煤炭化驗(yàn)技術(shù)培訓(xùn)課件

1、 煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定 數(shù)值修約規(guī)則數(shù)值修約規(guī)則 煤中全水分的測(cè)定方法煤中全水分的測(cè)定方法 煤的工業(yè)分析方法煤的工業(yè)分析方法 煤中全硫的測(cè)定方法煤中全硫的測(cè)定方法 煤的發(fā)熱量測(cè)定煤的發(fā)熱量測(cè)定 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度的測(cè)定焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度的測(cè)定內(nèi)容提要內(nèi)容提要一、煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定一、煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定1.1 煤樣煤樣存查煤樣存查煤樣 存查煤樣在原始煤樣制備的某一個(gè)階段分取。存查煤樣應(yīng)存查煤樣在原始煤樣制備的某一個(gè)階段分取。存查煤樣應(yīng)盡量可能盡量可能少破碎、少縮分少破碎、少縮分，其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。，其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)

2、定。煤樣的保存煤樣的保存 一般分析試驗(yàn)煤樣應(yīng)在達(dá)到一般分析試驗(yàn)煤樣應(yīng)在達(dá)到空氣干燥狀態(tài)空氣干燥狀態(tài)后裝入嚴(yán)密的容后裝入嚴(yán)密的容器中。（空氣干燥狀態(tài)以試驗(yàn)在大氣中連續(xù)暴露器中。（空氣干燥狀態(tài)以試驗(yàn)在大氣中連續(xù)暴露1h，其質(zhì)量，其質(zhì)量變化不超過變化不超過0.1%來衡量）來衡量）分析試驗(yàn)取樣分析試驗(yàn)取樣 分析試驗(yàn)取樣前，應(yīng)將煤樣分析試驗(yàn)取樣前，應(yīng)將煤樣充分混勻充分混勻；取樣時(shí)，應(yīng)盡可能；取樣時(shí)，應(yīng)盡可能從煤樣榮的不同部位，用從煤樣榮的不同部位，用多點(diǎn)取樣法多點(diǎn)取樣法取出。取出。1.2 測(cè)定及方法精密度測(cè)定及方法精密度平行測(cè)定與重復(fù)測(cè)定平行測(cè)定與重復(fù)測(cè)定 平行測(cè)定平行測(cè)定為同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，為同時(shí)進(jìn)行測(cè)定

3、，重復(fù)測(cè)定重復(fù)測(cè)定為在同一化驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行的多次測(cè)定。為在同一化驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行的多次測(cè)定。在平行測(cè)定中不易發(fā)現(xiàn)問題，二次差值也很小，但準(zhǔn)確度不一定高，而在在平行測(cè)定中不易發(fā)現(xiàn)問題，二次差值也很小，但準(zhǔn)確度不一定高，而在重復(fù)測(cè)重復(fù)測(cè)定定中，一但溫度掌握不好，二次差值差的必然較大，中，一但溫度掌握不好，二次差值差的必然較大，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題。水分測(cè)定期限水分測(cè)定期限 水分應(yīng)在煤樣制備后水分應(yīng)在煤樣制備后立即測(cè)定立即測(cè)定，如不能立即測(cè)定，則應(yīng)將之，如不能立即測(cè)定，則應(yīng)將之準(zhǔn)確稱量、置準(zhǔn)確稱量、置于不吸水、不透氣的密閉容器中于不吸水、不透氣的密閉容器中，并盡快測(cè)定。凡需根據(jù)水分測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正，并

4、盡快測(cè)定。凡需根據(jù)水分測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正或換算的分析試驗(yàn)最好能和水分測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，否則也應(yīng)該在盡量短、煤樣水分或換算的分析試驗(yàn)最好能和水分測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，否則也應(yīng)該在盡量短、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（不發(fā)生顯著變化的期限（最多超不過最多超不過5天天）內(nèi)進(jìn)行。）內(nèi)進(jìn)行。方法精密度方法精密度 重復(fù)限性重復(fù)限性在在同一同一實(shí)驗(yàn)室中，由實(shí)驗(yàn)室中，由同一同一操作者，用操作者，用同一同一臺(tái)儀器，對(duì)臺(tái)儀器，對(duì)同一同一分析分析試驗(yàn)煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定，所得的結(jié)果間的差值（試驗(yàn)煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定，所得的結(jié)果間的差值（95%概率下）的臨概率下）的臨界值。界值。 再現(xiàn)性臨界差再現(xiàn)性臨界差在在不同不

5、同實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制最后階段的實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制最后階段的同一同一煤樣中煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測(cè)定，所得的分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測(cè)定，所得的結(jié)果的平均值間的差值結(jié)果的平均值間的差值（在（在95%概率下）概率下）的臨界值的臨界值。1.3 基準(zhǔn)和溶液濃度基準(zhǔn)和溶液濃度收到基收到基以收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。ar空氣干燥基空氣干燥基以與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。ad干燥基干燥基以假想污水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以假想污水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。d干燥無灰基干燥無灰基以假想無水、無灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以假想無水、無灰

6、狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。daf干燥無礦物質(zhì)基干燥無礦物質(zhì)基以假想無水、無礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以假想無水、無礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。dmmf各種基準(zhǔn)之間的關(guān)系各種基準(zhǔn)之間的關(guān)系例：某一煤樣，其工業(yè)分析指標(biāo)按不同基準(zhǔn)計(jì)算的百分含量如下：例：某一煤樣，其工業(yè)分析指標(biāo)按不同基準(zhǔn)計(jì)算的百分含量如下：Mad+Aad+Vad+FCad=100Ad+Vd+FCd=100Vdaf+FCdaf=100不同基準(zhǔn)間的換算不同基準(zhǔn)間的換算100-MMd100-Ad100-MMd100100-(Mar+MMar) 100100-(Mad+MMad) 100干燥無礦干燥無礦物基物基dmmf100-Ad100-MMd100-Ad10

7、0100-(Mar+Aar) 100100-(Mad+Aad)100干燥無灰干燥無灰基基daf100100-MMd100100-Ad100-Mar100100-Mad100干基干基d100100-(Mar+MMar)100100-(Mar+Aar)100100-Mar100-Mad100-Mar收到基收到基ar100100-(Mad+MMad)100100-(Mad+Aad)100100-Mad100-Mar100-Mad空氣干燥空氣干燥基基ad干燥無礦物基干燥無礦物基dmmf干燥無灰基干燥無灰基daf干基干基d收到基收到基ar空氣干燥基空氣干燥基ad 要求基要求基已知基已知基要求基要求基=已

8、知基已知基換算式換算式例：已知例：已知Vdaf=41.06%，Mad=2.83%，Aad=25.02%。求：。求：Vad及及Vd。解：解： Vad(%)= ( 100-Mad-Aad)/100Vdaf =(100-2.83-25.02)/10041.06 =29.62 Vd(%)=100/(100-Mad) Vad =100/(100-2.83) 29.62 =30.48二、數(shù)值修約規(guī)則二、數(shù)值修約規(guī)則數(shù)值修約規(guī)則：數(shù)值修約規(guī)則：六進(jìn)四去，五單雙六進(jìn)四去，五單雙末位有效數(shù)字后邊的第一位末位有效數(shù)字后邊的第一位大于大于5進(jìn)進(jìn)“1”小于小于5舍去舍去等于等于5后面不為零后面不為零后面為零后面為零進(jìn)

9、進(jìn)“1”前面為奇前面為奇前面為偶（包括零）前面為偶（包括零）進(jìn)進(jìn)“1”舍去舍去例：將下列數(shù)值進(jìn)行進(jìn)行修約，結(jié)果要求保留小數(shù)后兩位。例：將下列數(shù)值進(jìn)行進(jìn)行修約，結(jié)果要求保留小數(shù)后兩位。27.723427.726427.725227.725000127.735027.725027.705027.7227.7327.7327.7327.7427.7227.72三、煤中全水分的測(cè)定方法三、煤中全水分的測(cè)定方法 水分（水分（Moisture） 水分（水分（M，%），一項(xiàng)重要的煤質(zhì)指標(biāo)。），一項(xiàng)重要的煤質(zhì)指標(biāo)。水水 分分煤煤 質(zhì)質(zhì)破破 碎碎燃燃 燒燒煉煉 焦焦影響影響煤中水分煤中水分游離態(tài)（游離態(tài)（Mt）

10、化合態(tài)化合態(tài)（如結(jié)晶水（如結(jié)晶水 ）外在水分外在水分內(nèi)在水分（內(nèi)在水分（Mad）大于大于200oC105-110oC煤粒表面和煤?？p隙煤粒表面和煤?？p隙煤內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)煤內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)水分隨煤質(zhì)的變化規(guī)律：水分隨煤質(zhì)的變化規(guī)律： 泥炭泥炭褐煤褐煤煙煤煙煤年輕無煙煤年輕無煙煤 年輕無煙煤年輕無煙煤年老無煙煤年老無煙煤煤中全水分煤中全水分(Mt)的測(cè)定方法的測(cè)定方法常用方法：空氣干燥法常用方法：空氣干燥法稱稱 量量干干 燥燥冷卻、稱重冷卻、稱重檢查性干燥檢查性干燥測(cè)定步驟測(cè)定步驟粒度粒度13mm粒度粒度6mm預(yù)先干燥且稱量過的預(yù)先干燥且稱量過的淺盤淺盤；稱?。ǚQ?。?0010g）稱準(zhǔn)至）稱準(zhǔn)至0.1g

11、；平攤平攤預(yù)先干燥且稱量過的預(yù)先干燥且稱量過的稱量瓶稱量瓶；稱?。ǚQ取（1012g）稱準(zhǔn)至）稱準(zhǔn)至0.001g；平攤平攤預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;在鼓風(fēng)條件下干燥；在鼓風(fēng)條件下干燥；煙煤煙煤2h，無煙煤，無煙煤3h預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;在鼓風(fēng)條件下干燥；在鼓風(fēng)條件下干燥；煙煤煙煤2h，無煙煤，無煙煤3h開蓋烘干開蓋烘干取出，立即蓋上蓋；取出，立即蓋上蓋；放放5min干燥器干燥器冷卻至室溫冷卻至室溫稱量，稱準(zhǔn)至稱量，稱準(zhǔn)至0.001g淺盤取出，趁熱稱量淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.1g）每次每次30min；直到連續(xù)兩

12、次干燥煤樣的質(zhì)量直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加或質(zhì)量有所增加為止；為止；水分在水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；查性干燥；每次每次30min；直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加或質(zhì)量有所增加為止；為止；水分在水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；查性干燥；結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 Mt全水分，全水分，% m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g m 稱取煤樣的質(zhì)量，稱取煤樣的質(zhì)量，gMt=m1/m100%注意問題注意問題 （1）采集的全水分試樣保存在）采

13、集的全水分試樣保存在密封良好的容器中密封良好的容器中，并放在，并放在陰涼陰涼的地方；的地方；（2）制樣）制樣操作要快操作要快，最好用，最好用密封式破碎機(jī)密封式破碎機(jī)；全水分煤樣送到實(shí)驗(yàn)室后立即；全水分煤樣送到實(shí)驗(yàn)室后立即測(cè)定；測(cè)定；（3）進(jìn)行全水分測(cè)定的煤樣）進(jìn)行全水分測(cè)定的煤樣不宜過細(xì)不宜過細(xì)，如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測(cè)定，則應(yīng)，如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測(cè)定，則應(yīng)該用該用密封式破碎機(jī)密封式破碎機(jī)或用或用兩步法進(jìn)行測(cè)定兩步法進(jìn)行測(cè)定先破碎成較大顆粒測(cè)其外水，再先破碎成較大顆粒測(cè)其外水，再破碎較細(xì)顆粒測(cè)其內(nèi)水。破碎較細(xì)顆粒測(cè)其內(nèi)水。（4）如不立即測(cè)定，則）如不立即測(cè)定，則準(zhǔn)確稱量，以便進(jìn)行水分損失（或吸

14、水）的校正。準(zhǔn)確稱量，以便進(jìn)行水分損失（或吸水）的校正。四、煤的工業(yè)分析方法四、煤的工業(yè)分析方法空氣干燥基水分（空氣干燥基水分（Mad）灰分（灰分（Aad）揮發(fā)分（揮發(fā)分（Vad）空氣干燥基水分（空氣干燥基水分（Mad）常用方法：空氣干燥法常用方法：空氣干燥法（1 1）要求）要求 煤樣：煤樣：粒度粒度0.2mm，樣重，樣重10.1g（稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0002g） 干燥溫度：干燥溫度：105-110 oC 干燥時(shí)間：煙煤干燥時(shí)間：煙煤1.5h；無煙煤；無煙煤2h稱稱 量量干干 燥燥冷冷 卻卻檢查性干燥檢查性干燥預(yù)先干燥過的稱量瓶；預(yù)先干燥過的稱量瓶；稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0002g；連瓶帶蓋一起稱；連

15、瓶帶蓋一起稱；將煤攤平；將煤攤平；預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;揭開稱量瓶蓋，在鼓風(fēng)條件下烘干；揭開稱量瓶蓋，在鼓風(fēng)條件下烘干；立即蓋上蓋；立即蓋上蓋；稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0002g空氣中冷卻約空氣中冷卻約15min，放入干燥器中，冷卻至室溫；，放入干燥器中，冷卻至室溫；每次每次30min；連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加為止；或質(zhì)量有所增加為止；水分在水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；（2 2）分析步驟）分析步驟（3）結(jié)果計(jì)算）結(jié)果計(jì)算 Mad空氣干燥基水分，空氣干燥基水分，%

16、m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g m 稱取煤樣的質(zhì)量，稱取煤樣的質(zhì)量，gMad=m1/m100%灰分（灰分（Aad） 煤中煤中灰分灰分（A，%）是煤）是煤完全燃燒后留下的殘?jiān)耆紵罅粝碌臍堅(jiān)?，它不是煤中固有的，它不是煤中固有的物質(zhì)，而是煤中礦物質(zhì)在一定條件下經(jīng)一系列物質(zhì)，而是煤中礦物質(zhì)在一定條件下經(jīng)一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)而形而形成的?；曳值漠a(chǎn)率與礦物質(zhì)含量間有一定相關(guān)關(guān)系，成的?；曳值漠a(chǎn)率與礦物質(zhì)含量間有一定相關(guān)關(guān)系，可以用灰分來估算煤可以用灰分來估算煤中礦物質(zhì)含量。中礦物質(zhì)含量。煤中礦物質(zhì)煤中礦物質(zhì)原生礦物原生礦物：是由成煤質(zhì)物本身所含有的礦物質(zhì)

17、形成的。：是由成煤質(zhì)物本身所含有的礦物質(zhì)形成的。次生礦物次生礦物：是在成煤過程中由外界進(jìn)入煤中的礦物。：是在成煤過程中由外界進(jìn)入煤中的礦物。外來礦物外來礦物：是指在采煤過程中從煤層頂板、底板、夾矸層等：是指在采煤過程中從煤層頂板、底板、夾矸層等 處混入煤中的礦物質(zhì)。處混入煤中的礦物質(zhì)。灰灰 分分煤工業(yè)利用煤工業(yè)利用煉煉 焦焦用用 量量運(yùn)運(yùn) 輸輸影響影響（2 2）分析步驟）分析步驟常用方法：緩慢灰化法（仲裁法）常用方法：緩慢灰化法（仲裁法）（1 1）要求）要求 煤樣：粒度煤樣：粒度0.2mm，樣重，樣重10.1g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g） 溫度及時(shí)間：溫度及時(shí)間：500oC保持保持30mi

18、n；81510oC灼燒灼燒1h。稱稱 量量灼灼 燒燒冷卻、稱重冷卻、稱重檢查性灼燒檢查性灼燒注意問題：注意問題：攤平可以防止因煤炭燃燒不完全，攤平可以防止因煤炭燃燒不完全，SO2+CaOCaSO4增加灰分的含量。增加灰分的含量。爐門留有爐門留有15mm的縫的縫，一方面使，一方面使得煤樣在爐內(nèi)充分燃燒，另一方得煤樣在爐內(nèi)充分燃燒，另一方面產(chǎn)生的面產(chǎn)生的CO2和和SO2能夠被及時(shí)帶能夠被及時(shí)帶走。走。灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的恒定；均勻的攤平在攤平在灰皿中灰皿中。打開煙囪，將灰皿送入爐溫不打開煙囪，將灰皿送入爐溫不超過超過100oC的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)上爐門

19、留有關(guān)上爐門留有15mm左右的縫左右的縫隙。在不少于隙。在不少于30min時(shí)間內(nèi)將時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至爐溫緩慢升至500oC；并在此；并在此溫度下保持溫度下保持30min。繼續(xù)升溫。繼續(xù)升溫至至81510oC，并在此溫度下，并在此溫度下灼燒灼燒1h。從爐中取出灰皿，放在耐從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空熱瓷板或石棉板上，在空氣中氣中冷卻冷卻5min左右，移入左右，移入干燥器中冷卻干燥器中冷卻至室溫（約至室溫（約20min）后稱量。）后稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，每次進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過化不超過0.0010g為止。以最

20、為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳謸?jù)?；曳值陀诘陀?5%，不必進(jìn)行不必進(jìn)行檢查性灼燒。檢查性灼燒?；曳郑ɑ曳郑ˋad）的測(cè)定方法）的測(cè)定方法快速灰化法快速灰化法（1 1）要求）要求 煤樣：粒度煤樣：粒度0.2mm，樣重，樣重10.1g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g） 溫度及時(shí)間：溫度及時(shí)間：緩慢推入爐中在緩慢推入爐中在81510oC灼燒灼燒40min。（2 2）分析步驟）分析步驟稱稱 量量灼灼 燒燒冷卻、稱重冷卻、稱重檢查性灼燒檢查性灼燒灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的恒定；均勻的攤平在攤平在灰皿中灰皿中。將馬弗爐加熱到將馬弗爐加熱到850o

21、C，打開煙囪，打開煙囪，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩緩慢地推入慢地推入馬弗爐內(nèi)，使第一排灰皿馬弗爐內(nèi)，使第一排灰皿中的煤樣灰化。中的煤樣灰化。待待5-10min后后，煤樣，煤樣不再冒煙時(shí)，以不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于每分鐘不大于2cm的速度的速度把其余排灰皿把其余排灰皿順序推入順序推入爐內(nèi)爐內(nèi)熾熱部分（熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢試驗(yàn)應(yīng)作廢）。）。關(guān)上爐門，在關(guān)上爐門，在（81510）oC溫度溫度下灼燒下灼燒40min。從爐中取出灰皿，放在空從爐中取出灰皿，放在空氣中氣中冷卻冷卻5min左右，移入左右，移入干燥器中冷卻干燥器中冷卻至

22、室溫（約至室溫（約20min）后稱量。）后稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，每次進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過化不超過0.0010g為止。以最為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳謸?jù)。灰分低于低于15%，不必進(jìn)行不必進(jìn)行檢查性灼燒。檢查性灼燒。（3 3）計(jì)算結(jié)果）計(jì)算結(jié)果Aad=m1/m100%Aad空氣干燥基灰分，空氣干燥基灰分，% m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，灼燒后殘留物的質(zhì)量，gm 稱取煤樣的質(zhì)量，稱取煤樣的質(zhì)量，g影響灰分測(cè)定的主要因素有哪些？影響灰分測(cè)定的主要因素有哪些？造成灰分測(cè)定誤差的主要因素有三個(gè)：造

23、成灰分測(cè)定誤差的主要因素有三個(gè)：黃鐵礦氧化程度；黃鐵礦氧化程度；碳酸鹽的分解碳酸鹽的分解程度；程度；灰中固定的硫的多少灰中固定的硫的多少.如何獲得可靠的灰分測(cè)定結(jié)果？如何獲得可靠的灰分測(cè)定結(jié)果？（1）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣的生成；出，避免硫酸鈣的生成；（2）灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及）灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及時(shí)排出；時(shí)排出；（3）煤樣在灰皿中要平鋪，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全，）煤樣在灰皿中要平鋪，以避免局部過厚，一方

24、面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定；生成的氧化鈣固定；（4）在足夠高（）在足夠高（800OC）的溫度下灼燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以保證碳酸）的溫度下灼燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。揮發(fā)分（揮發(fā)分（Vad） 煤的揮發(fā)分（煤的揮發(fā)分（V，%）是煤中有機(jī)物質(zhì)和一部分礦物質(zhì)受熱分解）是煤中有機(jī)物質(zhì)和一部分礦物質(zhì)受熱分解的產(chǎn)物。它不是煤中固有物質(zhì)，而是在特定溫度下煤的熱分解產(chǎn)物。的產(chǎn)物。它不是煤中固有物質(zhì)，而是在特定溫度下煤的熱分解產(chǎn)物。

25、煤的揮發(fā)分與煤的質(zhì)變程度有很大的關(guān)系，煤的揮發(fā)分與煤的質(zhì)變程度有很大的關(guān)系，隨煤化程度的增加，揮發(fā)隨煤化程度的增加，揮發(fā)份降低份降低。如褐煤揮發(fā)分一般在。如褐煤揮發(fā)分一般在38-65%，煙煤的揮發(fā)分一般在，煙煤的揮發(fā)分一般在10-55%，無煙煤的揮發(fā)分在無煙煤的揮發(fā)分在10%。 根據(jù)根據(jù)煤的揮發(fā)分的產(chǎn)率煤的揮發(fā)分的產(chǎn)率和和測(cè)定揮發(fā)分后的焦塊特性測(cè)定揮發(fā)分后的焦塊特性可以初步?jīng)Q定可以初步?jīng)Q定煤的加工利用途徑。如高揮發(fā)分的煤，干餾時(shí)化學(xué)副產(chǎn)品產(chǎn)率高，適煤的加工利用途徑。如高揮發(fā)分的煤，干餾時(shí)化學(xué)副產(chǎn)品產(chǎn)率高，適于作低溫干餾原料，也可以作為氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結(jié)于作低溫干餾原料，也可以作為

26、氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結(jié)性較好，適于煉焦。性較好，適于煉焦。 在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制到適宜范圍（到適宜范圍（25%31%）。此外，根據(jù)揮發(fā)分，可以估算煉焦時(shí)焦炭、）。此外，根據(jù)揮發(fā)分，可以估算煉焦時(shí)焦炭、煤氣、焦油和粗苯等產(chǎn)率。在燃煤中，可根據(jù)揮發(fā)分來選擇適于特定煤氣、焦油和粗苯等產(chǎn)率。在燃煤中，可根據(jù)揮發(fā)分來選擇適于特定煤源的燃燒設(shè)備或適于特定設(shè)備的煤源。煤源的燃燒設(shè)備或適于特定設(shè)備的煤源。揮發(fā)分揮發(fā)分（Vad）的測(cè)定方法）的測(cè)定方法（1 1）要求）要求 煤樣：煤樣：粒度粒度0.2mm，樣重

27、，樣重10.1g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g） 溫度：溫度：900oC 時(shí)間：時(shí)間：隔絕空氣隔絕空氣加熱加熱7min，加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。，加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。（2 2）分析步驟）分析步驟稱稱 量量灼灼 燒燒冷卻、稱重冷卻、稱重在預(yù)先于在預(yù)先于900oC溫度下灼燒至溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱帶蓋瓷坩堝中，稱取規(guī)定粒度的空氣干燥基煤樣，取規(guī)定粒度的空氣干燥基煤樣，然后然后輕輕振動(dòng)坩堝輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤，使煤樣攤平，平，蓋上蓋蓋上蓋，放在坩堝架上。，放在坩堝架上。將馬弗爐預(yù)先加熱至將馬弗爐預(yù)先加熱至920oC左右，左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子

28、打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入送入恒溫區(qū)恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，。坩堝及架子放入后，要求爐溫在要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至內(nèi)恢復(fù)至90010oC，此后保持在，此后保持在90010oC，否次此次試驗(yàn)作廢否次此次試驗(yàn)作廢。從爐中取出坩堝，放在空氣從爐中取出坩堝，放在空氣中中冷卻冷卻5min左右，移入干燥左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約器中冷卻至室溫（約20min）后稱量，計(jì)算出揮發(fā)分含量。后稱量，計(jì)算出揮發(fā)分含量。（3 3）計(jì)算結(jié)果）計(jì)算結(jié)果 Vad= m1/m100%-MadVad空氣干燥基揮發(fā)分，空氣干燥基揮發(fā)分，% m1煤

29、樣加熱后減少的質(zhì)量，煤樣加熱后減少的質(zhì)量，gm 稱取煤樣的質(zhì)量，稱取煤樣的質(zhì)量，g Mad空氣干燥基水分，空氣干燥基水分，%定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正，校正和使用熱電偶時(shí)，其冷端應(yīng)該定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正，校正和使用熱電偶時(shí)，其冷端應(yīng)該放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)到室溫，或采用冷端補(bǔ)償器；放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)到室溫，或采用冷端補(bǔ)償器；定期測(cè)量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。定期測(cè)量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。每次試驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本每次試驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致；一致；總加熱時(shí)間（

30、包括溫度恢復(fù)時(shí)間）要嚴(yán)格控制為總加熱時(shí)間（包括溫度恢復(fù)時(shí)間）要嚴(yán)格控制為7min；要使用符合要使用符合GB/T212規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。必須將煙規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。必須將煙囪口封住，否則會(huì)使揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果偏高；囪口封住，否則會(huì)使揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果偏高；要用耐熱金屬板的坩堝架，它受熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上影響要用耐熱金屬板的坩堝架，它受熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上影響測(cè)定結(jié)果；測(cè)定結(jié)果；坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過長(zhǎng)，以防焦渣吸水；坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過長(zhǎng)，以防焦渣吸水；測(cè)定褐煤、長(zhǎng)焰煤的揮發(fā)分時(shí)，為什么必須壓餅。原因如下：當(dāng)測(cè)測(cè)定褐煤、

31、長(zhǎng)焰煤的揮發(fā)分時(shí)，為什么必須壓餅。原因如下：當(dāng)測(cè)定低變質(zhì)程度的煤如褐煤、長(zhǎng)焰煤時(shí)，由于它們的水分和揮發(fā)分很高，定低變質(zhì)程度的煤如褐煤、長(zhǎng)焰煤時(shí)，由于它們的水分和揮發(fā)分很高，如以松散狀態(tài)放入如以松散狀態(tài)放入900oC爐中加熱，則揮發(fā)分會(huì)驟然大量釋放，把坩爐中加熱，則揮發(fā)分會(huì)驟然大量釋放，把坩堝蓋頂開（產(chǎn)生爆鳴聲）帶走碳粒，使結(jié)果偏高，而且重復(fù)性較差，堝蓋頂開（產(chǎn)生爆鳴聲）帶走碳粒，使結(jié)果偏高，而且重復(fù)性較差，若將試樣壓成餅，切成若將試樣壓成餅，切成3mm的小塊后再進(jìn)行測(cè)定，由于試樣緊密可減的小塊后再進(jìn)行測(cè)定，由于試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測(cè)定結(jié)緩揮發(fā)分的釋

32、放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。果穩(wěn)定可靠。測(cè)定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問題？測(cè)定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問題？煤的焦渣特征分為煤的焦渣特征分為8個(gè)型號(hào)，號(hào)數(shù)越大，表示粘結(jié)性越強(qiáng)。個(gè)型號(hào)，號(hào)數(shù)越大，表示粘結(jié)性越強(qiáng)。12號(hào)表示煤沒有粘結(jié)性；號(hào)表示煤沒有粘結(jié)性；34號(hào)表示煤的粘結(jié)性較弱；號(hào)表示煤的粘結(jié)性較弱；58號(hào)表示煤有較好的粘結(jié)性。號(hào)表示煤有較好的粘結(jié)性。（1型）粉狀型）粉狀全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；（2型）粘著型）粘著用手指輕碰即成粉末或者基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成用手指輕碰即成粉末或者基本上是粉末，其中較大的團(tuán)

33、塊輕輕一碰即成粉末；粉末；（3型）弱粘結(jié)型）弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊；用手指輕壓即成小塊；（4型）不熔融粘結(jié)型）不熔融粘結(jié)以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤；色光澤；（5型）不膨脹熔融粘結(jié)型）不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；（6型）微膨脹熔融粘結(jié)型）微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎用手指壓不碎 ，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但，焦渣的上、下表

34、面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；（7型）膨脹熔融粘結(jié)型）膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm；（8型）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)型）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。焦渣特征分類：焦渣特征分類：五、煤中全硫的測(cè)定方法五、煤中全硫的測(cè)定方法煤中全硫煤中全硫有機(jī)硫有機(jī)硫 無機(jī)硫無機(jī)硫硫醇類、噻吩硫、硫醌類、硫醚類、硫蒽類官能硫醇類、噻吩硫、硫醌類、硫醚類、硫蒽類官能團(tuán)存在于煤

35、中團(tuán)存在于煤中硫化鐵硫硫化鐵硫硫酸鹽硫硫酸鹽硫黃鐵礦硫（黃鐵礦硫（FeS2）硫酸鈣（硫酸鈣（CaSO4）全硫（全硫（St，ad）煤中硫煤中硫環(huán)環(huán) 境境設(shè)設(shè) 備備脫硫劑脫硫劑影響影響20040060080010001200-0.20.00.20.40.60.81.01.21.4SO2釋放量/%溫度/圖圖 原煤中原煤中SO2釋放量隨溫度的變化釋放量隨溫度的變化有機(jī)硫、黃鐵礦硫有機(jī)硫、黃鐵礦硫硫酸鹽硫硫酸鹽硫常用方法：庫侖滴定法常用方法：庫侖滴定法煤中全硫的測(cè)定方法測(cè)定原理：測(cè)定原理： 煤樣在催化劑（煤樣在催化劑（WO3）作用下，于空氣流中燃燒）作用下，于空氣流中燃燒（1150oC）分解，煤中硫生成

36、二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，）分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的的電量計(jì)算煤中全硫的含量。的電量計(jì)算煤中全硫的含量。（2 2）測(cè)定步驟）測(cè)定步驟（1 1）要求）要求 煤樣：粒度煤樣：粒度0.2mm，樣重，樣重0.05g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g） 電解液：電解液：5g碘化鉀，碘化鉀，5g溴化鉀，溴化鉀，10ml冰乙酸溶于冰乙酸溶于250-300ml水中。水中。 爐溫：爐溫：11505oC將爐溫恒定在將爐溫恒定在11505oC。加入電解液。加入電解液。在供氣和抽氣的條件下將流量調(diào)節(jié)在

37、在供氣和抽氣的條件下將流量調(diào)節(jié)在1000ml/min，開啟攪拌器，并檢查氣，開啟攪拌器，并檢查氣密性。調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度，使攪拌子快速旋轉(zhuǎn)，但不可過快，以免使攪拌子跳動(dòng)密性。調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度，使攪拌子快速旋轉(zhuǎn)，但不可過快，以免使攪拌子跳動(dòng)打壞鉑電極。打壞鉑電極。準(zhǔn)確稱取規(guī)定粒度煤樣，于瓷舟中鋪平，準(zhǔn)確稱取規(guī)定粒度煤樣，于瓷舟中鋪平，蓋一層薄蓋一層薄WO3。將瓷舟放在儀器的。將瓷舟放在儀器的石英舟內(nèi)，按照儀器的提示符進(jìn)行操作。石英舟內(nèi)，按照儀器的提示符進(jìn)行操作。（3 3）計(jì)算結(jié)果：）計(jì)算結(jié)果：St,ad空氣干燥煤樣中全硫含量，空氣干燥煤樣中全硫含量，%m1庫侖積分器顯示值，庫侖積分器顯示值，mg；m煤樣質(zhì)

38、量，煤樣質(zhì)量，mgSt,ad= m1/m100%注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1.電解液的配制順序電解液的配制順序：先將溴化鉀和碘化鉀溶于：先將溴化鉀和碘化鉀溶于水中，最后再加入水中，最后再加入10ml冰乙酸，以防冰乙酸過早冰乙酸，以防冰乙酸過早加入，造成大量揮發(fā)。加入，造成大量揮發(fā)。2.在測(cè)硫過程中，應(yīng)保持系統(tǒng)在測(cè)硫過程中，應(yīng)保持系統(tǒng)氣路暢通氣路暢通。燃燒管進(jìn)。燃燒管進(jìn)出口連接管應(yīng)使用耐溫的出口連接管應(yīng)使用耐溫的硅橡膠管硅橡膠管，各吸收管和電，各吸收管和電磁泵之間的連接管也應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)細(xì)口徑的乳膠管，磁泵之間的連接管也應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)細(xì)口徑的乳膠管，以以發(fā)粘、老化的乳膠管應(yīng)及時(shí)更換發(fā)粘、老化的乳膠管應(yīng)及時(shí)更換

39、；在燃燒管出口；在燃燒管出口端的端的硅酸鋁棉也應(yīng)定期更換硅酸鋁棉也應(yīng)定期更換，防止在其上黏附三氧，防止在其上黏附三氧化鎢粉末及未燃盡的煤粉化鎢粉末及未燃盡的煤粉。3.新配置的電解液為新配置的電解液為淡黃色淡黃色，pH值應(yīng)該在值應(yīng)該在12之間。之間。當(dāng)電解次數(shù)增多，電解液酸度增大，當(dāng)電解次數(shù)增多，電解液酸度增大，當(dāng)當(dāng)pH小于小于1或呈或呈深黃色時(shí)，就要及時(shí)更換深黃色時(shí)，就要及時(shí)更換。電解液的酸度增加，導(dǎo)致。電解液的酸度增加，導(dǎo)致測(cè)硫結(jié)果偏低。測(cè)硫結(jié)果偏低。4.電解池內(nèi)的電解池內(nèi)的鉑電極及玻璃熔板應(yīng)保持清潔。鉑電極及玻璃熔板應(yīng)保持清潔。在測(cè)定在測(cè)定煤樣時(shí)，要求煤樣時(shí)，要求電解池保持完全密封電解池保

40、持完全密封，并要防止電解液，并要防止電解液倒吸。倒吸。5.每天正式測(cè)定煤樣前，宜先用每天正式測(cè)定煤樣前，宜先用廢煤樣測(cè)定廢煤樣測(cè)定（不計(jì)結(jié)（不計(jì)結(jié)果），以果），以消除電解液存放過程中產(chǎn)生的碘與溴，消除電解液存放過程中產(chǎn)生的碘與溴，以免以免測(cè)定結(jié)果偏低。測(cè)定結(jié)果偏低。六、煤的發(fā)熱量測(cè)定六、煤的發(fā)熱量測(cè)定煤的發(fā)熱量煤的發(fā)熱量 煤的發(fā)熱量煤的發(fā)熱量的測(cè)定適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭、碳的測(cè)定適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭、碳質(zhì)頁巖等固體礦物燃料及水煤漿。質(zhì)頁巖等固體礦物燃料及水煤漿。 所謂發(fā)熱量，是指單位質(zhì)量的燃料完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的熱量。測(cè)量所謂發(fā)熱量，是指單位質(zhì)量的燃料完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的

41、熱量。測(cè)量結(jié)果以（結(jié)果以（MJ/kg）或（）或（J/g）表示。我國(guó)以前一直采用卡（）表示。我國(guó)以前一直采用卡（cal）來表示，）來表示，其與焦耳之間的換算如下：其與焦耳之間的換算如下： 1卡卡=4.1816焦耳焦耳發(fā)熱量的表示方法：發(fā)熱量的表示方法：彈筒發(fā)熱量（彈筒發(fā)熱量（Qb）：指熱量計(jì)實(shí)測(cè)產(chǎn)生的熱量，包括煤炭燃燒生成二氧：指熱量計(jì)實(shí)測(cè)產(chǎn)生的熱量，包括煤炭燃燒生成二氧化碳；氫燃燒生成水汽，冷卻后凝結(jié)成水；煤中硫在高壓氧氣下燃燒化碳；氫燃燒生成水汽，冷卻后凝結(jié)成水；煤中硫在高壓氧氣下燃燒 生成三氧化硫，少量氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物，他們?nèi)苡谒闪蛩岷拖跛?。生成三氧化硫，少量氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物，他們?nèi)苡?/p>

42、水生成硫酸和硝酸。高位發(fā)熱量（高位發(fā)熱量（Qgr）：為彈筒發(fā)熱量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及：為彈筒發(fā)熱量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及硝酸的生成熱。硝酸的生成熱。低位發(fā)熱量（低位發(fā)熱量（Qnet）：將高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中的氫：將高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中的氫燃燒生成的水）的汽化熱。燃燒生成的水）的汽化熱。（一）測(cè)定步驟（一）測(cè)定步驟（1）準(zhǔn)確稱取粒度小于）準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的分析煤樣的分析煤樣，0.9-1.1g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g）于燃燒皿中。）于燃燒皿中。（2）取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，）取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端

43、分別接在兩個(gè)電極柱上，注意注意保持良好接觸性。保持良好接觸性。（3）往氧彈中加入）往氧彈中加入10ml蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩充入蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩充入2.83.0Mpa氧氣，充氧時(shí)間不得少于氧氣，充氧時(shí)間不得少于15s；如果不小心充氧壓；如果不小心充氧壓力超過力超過3.2Mpa，停止試驗(yàn)，放掉氧氣，重新充氧至，停止試驗(yàn)，放掉氧氣，重新充氧至3.2Mpa以以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0Mpa以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)延長(zhǎng)，壓力降到，壓力降到4.0MPa以下時(shí)，應(yīng)以下時(shí)，應(yīng)更換更換新的鋼瓶氧氣。新的鋼瓶氧氣。（4）將氧彈放入內(nèi)筒中按照儀器提示符進(jìn)

44、行試驗(yàn)，打印結(jié)果。）將氧彈放入內(nèi)筒中按照儀器提示符進(jìn)行試驗(yàn)，打印結(jié)果。（5）試驗(yàn)結(jié)束后，放出燃燒廢氣，打開氧彈仔細(xì)觀察彈筒和燃）試驗(yàn)結(jié)束后，放出燃燒廢氣，打開氧彈仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試驗(yàn)燒皿內(nèi)部，如果有試驗(yàn)燃燒不完全燃燒不完全的跡象或有的跡象或有炭黑存在，炭黑存在，試驗(yàn)試驗(yàn)應(yīng)應(yīng)作廢。作廢。煤的發(fā)熱量測(cè)定計(jì)算結(jié)果：計(jì)算結(jié)果：空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量：空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量：Q gr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Qb,ad)Qgr,ad空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量（空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量（J/g）；）；Qb,ad空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量（空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)

45、熱量（J/g）；）；Sb,ad由彈筒洗液測(cè)得的煤的含硫量（由彈筒洗液測(cè)得的煤的含硫量（%）；當(dāng)全硫含量低于）；當(dāng)全硫含量低于4.00%時(shí)，或時(shí)，或發(fā)熱量大于發(fā)熱量大于14.60MJ/kg時(shí)，用全硫時(shí)，用全硫St,ad代替。代替。94.1空氣干燥煤樣中每空氣干燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為焦耳。硫的校正值，單位為焦耳。硝酸校正系數(shù)：當(dāng)硝酸校正系數(shù)：當(dāng)Qb16.70MJ/kg， =0.0010 當(dāng)當(dāng)16.70MJ/kg Qb25.10MJ/kg ， =0.0012 當(dāng)當(dāng)Qb25.10MJ/kg， =0.0016煤或水煤漿干燥試樣的恒容低位發(fā)熱量煤或水煤漿干燥試樣的恒容低位發(fā)熱量:Q net

46、,v,ar=(Qgr,v,ad-206Had) （100-Mt）/（100-Mad）-23Mt Qnet,v,ar煤的收到基恒容低位發(fā)熱量（煤的收到基恒容低位發(fā)熱量（J/g）；）； Qgr,v,ad煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量（煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量（J/g）；）； Mt煤的收到基全水分或水煤漿的水分（煤的收到基全水分或水煤漿的水分（%）；）； Mad煤的空氣干燥基水分（煤的空氣干燥基水分（%）；）； Had煤的空氣干燥基氫含量（煤的空氣干燥基氫含量（%）；）；注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1。通常熱容量標(biāo)定的有效期為。通常熱容量標(biāo)定的有效期為3個(gè)月個(gè)月，但有如下情況發(fā)生，但有如下情況發(fā)生時(shí)應(yīng)立即

47、重新標(biāo)定儀器的熱容量：時(shí)應(yīng)立即重新標(biāo)定儀器的熱容量：（1）測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒水溫與熱容量標(biāo)定時(shí)的平均內(nèi)筒）測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒水溫與熱容量標(biāo)定時(shí)的平均內(nèi)筒水溫相差水溫相差oC以上時(shí)；以上時(shí)；（2）更換量熱溫度計(jì)更換量熱溫度計(jì)；（3）更換氧彈的較大部件更換氧彈的較大部件，如氧彈蓋、連接環(huán)等；，如氧彈蓋、連接環(huán)等；（4）熱量計(jì)經(jīng)過）熱量計(jì)經(jīng)過較大的搬動(dòng)較大的搬動(dòng)；（5）水變渾濁水變渾濁。遇到難燃煤應(yīng)采取什么措施？遇到易噴濺的煤采取什遇到難燃煤應(yīng)采取什么措施？遇到易噴濺的煤采取什么措施？么措施？（1）遇到）遇到難燃煤難燃煤（高灰低熱值）時(shí)，可用（高灰低熱值）時(shí)，可用石棉絨石棉絨做襯墊；做襯墊；如還不能

48、完全燃燒可提高充氧如還不能完全燃燒可提高充氧壓力至壓力至3.2Mpa，或用已知質(zhì)，或用已知質(zhì)量和熱值的量和熱值的擦鏡紙擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后讓放包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后讓放入燃燒皿中。入燃燒皿中。（2）對(duì)于）對(duì)于易噴濺的煤易噴濺的煤，棉線或點(diǎn)火絲應(yīng)和煤樣保持一微小，棉線或點(diǎn)火絲應(yīng)和煤樣保持一微小的距離的距離（約（約12mm），），或或壓餅壓餅，切成，切成3mm的塊，或用的塊，或用擦鏡擦鏡紙包緊紙包緊后再進(jìn)行測(cè)試。后再進(jìn)行測(cè)試。3.在整個(gè)發(fā)熱量測(cè)定試驗(yàn)中應(yīng)注意哪些安全問題？在整個(gè)發(fā)熱量測(cè)定試驗(yàn)中應(yīng)注意哪些安全問題？如果發(fā)現(xiàn)如果發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣氧彈漏氣（充氧后的氧彈全部浸在水中，不

49、斷有（充氧后的氧彈全部浸在水中，不斷有氣泡產(chǎn)生），則必須氣泡產(chǎn)生），則必須修理好修理好再使用，防止試驗(yàn)過程中氧彈再使用，防止試驗(yàn)過程中氧彈崩離；若充氧時(shí)不慎，充入的氧氣壓力過大崩離；若充氧時(shí)不慎，充入的氧氣壓力過大（超過（超過3.3Mpa），不得進(jìn)行下一步的燃燒試驗(yàn)，此時(shí)應(yīng)釋放氧氣，），不得進(jìn)行下一步的燃燒試驗(yàn)，此時(shí)應(yīng)釋放氧氣，重新充氧重新充氧到到3.0Mpa以下。在做試驗(yàn)的過程中，點(diǎn)火后的最以下。在做試驗(yàn)的過程中，點(diǎn)火后的最初初20s內(nèi)部要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)的上方，以免點(diǎn)內(nèi)部要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)的上方，以免點(diǎn)火瞬間發(fā)生氧彈沖出熱量計(jì)的事故；使用氧氣也要注意安火瞬間發(fā)生氧彈沖出

50、熱量計(jì)的事故；使用氧氣也要注意安全，氧氣瓶口不得全，氧氣瓶口不得沾有油污及其他易燃物，沾有油污及其他易燃物，氧氣瓶附近還氧氣瓶附近還不得有明火不得有明火。七、焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度的測(cè)定GB/T4000-2008 主要內(nèi)容主要內(nèi)容 1 概況概況 2 關(guān)于關(guān)于“焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法”的試驗(yàn)原理的試驗(yàn)原理 3 試驗(yàn)儀器設(shè)備與操作技術(shù)試驗(yàn)儀器設(shè)備與操作技術(shù) 4 標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用 5 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng) 6 最新標(biāo)準(zhǔn)與舊標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比最新標(biāo)準(zhǔn)與舊標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比1.概況概況 多年來，冶金科研工作者對(duì)冶金焦炭的試

51、驗(yàn)研究多年來，冶金科研工作者對(duì)冶金焦炭的試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，冶金焦炭在高爐冶金過程中，它的反應(yīng)性發(fā)現(xiàn)，冶金焦炭在高爐冶金過程中，它的反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度與冶煉過程有著密切的關(guān)系，同時(shí)和反應(yīng)后強(qiáng)度與冶煉過程有著密切的關(guān)系，同時(shí)冶金焦炭的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度這兩個(gè)指標(biāo)對(duì)于冶金焦炭的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度這兩個(gè)指標(biāo)對(duì)于高爐冶煉過程有重要意義。高爐冶煉過程有重要意義。 最早日本的鋼鐵公司提出冶金焦炭的試驗(yàn)方法，最早日本的鋼鐵公司提出冶金焦炭的試驗(yàn)方法，試驗(yàn)所獲得的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)，用于指試驗(yàn)所獲得的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)，用于指導(dǎo)生產(chǎn)取得良好結(jié)果。隨后被許多科研單位和冶導(dǎo)生產(chǎn)取得良好結(jié)果。隨后被許多科研單位和

52、冶金企業(yè)采用。金企業(yè)采用。我國(guó)于1983年引用該方法，結(jié)合我國(guó)情況通過試驗(yàn)研究制定了GB/T4000-83”焦炭反應(yīng)性與反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法”。到1996年，一些使用單位反映該方法的制樣要求比較高（手工制樣），操作比較麻煩，費(fèi)工費(fèi)時(shí)。于是由首鋼負(fù)責(zé)改進(jìn)試驗(yàn)，確定制樣改用顎式破碎機(jī)破碎的方法制取試樣，擬定了GB/T4000-1996標(biāo)準(zhǔn)。到了2003年又由本鋼及冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院起草修訂，這次修訂主要是把焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度列入GB/T-1996-2003“冶金焦炭”標(biāo)準(zhǔn)。到了2008年，又有一些單位反映單純的破碎機(jī)制樣對(duì)誤差影響很大，而且試樣粒度的范圍也偏大。于是由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出，由

53、武漢鋼鐵公司，首鋼總公司等4家單位起草修訂了GB/T4000-2008來代替原有的GB/T4000-1996。此新標(biāo)準(zhǔn)把制樣方法修訂為顎破與手工修整相結(jié)合的制樣方法。還縮小了焦炭試樣的粒度控制范圍。目前GB/T4000-2008是最新版本。2. 關(guān)于關(guān)于“焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法”的試驗(yàn)原理的試驗(yàn)原理 焦炭是高爐煉鐵的重要供熱燃料和還原劑，在高爐料柱的焦炭是高爐煉鐵的重要供熱燃料和還原劑，在高爐料柱的重壓下，要求焦炭必須具有一定的強(qiáng)度（包括冷態(tài)和熱態(tài)）重壓下，要求焦炭必須具有一定的強(qiáng)度（包括冷態(tài)和熱態(tài)）用以支撐料柱的壓力和透氣性。同時(shí)又具有一定的反應(yīng)性。用以

54、支撐料柱的壓力和透氣性。同時(shí)又具有一定的反應(yīng)性。焦炭燃燒后生成焦炭燃燒后生成CO2，當(dāng)其上升時(shí)，與未熱的焦炭相遇發(fā)，當(dāng)其上升時(shí)，與未熱的焦炭相遇發(fā)生反應(yīng)：生反應(yīng)：CO 2+C=2CO,即生成了使鐵礦石還原的還原劑。即生成了使鐵礦石還原的還原劑。此外在高溫下焦炭也能直接與鐵礦石發(fā)生還原反應(yīng)。此外在高溫下焦炭也能直接與鐵礦石發(fā)生還原反應(yīng)。 大型高爐和中大型高爐和中、小型高爐對(duì)焦炭的反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度要小型高爐對(duì)焦炭的反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度要求有所不同，所以在冶金焦炭的技術(shù)指標(biāo)中焦炭反應(yīng)性和求有所不同，所以在冶金焦炭的技術(shù)指標(biāo)中焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度訂為兩級(jí)是比較適合的。反應(yīng)后強(qiáng)度訂為兩級(jí)是比較適合的。

55、 焦炭反應(yīng)性焦炭反應(yīng)性：指粒度為：指粒度為23mm25mm的焦炭在的焦炭在11005與二氧化碳反應(yīng)與二氧化碳反應(yīng)2h后，焦炭損失的百分?jǐn)?shù)，以后，焦炭損失的百分?jǐn)?shù)，以CRI%表示。表示。 焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度：反應(yīng)后的焦炭，全部經(jīng)：反應(yīng)后的焦炭，全部經(jīng)“I”型轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)600轉(zhuǎn)后（轉(zhuǎn)后（20轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分），大于分），大于10mm粒度焦炭占反應(yīng)后焦炭重量粒度焦炭占反應(yīng)后焦炭重量的百分?jǐn)?shù)，以的百分?jǐn)?shù)，以CSR%表示。表示。 3. 試驗(yàn)儀器設(shè)備與操作技術(shù)試驗(yàn)儀器設(shè)備與操作技術(shù)圖圖11 高鋁外絲管高鋁外絲管 2 鐵鉻鋁爐絲鐵鉻鋁爐絲 3、4 輕質(zhì)高鋁磚輕質(zhì)高鋁磚 5 爐殼爐殼 6 腳輪腳輪 7

56、爐蓋爐蓋 8 絕緣子絕緣子3.1電爐3.1.1底部封閉式加熱爐， 爐體結(jié)構(gòu)如圖1所示 爐膛內(nèi)徑140mm，外徑160mm，高度640mm（高鋁質(zhì)外絲管）。 加熱元件：使用電爐絲。 電爐安裝要點(diǎn)：爐殼底部封閉，上口敞開，預(yù)先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質(zhì)高鋁磚預(yù)制件（由標(biāo)準(zhǔn)尺寸的輕質(zhì)高鋁磚切制），爐絲由上下兩端引出，與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接。爐絲引出部分用單孔絕緣管保護(hù)好，切忌相互搭接，以免造成短路。(外絲管外 側(cè)爐磚上鉆8mm、深350mm的孔)，控溫電偶插入（孔中）反應(yīng)器中央，將電爐與控溫儀及電源接好。每一臺(tái)電爐

57、安裝完畢即測(cè)定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)11005溫度區(qū)長(zhǎng)度大150mm。 3.1.2底部開口式加熱爐圖2 1 爐殼 2、3、4 輕質(zhì)高鋁磚 5絕緣子 6 爐蓋7 硅碳棒 8爐腳 9 反應(yīng)器托架 爐體結(jié)構(gòu)如圖2所示 爐膛爐膛： 180180mm ，高，高600mm(爐殼爐殼)。 硅碳棒硅碳棒：U型硅碳棒，四支，爐膛四面各一支。型硅碳棒，四支，爐膛四面各一支。 電爐安裝要點(diǎn)：電爐安裝要點(diǎn)：爐殼底部開孔，上口敞開，底部反應(yīng)器托架爐殼底部開孔，上口敞開，底部反應(yīng)器托架中間開孔，底板用腳支撐。在底部鋪一層耐火磚，用標(biāo)準(zhǔn)尺寸的中間開孔，底板用腳支撐。在底部鋪一層耐火磚，用標(biāo)準(zhǔn)尺寸的輕質(zhì)高鋁磚砌制爐膛輕質(zhì)高鋁磚砌制

58、爐膛,周圍填充保溫材料。爐膛頂部開四個(gè)孔，放周圍填充保溫材料。爐膛頂部開四個(gè)孔，放置硅碳棒。硅碳棒連接線與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接，蓋好置硅碳棒。硅碳棒連接線與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接，蓋好上蓋?？販仉娕疾迦敕磻?yīng)器中央，將電爐與控溫儀及電源接好，上蓋?？販仉娕疾迦敕磻?yīng)器中央，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺(tái)電爐安裝完畢即測(cè)定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)每一臺(tái)電爐安裝完畢即測(cè)定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)11005溫度區(qū)長(zhǎng)溫度區(qū)長(zhǎng)度大于度大于150mm。3.1.3 兩種電爐優(yōu)缺點(diǎn)比較兩種電爐優(yōu)缺點(diǎn)比較3.2 反應(yīng)器反應(yīng)器3.2.1 耐高溫合金鋼反應(yīng)器耐高溫合金鋼反應(yīng)器（如圖如圖3所示所示）圖圖31 中心熱電偶套管中

59、心熱電偶套管 2 進(jìn)氣管進(jìn)氣管3 排氣管排氣管3.2.2剛玉質(zhì)反應(yīng)器剛玉質(zhì)反應(yīng)器 反應(yīng)管選擇能耐高溫又抗堿金屬侵蝕反應(yīng)管選擇能耐高溫又抗堿金屬侵蝕的耐高溫剛玉管制作。下部底座和上部的耐高溫剛玉管制作。下部底座和上部蓋子用耐高溫合金鋼蓋子用耐高溫合金鋼GH23或或GH44制作。制作。 與硅碳棒加熱爐配置。此反應(yīng)器也可以與硅碳棒加熱爐配置。此反應(yīng)器也可以全部采用耐高溫合金鋼。全部采用耐高溫合金鋼。(如圖如圖4所示所示)圖圖4 1中心熱電偶插孔中心熱電偶插孔 2 進(jìn)氣管進(jìn)氣管 3 排氣管排氣管 4 蓋子蓋子 5 底座底座3.2.3兩種反應(yīng)器優(yōu)缺點(diǎn)比較兩種反應(yīng)器優(yōu)缺點(diǎn)比較3.3反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)設(shè)備反應(yīng)后

60、強(qiáng)度試驗(yàn)設(shè)備I型轉(zhuǎn)鼓：裝置如圖型轉(zhuǎn)鼓：裝置如圖5。轉(zhuǎn)速。轉(zhuǎn)速20 r1.5r/min。鼓體：用外徑鼓體：用外徑140mm，厚，厚5mm6mm的無縫鋼管加工的無縫鋼管加工 而成。鼓內(nèi)凈長(zhǎng)度而成。鼓內(nèi)凈長(zhǎng)度700mm，鼓蓋厚，鼓蓋厚5 mm6mm。減速機(jī)：速比減速機(jī)：速比50。電機(jī)：電機(jī)：0.75kW，910r/min。轉(zhuǎn)鼓控制器：總轉(zhuǎn)數(shù)轉(zhuǎn)鼓控制器：總轉(zhuǎn)數(shù)600r，時(shí)間，時(shí)間30min。圖圖 5 1 鼓體鼓體 2 馬達(dá)馬達(dá) 3 減速機(jī)減速機(jī) 4 機(jī)架機(jī)架3.4二氧化碳供給系統(tǒng)二氧化碳供給系統(tǒng) 二氧化碳鋼瓶及二氧化碳流量計(jì)（帶加熱或另備紅外二氧化碳鋼瓶及二氧化碳流量計(jì)（帶加熱或另備紅外燈泡燈泡220