原子熒光法測(cè)頭發(fā)中的汞實(shí)驗(yàn)

1、LOGO頭發(fā)中汞含量的測(cè)定頭發(fā)中汞含量的測(cè)定 原子熒光光度原子熒光光度法法LOGO內(nèi)容內(nèi)容1.實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理2.實(shí)驗(yàn)儀器與試劑實(shí)驗(yàn)儀器與試劑3.實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟4.計(jì)算及注意事項(xiàng)計(jì)算及注意事項(xiàng)5.實(shí)驗(yàn)概述實(shí)驗(yàn)概述n 汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，主要來(lái)源于金汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，主要來(lái)源于金屬冶煉、儀表儀器制造、顏料、塑料、食鹽屬冶煉、儀表儀器制造、顏料、塑料、食鹽點(diǎn)解及軍工等廢水。點(diǎn)解及軍工等廢水。n天然水中汞含量一般不超過(guò)天然水中汞含量一般不超過(guò)0.1mg/L。n汞可在體內(nèi)蓄積，進(jìn)入水體的無(wú)機(jī)汞離子可汞可在體內(nèi)蓄積，進(jìn)入水體的無(wú)機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞，經(jīng)食物鏈進(jìn)入人轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿?/p>

2、大的有機(jī)汞，經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體，引起全身中毒。體，引起全身中毒。n汞是我國(guó)實(shí)施排放總量控制標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)之一汞是我國(guó)實(shí)施排放總量控制標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)之一實(shí)驗(yàn)概述實(shí)驗(yàn)概述實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理u 汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸汽壓，原子熒汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸汽壓，原子熒光光度計(jì)利用汞蒸氣對(duì)光源發(fā)射光光度計(jì)利用汞蒸氣對(duì)光源發(fā)射253.7nm光具有特征吸光具有特征吸收來(lái)測(cè)定汞含量。收來(lái)測(cè)定汞含量。u 原子熒光光譜分析法原子熒光光譜分析法(AFS) 是基于物質(zhì)基態(tài)原子吸收輻射是基于物質(zhì)基態(tài)原子吸收輻射光后，本身被激發(fā)成激發(fā)態(tài)原子，不穩(wěn)定而以熒光形式放光后，本身被激發(fā)成激發(fā)態(tài)原子，不穩(wěn)定而以熒光

3、形式放出多余能量，根據(jù)產(chǎn)生特征熒光強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。出多余能量，根據(jù)產(chǎn)生特征熒光強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。u 原子熒光法測(cè)汞原子熒光法測(cè)汞基本原理基本原理:在常溫下在常溫下,使氣化了的汞原子蒸汽使氣化了的汞原子蒸汽受汞燈共振幅射后受汞燈共振幅射后,吸收一定的能量而由基態(tài)躍遷到高能態(tài)吸收一定的能量而由基態(tài)躍遷到高能態(tài)(激發(fā)態(tài)激發(fā)態(tài)),高能態(tài)原子返回到基態(tài)時(shí)高能態(tài)原子返回到基態(tài)時(shí),伴隨著能量的釋放伴隨著能量的釋放,發(fā)發(fā)射出與激發(fā)光束相同波長(zhǎng)的共振熒光射出與激發(fā)光束相同波長(zhǎng)的共振熒光,此熒光經(jīng)光點(diǎn)倍增管此熒光經(jīng)光點(diǎn)倍增管接收而轉(zhuǎn)變成電信號(hào)后被測(cè)定。當(dāng)原子蒸汽濃度很低時(shí)接收而轉(zhuǎn)變成電信號(hào)后被測(cè)定。當(dāng)原子蒸

4、汽濃度很低時(shí),測(cè)測(cè)得的熒光強(qiáng)度與汞原子蒸汽濃度成正比得的熒光強(qiáng)度與汞原子蒸汽濃度成正比,因而可用于汞的測(cè)因而可用于汞的測(cè)定。定。原理圖原理圖原子熒光光譜儀原子熒光光譜儀儀器與試劑儀器與試劑u儀器儀器 原子熒光光度儀原子熒光光度儀:AF-640Au試劑試劑（1）濃硫酸（優(yōu)級(jí)純）濃硫酸（優(yōu)級(jí)純）（2）濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）（3）濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純）濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純）（4）5%硝酸：取硝酸：取5ml濃硝酸用水稀釋至濃硝酸用水稀釋至100ml（含有（含有0.5mg/l的重鉻酸鉀）的重鉻酸鉀）（5）10%鹽酸羥胺溶液：稱取鹽酸羥胺溶液：稱取10g鹽酸羥胺鹽酸羥胺 （NH2OHHCL）溶于蒸餾水中稀釋

5、至）溶于蒸餾水中稀釋至100ml。 (以以2.5L/min的流量通氮?dú)饣蚋蓛艨諝獾牧髁客ǖ獨(dú)饣蚋蓛艨諝?0min，以驅(qū)除微量汞，以驅(qū)除微量汞)。儀器與試劑儀器與試劑 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：直接購(gòu)買汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：直接購(gòu)買汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （1000mg/L）。）。 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：用購(gòu)買的汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液用汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：用購(gòu)買的汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液用5%HNO3溶液稀釋成含汞溶液稀釋成含汞100g /L的汞標(biāo)準(zhǔn)的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。使用液。 0.05%硼氫化鉀溶液：稱取硼氫化鉀溶液：稱取2g的氫氧化鉀溶的氫氧化鉀溶于于50ml水中，加水中，加1g硼氫化鉀并使其溶解，用水硼氫化鉀并使其溶解，用水稀釋至稀釋至100ml

6、，搖勻。此溶液為，搖勻。此溶液為1%硼氫化鉀。硼氫化鉀。稱取稱取2g氫氧化鉀溶于約氫氧化鉀溶于約200ml的水中，加入的水中，加入1%硼氫化鉀溶液硼氫化鉀溶液50ml，用子水稀釋至，用子水稀釋至1000mL，此溶液為，此溶液為0.05%硼氫化鉀，臨用時(shí)硼氫化鉀，臨用時(shí)配制。配制。 5%鹽酸溶液。鹽酸溶液。 中性洗滌劑。中性洗滌劑。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1、發(fā)樣預(yù)處理將發(fā)樣用50中性洗滌劑水溶液洗15min，再用自來(lái)水、蒸餾水沖洗，上述過(guò)程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發(fā)樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成3mm長(zhǎng)，保存?zhèn)溆谩? 1、發(fā)樣預(yù)處理、發(fā)樣預(yù)處理將發(fā)樣用將發(fā)樣用5050中性洗滌劑水溶液洗中性洗滌

7、劑水溶液洗15min15min，再用自，再用自來(lái)水、蒸餾水沖洗，上述過(guò)程目的是去除油脂污來(lái)水、蒸餾水沖洗，上述過(guò)程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發(fā)樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪染物，將洗凈的發(fā)樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成刀剪成3mm3mm長(zhǎng)，保存?zhèn)溆?。長(zhǎng)，保存?zhèn)溆谩? 2、發(fā)樣消解、發(fā)樣消解準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取2030mg2030mg洗凈的干燥發(fā)樣于洗凈的干燥發(fā)樣于50mL50mL燒杯中燒杯中，加人，加人5%5%高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液8mL,8mL,小心加人濃硫酸小心加人濃硫酸5mL5mL，蓋上表面皿。于電熱板上小心加熱至發(fā)樣完全消蓋上表面皿。于電熱板上小心加熱至發(fā)樣完全消解，如消解過(guò)程中紫紅色

8、消失應(yīng)立即補(bǔ)充滴加高解，如消解過(guò)程中紫紅色消失應(yīng)立即補(bǔ)充滴加高錳酸鉀溶液，保持紫紅色不退。冷卻后，滴加錳酸鉀溶液，保持紫紅色不退。冷卻后，滴加10%10%鹽酸羥胺溶液至紫紅色剛消失，以除去過(guò)量的高鹽酸羥胺溶液至紫紅色剛消失，以除去過(guò)量的高錳酸鉀，所得溶液不應(yīng)有黑色殘留物錳酸鉀，所得溶液不應(yīng)有黑色殘留物 ( (有可能有有可能有白色殘留物白色殘留物) )，稍靜置，稍靜置 ( (去氯氣去氯氣) )，轉(zhuǎn)移至，轉(zhuǎn)移至100mL100mL容容量瓶中，用量瓶中，用5%HNO35%HNO3溶液稀釋至標(biāo)線，待測(cè)。溶液稀釋至標(biāo)線，待測(cè)。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟3、空白、空白試驗(yàn)試驗(yàn)，不加，不加發(fā)樣發(fā)樣其余操作其余操作與發(fā)樣與發(fā)樣消解操作步消解操作步驟驟相同相同4、標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲準(zhǔn)曲線繪線繪制制計(jì)算計(jì)算 ）發(fā)樣稱量（）應(yīng)含量（查標(biāo)準(zhǔn)曲線所得到的對(duì)）頭發(fā)中汞含量（ggg/g注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)u