平成截錐體,通過截面圓心將錐過截面圓心將錐體分成四等份,體分成四等份,棄去任一相對兩棄去任一相對兩等份,等份, 四分法示意圖四分法示意圖 2正方形挖取法正方形挖取法 將混勻的樣品鋪成正方形的均將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層,用直尺或特制的木格勻薄層,用直尺或特制

11、的木格架劃分成若干個小正方形。用架劃分成若干個小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出,放在方形中的樣品全部取出,放在一起混合均勻。其余部分棄去一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管?;蛄糇鞲睒颖9?。 正方形挖取法正方形挖取法3分樣器縮分法分樣器縮分法 分樣器為中間有一個四條支柱分樣器為中間有一個四條支柱的長方形槽,槽低并排焊著一的長方形槽,槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽些左右交替用隔板分開的小槽(一般不少于(一般不少于10個且須為偶數(shù)個且須為偶數(shù)),在下面的兩側(cè)有承接樣槽),在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后,即從兩側(cè)流。將樣品倒入后

12、,即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi),把樣品均勻入兩邊的樣槽內(nèi),把樣品均勻地分成兩份,其中的一份棄去地分成兩份,其中的一份棄去,另一份再進一步磨碎、過篩,另一份再進一步磨碎、過篩和縮分。和縮分。 分樣器示意圖分樣器示意圖 結(jié)結(jié) 果果對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為2030g(可根據(jù)需要或少或多些),還需要在瑪瑙可根據(jù)需要或少或多些),還需要在瑪瑙研缽中充分研細,使樣品最終全部通過研缽中充分研細,使樣品最終全部通過170目目(0.088mm)或或200目目(0.074mm)篩。篩。 三、試樣的分解 對所采取的樣品,要處理成適合分析測定的試對所采取的樣品,要處理成適合分析測定的試樣。多數(shù)分析操作是在溶液中進行的;樣。多數(shù)分析操作是在溶液中進行的;試樣分解的要求試樣分解的要

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