無機(jī)化學(xué)試驗(yàn)講義

1、無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義1,天平的使用方法及稱量1.1 內(nèi)容提要稱量是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最基礎(chǔ)的操作之一。常用的稱量儀器是天平。本實(shí)驗(yàn)主要介紹三種天平（托盤天平、半自動電光天平、電子天平）的構(gòu)造、工作原理、性能及使用規(guī)則；闡述固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法（差減法），并運(yùn)用兩種稱量方法進(jìn)行操作練習(xí)。1.2 目的要求1 .熟悉和了解天平的原理、構(gòu)造、各部件的位置與作用。2 .學(xué)會差減法和固定質(zhì)量法的稱樣方法及操作技術(shù)，具體稱出實(shí)驗(yàn)給出試樣（如K2Cr2O7、培竭等）的質(zhì)量。3 .學(xué)會正確記錄測量數(shù)據(jù)和處理數(shù)據(jù)。1.3 實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵嚴(yán)格遵守天平的使用規(guī)則，特別是開啟和關(guān)閉升降樞的動作要輕緩。1.4 預(yù)備知識天平的種類很多

2、，但都是根據(jù)杠桿原理制成的。1,托盤天平托盤天平又稱為臺秤，一般能稱準(zhǔn)至0.1g,粗稱樣品時常用此天平，托盤天平構(gòu)造見圖1,1。10g以上的整碼依序放在整碼盒內(nèi)，10g以下的質(zhì)量由移動天平標(biāo)尺上的游碼計(jì)量。稱量前應(yīng)將游碼撥至標(biāo)尺的“0”位，調(diào)節(jié)托盤下面的螺絲，使指針指刻度牌中間位置，這叫天平零點(diǎn)調(diào)節(jié)。稱量時，將被稱物置于左盤，被稱物不能直接放在托盤上，依被稱物性質(zhì)放在紙上、表面皿上或其他容器中，然后選擇質(zhì)量合適的整碼（指針在刻度牌中間左右擺動情況作出判斷）放在右盤上，調(diào)節(jié)游碼使指針盡量停在刻度牌中間位置，這時指針?biāo)肝恢脼橥｜c(diǎn)，停點(diǎn)與零點(diǎn)之間允許相差1小格以內(nèi)。讀出此時整碼加游碼的質(zhì)量，即為被

3、稱物和盛放被稱物物品的質(zhì)量之和。稱量完畢后，臺秤與整碼應(yīng)恢復(fù)原狀。2.電子天平電子天平是高精度的電子測量儀器,其型號很多，大多可測準(zhǔn)至0.0001g,具有稱量準(zhǔn)確、迅速的特點(diǎn)。例如，F(xiàn)A1604s型電子天平是多功能、上皿式分析天平，稱量范圍為0160g,該數(shù)精度為0.1mg/1mg,外形、顯示屏和控制板如圖1.2所示（1）控制板上鍵功能簡介pN/OFF慢天平接通交流電源（220V、50Hz或110V、60Hz）,預(yù)熱120min后開啟顯示器，ON/OFF鍵只對顯示起作用。輕按一下pNM，表開啟顯示器，顯示屏出現(xiàn)“0.0000g"輕按OFF鍵表示關(guān)閉顯示器。叵鍵該鍵具有清零、去皮的功能

4、，當(dāng)容器被置于稱盤上時，顯示出容器的質(zhì)量值，輕接回司鍵，顯示屏出現(xiàn)全零狀態(tài)，該容器質(zhì)量顯示值已去除，即已去皮重，取走容器后，出現(xiàn)容器質(zhì)量的負(fù)值，再輕按I丁AR1鍵，顯示器為全零，即天平清零。圖1.2CAL鍵該鍵為天平校準(zhǔn)鍵，如果天平長時間沒用過或天平移動過位置應(yīng)對其進(jìn)行校準(zhǔn)，做法是：輕按CAL鍵，顯示CAL-100字樣，表校準(zhǔn)整碼需用100g的標(biāo)準(zhǔn)整碼，將"100g”校準(zhǔn)整碼放上稱盤，顯示等待狀態(tài)，經(jīng)較長時問后顯示100.00g,取走校準(zhǔn)萬I碼，顯示0.000g,校準(zhǔn)完畢，若不顯0.000g,則按TAR鍵清零后重復(fù)以上校準(zhǔn)操作。|RNG|鍵該鍵為稱量范圍轉(zhuǎn)換鍵，本型號天平有2種讀數(shù)精

5、度，在030g稱量范圍內(nèi)該數(shù)精度為0.1mg,若總稱量超過30g,天平自動轉(zhuǎn)為ling讀數(shù)精度。按住RNG健不松手交替顯示rng-30和rng-160字樣，若需讀數(shù)精度為0.1mg檔，當(dāng)顯示出現(xiàn)rng-30時松手，隨即出現(xiàn)等待狀態(tài),最后出現(xiàn)稱量狀態(tài)。不過，也可以在總稱量不超過160g的范圍內(nèi)分段（其分析量不超過30g）進(jìn)行讀數(shù)達(dá)0.1mg精度分析，即若容器質(zhì)量超過30g可輕按底R鍵,去除容器質(zhì)量，然后稱物(&30g),其讀數(shù)精度仍為0.1mg。亞口鍵該鍵為量制轉(zhuǎn)換鍵，該型號天平有克米制、克拉、金盎司3種量制，按住藥匚健不松手，交替顯示Unt-g、Unt-、Unty,國內(nèi)一般選擇克米制，

6、當(dāng)顯示Unt-g時松手即可。叵鍵該鍵為積分時間調(diào)整鍵，按此鍵，積分時間有4個依次循環(huán)的模式顯示，即：INT-0表示快速；INT-1表示短，INT-2表示較短；INT-3表示較長。當(dāng)顯出你所需積分時間模式時，松手即可。酸更鍵靈敏度調(diào)整鍵，靈敏度也有依次循環(huán)的4種模式，即ASD-0,表示最高，ASD-1表示高、ASD-2表示較高、ASD-3表示低，當(dāng)顯示你所需靈敏度模式時，松手即可。asd|與匣搭配參考：最快稱量速度INT-1ASD-3通常情況INT-3ASD-2環(huán)境不理想INT-3ASD-3畫鍵該鍵為輸出鍵，也分為四種不同的輸出模式，即：PRT0表示非定時，PRT-1表示0.5min輸出1次，P

7、RT-2表示lmin輸出1次，PRT-3表示2min輸出1次。設(shè)定辦法同|RNG|鍵。(2)FA1604s型電子天平使用方法檢查天平水平狀態(tài)與通電預(yù)熱。使用天平前觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。接通電源，顯示器右邊顯出一個“0”，預(yù)熱120min,按ON鍵,進(jìn)行各模式選定。這些工作均由實(shí)驗(yàn)工作人員負(fù)責(zé)完成。稱量操作。對于不需除皮重的稱量，按TAU8，顯示為零后，置被稱物于稱盤，待數(shù)字穩(wěn)定，顯示器右邊“0”標(biāo)志熄滅后，所顯數(shù)字即為被稱物的質(zhì)量，記錄稱量結(jié)果。對于需除皮重的稱量，置容器于稱盤上，天平顯示容器質(zhì)量，按Tar健,顯示零，即去皮重，再置被稱物于容器中

8、，這時顯示的是被稱物的凈重，記錄稱量結(jié)果。稱量完畢，輕按OFF鍵取下被稱物，拔下電源插頭，蓋上防塵罩，1.5實(shí)驗(yàn)原理用電子稱量物品時，可采用直接稱量法、遞減稱量法和固定質(zhì)量稱量法。1 .直接稱量法稱量原理先調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)，將被稱物（如地竭）放在稱量盤中央，關(guān)閉天平門等顯示屏上數(shù)字穩(wěn)定之后讀數(shù)。2 .遞減稱量法（差減法）稱量原理這種方法稱出的樣品質(zhì)量不要求某一周定的數(shù)值，只需在要求的稱量范圍內(nèi)即可（讀數(shù)仍要求準(zhǔn)確至萬分之一克），適于稱取多份易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)，方法如下：圖1.3取樣操作從天平室的干燥器中,用紙條套住裝有試樣的稱量瓶，將其置于天平盤稱取質(zhì)量。假設(shè)為21.8947g

9、,若要求稱取試樣0.40.6g,用左手取出稱量瓶，移到燒杯口上方，右手以小紙片捏取稱量瓶蓋，將稱量瓶口向下傾斜，在燒杯口上方，用瓶蓋輕輕敲擊稱量瓶口上緣，使試樣慢慢地落人燒杯中（如圖1.3）,估計(jì)倒出的試樣量已夠0.4g時，在一面輕輕敲擊的情況下，慢慢地豎起稱量瓶，使瓶口不留一點(diǎn)試樣，蓋上蓋子，再將稱量瓶放回天平盤上，讀數(shù)。若此時倒出試樣少于0.4g,再重復(fù)以上操作。直至倒出的試樣在0.40.6g的范圍內(nèi)，符合要求，準(zhǔn)確稱取稱量瓶的剩余質(zhì)量假設(shè)為21.3562g,那么燒杯中試樣的質(zhì)量是：21.8947g-21.3562g0.5385g。若需再稱一份試樣，則仍按上述方法進(jìn)行稱量，第2次質(zhì)量與第3

10、次質(zhì)量之差，即為第2只燒杯中試樣質(zhì)量，燒杯應(yīng)編號，以免混亂。記錄如下：第1次稱制瓶卜祥品防情-）第2次稱曜他4樣品旗屆21.AM7K21.356%號尷杯中53H3總第2次除陸瓶十桿品質(zhì)越一，第3次稱量瓶H樣品貴時21.35621?20.號燒杯中0.551北3 .固定質(zhì)量稱量法稱量原理除了以上兩種稱量方法外，工業(yè)生產(chǎn)中還經(jīng)常使用的另一種方法是“固定質(zhì)量稱量法”。這種方法是稱取某一固定質(zhì)量的試樣，要求試樣本身不吸水并在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，如金屬、礦石等，其方法如下：先稱取容器的質(zhì)量，如指定要稱取樣品0.4000g時，用藥匙往稱盤的容器中加入略少于0.4g的試樣，然后用牛角匙輕輕振動，使試樣慢慢落入容器

11、中，直至平衡點(diǎn)與稱量容器時的平衡點(diǎn)剛好一致。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是稱量操作簡單，計(jì)算方便，因此在工業(yè)生產(chǎn)分析中廣泛采用這種稱量方法。1.6 儀器、藥品及材料電子天平，稱量瓶，表面皿，地竭，藥勺；工業(yè)純K2Cr2O7（研細(xì)）。1.7 實(shí)驗(yàn)步驟使用電子天平進(jìn)行稱量練習(xí)。1 .固定質(zhì)量稱量法稱量為便于試樣的定量轉(zhuǎn)移，稱樣時常采用表面皿、小燒杯等器皿，特殊情況也可以置于油光紙上稱量。固定質(zhì)量稱量法操作步驟如下：(1)準(zhǔn)備兩只潔凈、干燥的表面皿(或小燒杯)，做好記號，在臺秤上粗略稱其質(zhì)量。(2)將一塊表面皿置于分析天平的左盤上，準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量(準(zhǔn)確至0.1mg)。(3)用藥匙將試樣加到表面皿中央，開始時加入少

12、量試樣，一直到接近所需的藥品量時，用左手拇指和中指及手心拿穩(wěn)藥勺，伸向表面皿中心部分上方，食指慢慢輕敲藥勺柄，讓試樣慢慢落人表面皿中，享至達(dá)到要求稱取質(zhì)量(0.5884g)時，立即停止加入試樣(誤差0.2mg),正確記錄測量數(shù)據(jù)。(4)同步驟(2)、(3),稱取第2份試樣于第2個表面皿中。2 .遞減稱量法(差減法)稱量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常采用遞減法稱量試樣，其操作步驟如下：(1)準(zhǔn)備兩個干燥、潔凈的瓷地竭或小燒杯，做好記號。在臺稱上粗稱其質(zhì)量，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱量至0.1mg,設(shè)稱得空地竭I、H的質(zhì)量分別為m。,m。'。(2)用一折好的無毛邊、寬11.5cm、長約15cm的紙條套住一支

13、裝有12gK2Cr2Q7試樣的稱量瓶，先在臺稱上粗稱，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量。設(shè)稱量瓶加試樣的質(zhì)量為m10(3)從天平上取出稱量瓶，拿在已稱量的空地竭I上方，右手用另一折好的小紙條包住稱量瓶蓋的柄，將蓋打開，慢慢傾斜稱量瓶的同時，用瓶蓋輕敲瓶口，使試樣慢慢傾人地竭I中。轉(zhuǎn)移約0.40.5g試樣后，邊將稱量瓶慢慢扶正，邊用瓶蓋輕輕敲擊稱量瓶口，使瓶口附著的試樣落人稱量瓶或培竭I中，蓋好瓶蓋，置于天平左盤上，準(zhǔn)確稱量余下的稱量瓶和試樣質(zhì)量。設(shè)倒出后稱得的試樣和稱量瓶總質(zhì)量為m2。再依上述步驟，傾出第二份試樣于培竭II中，稱出稱量瓶與試樣的質(zhì)量和為m3。(4)分別稱出兩個培竭加試樣質(zhì)量m4、

14、m50(5)結(jié)果檢查檢查(mi-m2)之質(zhì)量是否等于第1只培竭增加的試樣質(zhì)量(m4-m0)；檢查(m2-m3)之質(zhì)量是否等于第2只土甘竭增加的試樣質(zhì)量(m5-m0')。如不等，允許稱量的絕對誤差不大于0.4mg。3 .天平稱量后的檢查工作每次做完實(shí)驗(yàn)后，都必須做好如下檢查工作：(1)天平是否關(guān)好。(2)天平盤內(nèi)的物品是否已取出。盤上和底座上如有臟物應(yīng)用毛刷刷凈。(3)天平室內(nèi)的電源是否已切斷。4 .實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理(參考)稱量數(shù)據(jù)記錄和計(jì)算結(jié)果表稱身記次項(xiàng)目III稱量瓶+試樣質(zhì)量(倒出前)稱量瓶+試樣質(zhì)量(倒出前)稱出試樣質(zhì)量培竭+倒入試樣質(zhì)量空地竭質(zhì)量倒入試樣質(zhì)量絕對誤差注：初次使

15、和分析天平者，操作不熟練且對物質(zhì)質(zhì)量估計(jì)缺乏經(jīng)驗(yàn)，可在臺秤上粗稱，等稱量較熟練時，可直接在分析天平上進(jìn)行準(zhǔn)確稱量。1.8 思考題1 .如何調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)？2 .開著天平門進(jìn)行稱量會有什么影響？3 .為什么在做同一實(shí)驗(yàn)時，應(yīng)使用同一臺天平?2.容量器皿的校準(zhǔn)2.1 內(nèi)容提要本實(shí)驗(yàn)采用絕對校準(zhǔn)法(稱量法)和相對校準(zhǔn)法對滴定分析中用到的滴定管、移液管和容量瓶三種量器進(jìn)行體積校正。2.2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .進(jìn)一步熟悉滴定管、移液管及容量瓶的正確使用方法。2 .學(xué)會容量器皿的校準(zhǔn)方法。2.3 實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵由滴定管中放出純水時，控制流速為34滴/s。操作時，不能將水沾濕玻璃塞、磨口處或瓶頸。校準(zhǔn)稱量時只準(zhǔn)確至0.

16、01g即可。2.4 實(shí)驗(yàn)原理1 .絕對校準(zhǔn)法測定容器實(shí)際容積的方法稱為絕對校準(zhǔn)法。具體方法是：在分析天平上稱出標(biāo)準(zhǔn)容器容納或放出純水的質(zhì)量，除以測定溫度下水的密度，即得實(shí)際容積，稱量水的質(zhì)量時必須考慮下列因素的影響：(1)水的密度隨溫度而變化；(2)玻璃容器的體積隨溫度而變；(3)盛有水的器皿是在空氣中稱量的，空氣浮力對稱量水量的影響。首先必須選擇一個固定溫度作為玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度，此標(biāo)準(zhǔn)溫度應(yīng)接近使用該儀器的實(shí)際平均溫度。因而許多國家將20C定為標(biāo)準(zhǔn)溫度，即為容器上所標(biāo)示容積的溫度。不同溫度下水的密度均為真空中水的質(zhì)量，而實(shí)際上稱量出的水質(zhì)量是在空氣中稱量的，因此除知道水的密度外，還需知道空

17、氣密度和黃銅整碼的密度，以便將水的密度進(jìn)行空氣浮力的校正。求出1mL水在空氣中稱得的質(zhì)量即密度pt',校正公式為Pt'=pt/(1+0.0012/p校正時，通常實(shí)驗(yàn)室的溫度不是恰好為20C,因而還需加上玻璃容器隨溫度變化的校正值，得出考慮3個方面因素的總校正公式為：,，pt=PtZ（1+0.0012/Pt+0.0012/8.4）+0.00025X（t-20）pt式中：pt，為tC時在空氣中用黃銅整碼稱量1mL水的質(zhì)量（g）,即密度；p，'一一.一-、一一t為tC時空氣中用黃銅整碼稱量1mL水（校正玻璃容器隨溫度變化后）的質(zhì)量（g）,即密度；pt為水的密度；t為校正時的溫

18、度；0.0012為空氣的相對密度；8.4為黃銅整碼的密度；0.00025為玻璃的體膨系數(shù)。.、一、一、為萬便起見，將不同溫度時的pt，和pt值列于表1。根據(jù)表1可計(jì)算任一溫度下，一定質(zhì)量的純水所占的實(shí)際容積，例如，21C時由滴定管放出10.03mL水，稱得其純水質(zhì)量為10.04g,由表1查得21C時每1mL水的質(zhì)量為0.9970g,故實(shí)際容積為10.04g/0.9970gmL-1=10.07mL滴定管的容積誤差為：10.07mL-10.03mL=0.04mL移液管、滴定管、容量瓶都可應(yīng)用表1中的數(shù)據(jù)采用絕對校準(zhǔn)法進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)后的器皿應(yīng)在20C標(biāo)準(zhǔn)溫度時使用才是正確的，如果不是20C時使用，量

19、取的溶液體積亦需進(jìn)行體積校正。表1不同溫度時的pt，和pt值溫度/CPt'/gmL-1''pt/gmL-1溫度/CPt'/gmL-1''pt/gmL-150.999940.99853190.998410.9973370.999900.99852200.998210.9971580.999850.99849210.997990.9969590.999780.99845220.997770.99676100.999700.99839230.997540.99655110.999610.99833240.997300.99634120.999500.9

20、9824250.997050.99612130.999380.99815260.996790.99588140.999250.99804270.996520.99566150.999100.99792280.996240.99539160.998940.99778290.995950.99512170.998780.99764300.995650.99485180.998600.997492 .相對校準(zhǔn)法在實(shí)際分析工作中，有時并不需要容器的準(zhǔn)確容積，而只要知道兩種容器之間有一定的比例關(guān)系，故采用相對校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)即可。例如，校正250mL容量瓶與25mL移液管的方法為：將容量瓶晾干，用25mL移

21、液管連續(xù)往容量瓶中注入10次25mL蒸儲水，如發(fā)現(xiàn)容量瓶液面與標(biāo)度刻度線不符，在液面處作一記號，并以此記號為標(biāo)線。用這一支移液管吸取此容量瓶中溶液一管，即為該溶液體積的1/10。2.5 儀器和試劑滴定管，帶磨口塞錐形瓶，移液管，容量瓶；蒸儲水。2.6 實(shí)驗(yàn)步驟1 .滴定管的校準(zhǔn)(絕對校準(zhǔn)法)(1)將已洗凈的滴定管盛滿蒸儲水，調(diào)至零刻度后，以10mL-min-1速度(4滴/s)放出10mL水于已稱量且干燥的50mL帶磨口塞的錐形瓶中。每次放出蒸儲水的體積稱為表觀體積。根據(jù)滴定管大小不同，表觀體積大小可分為1、5、10mL,用同一架分析天平稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.01g。(注意：每次滴定管放出的表觀體

22、積不一定是準(zhǔn)確的10mL,但相差不超過0.1mL,錐形瓶內(nèi)水不必倒出，可連續(xù)校完。)(2)測量水溫根據(jù)測量的數(shù)據(jù)，算得蒸儲水質(zhì)量，用此質(zhì)量除以表1中所示該溫度水的密度，得實(shí)際容積，最后求其校準(zhǔn)值。2 .移液管的校準(zhǔn)(絕對校準(zhǔn)法)(1)將校準(zhǔn)的50mL或25mL移液管洗凈后，吸取與室溫相同的蒸儲水，調(diào)整至刻度線，然后放入已稱質(zhì)量并且洗凈和干燥過的50mL錐形瓶中，蓋緊瓶塞，準(zhǔn)確稱量至0.01g。重復(fù)校準(zhǔn)1次、2次測得水的質(zhì)量，相差不應(yīng)超過0.02g。(2)測量水溫，查該溫度時水的密度，計(jì)算移液管的實(shí)際體積。3 .移液管和容量瓶的相對校正用25.00mL移液管與250mL容量瓶相對校正。事先將容量

23、瓶洗凈晾干，用已校準(zhǔn)的25.00mL移液管移取10次蒸儲水放入容量瓶中。放入時，注意不要沾濕瓶頸。觀察容量瓶液面與刻度線相切的位置。如與標(biāo)線一致，則合乎要求；如不符合，則應(yīng)在瓶頸上另作一記號為標(biāo)線。以后的實(shí)驗(yàn)中，此容量瓶與此移液管相配使用時，以新標(biāo)記號作容量瓶的標(biāo)線，以減少誤差。2.7 思考題1 .容量儀器校正的主要影響因素有哪些？2 .為什么用稱量法校準(zhǔn)滴定管或移液管時，錐形瓶和水的質(zhì)量只須準(zhǔn)確到0.01g?為什么滴定管讀數(shù)要準(zhǔn)確到0.01mL?3 .為什么滴定分析要用同一支滴定管或移液管？滴定時為什么每次都從零刻度或零刻度以下附近開始？3化學(xué)反應(yīng)速度、反應(yīng)級數(shù)和活化能的測定1.1 教學(xué)目的

24、及要求1、了解濃度、溫度和催化劑對反應(yīng)速度的影響；2、測定過二硫酸俊與碘化鉀反應(yīng)的平均反應(yīng)速度、反應(yīng)級數(shù)、速度常數(shù)和活化能；3、練習(xí)依據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作圖，計(jì)算反應(yīng)級數(shù)，反應(yīng)速度常數(shù)。1.2 預(yù)習(xí)與思考1 .預(yù)習(xí)化學(xué)反應(yīng)速度理論以及濃度、溫度和催化劑對反應(yīng)速度的影響等有關(guān)內(nèi)容。2 .思考下列問題：1)在向KI、淀粉和Na2s2O3混合溶液中加入(NH4)2S2O8時，為什么必須越快越好？2)在加入(NH4)2S2O8時，先計(jì)時攪拌或者先攪拌后計(jì)時，對結(jié)果各有何影響？1.3 實(shí)驗(yàn)提要測反應(yīng)速率在水溶7中，(NH4)2S2O8與KI發(fā)生如下反應(yīng)：(NH4)2S2O8+3KI=(NH4)2SO4+K2SO

25、4+KI3離子反應(yīng)方程式為：S2O82-+3I-=2SO42-+I3-(1)2_S2O82rmri-qnv-=kS2O8It式中，4S2O82-為S2O82-在N實(shí)踐內(nèi)物質(zhì)的量濃度的改變值，S2O82、I-分別為兩種離子初始濃度(molL-1),k為反應(yīng)速度常數(shù)，m和n為反應(yīng)級數(shù)。為了能夠測定Na2s2O3溶液和作為指示劑的淀粉溶液，這樣在反應(yīng)(1)進(jìn)行的同時，也進(jìn)行著如下的反應(yīng)：2s2。32-+3I-=S4O62-+3I-(2)反應(yīng)（2）進(jìn)行得非?？?，幾乎瞬間完成，而反應(yīng)（1）卻慢的多，所以由反應(yīng)（1）生成的I3一立刻與S2O32-作用生成無色的S4O62-和I-,因此在反應(yīng)開始階段，看不到

26、碘與淀粉作用顯示出來的特有藍(lán)色。但是一旦Na2s2O3耗盡，反應(yīng)（1）繼續(xù)生成的微量I3-立即使淀粉溶液呈現(xiàn)特有的藍(lán)色。所以藍(lán)色的出現(xiàn)就標(biāo)志著反應(yīng)（2）的完成。從反應(yīng)方程式（1）和（2）的計(jì)量關(guān)系可以看出，S2O82-濃度減少的量等于S2O32-減少量的一半，即AS2O82=4S2O32-/2由于S2O32-在溶液顯示藍(lán)色時已全部耗盡，所以&S2O32-實(shí)際上就是反應(yīng)開始時Na2s2O3的初始濃度。因此，只要記下從反應(yīng)開始到溶液出現(xiàn)藍(lán)色所需要的2時間At,就可以就算反應(yīng)（1）的平均反應(yīng)速度-28。t在固定S2O32-,改變S2O82-和I-的條件下進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn)，測得不同條件下的反應(yīng)速

27、度，就能根據(jù)產(chǎn)kS2O82-mI-n的關(guān)系推出反應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)。再由下式可進(jìn)一步求出反應(yīng)速度常數(shù)kkV2mnS2O8I根據(jù)阿雷尼烏斯公式，反應(yīng)速度常數(shù)k與反應(yīng)溫度有如下關(guān)系：Lgk=Ea/2.303RT+IgA式中，Ea為反應(yīng)的活化能，R為氣體常數(shù)，T為絕對溫度。因此，只要測得不同溫度時的k,以lgk對1/T作圖可得一直線，由直線的斜率可求得反應(yīng)的活化能Ea：斜率=Ea/2.303R1.4 實(shí)驗(yàn)用品儀器：燒杯、大試管、量筒、秒表、溫度計(jì)。液體試劑：（NH4）2S2O8（0.20molL-1）、KI（0.20molL-1）、Na2s2O3（0.010molL-1）、KNO3（0.20molL-1）

28、、（NH4）2SO4（0.20molL-1）、Cu（NO3）2（0.02mol-L-1）、淀粉溶液0.2%（m）。1.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1濃度對化學(xué)反應(yīng)速度的影響。室溫下按下表各溶液用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。先分別量取KI、淀粉、Na2s2O3溶液于150mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻。再量取（NH4）2S2O8溶液，迅速加到燒杯中，同時按動秒表，立刻用玻璃棒將溶液攪拌均勻。觀察溶液，剛一出現(xiàn)藍(lán)色，立即停止計(jì)時。記錄反應(yīng)時間。室溫C頭駁編PInmIVV試劑用量mL0.20mol/L(NH4)2S2O820105.020200.20mol/LKI202020105.00.010mol/LNa2s2O38.08.08

29、.08.08.00.2g/dm3淀粉溶液4.04.04.04.04.00.20mol/LKNO300010150.20mol/L(NH4)2SO40101500混合液中反應(yīng)的起始始濃度mol/L(NH4)2S2O8KINa2s2O3反應(yīng)時間t/sS2O82-的濃度變化Cy2/mol/LS2O8反應(yīng)速率v為了使溶液的離子強(qiáng)度和總體積保持不變，在實(shí)驗(yàn)編號25中所減少的KI或（NH4）2S2O8的量分別用KNO3和（NH4）2SO4溶液補(bǔ)充。2溫度對化學(xué)反應(yīng)速度的影響：按上表實(shí)驗(yàn)IV的藥品用量分別加入KI、淀粉、Na2s2O3和KNO3溶液于150mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻。在一個大試管中加入（N

30、H4）2S2O8溶液，將燒杯和試管中的溶液控制溫度在283K的條件下，把試管中的（NH4）2S2O8迅速倒入燒杯中，攪拌，記錄反應(yīng)時間和溫度。分別在293K、303K和313K的條件重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，記錄反應(yīng)時間和溫度。在高于室溫；高于室溫10C；低于室溫10c的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。頭駁編PVIIVVU反應(yīng)溫度t/c反應(yīng)時間t/s反應(yīng)速率v3催化劑對反應(yīng)速度的影響按實(shí)驗(yàn)IV藥品用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在(NH4)2S2O8溶液加入KI混合液之前，先在KI混合液中加入2滴Cu(NO3)2(0.02mol/L)溶液，攪勻，迅速加入(NH4)2S2O8溶液，攪拌，記錄反應(yīng)時間。記錄和結(jié)果一、列表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。二、分別

31、計(jì)算編號15號各個實(shí)驗(yàn)的平均反應(yīng)速度，然后求反應(yīng)級數(shù)和速度常數(shù)笠三、分別計(jì)算四個不同溫度實(shí)驗(yàn)的平均反應(yīng)速度以及速度常數(shù)k,然后以lgk為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)作圖，求活化能。四、根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論濃度、溫度、催化劑對反應(yīng)速度及速度常數(shù)的影響。1.6 思考題1 .實(shí)驗(yàn)中為什么可以由反應(yīng)溶液出現(xiàn)藍(lán)色時間的長短來計(jì)算反應(yīng)速度？反應(yīng)溶液出現(xiàn)藍(lán)色后，S2O82-與I-的反應(yīng)是否就終止了？2 .若不用S2O82-而用的濃度變化來表示反應(yīng)速度，則反應(yīng)速度常數(shù)是否一致？具體說明。3 .下述情況對實(shí)驗(yàn)有何影響？(1)移液管混用。(2)先加(NH4)2S2O8溶液，最后加KI溶液。(3)往KI等混合液中加(NH4)2S2O8溶液時，不是迅速而是慢慢加入。(4)做溫度對反應(yīng)速度的影響實(shí)驗(yàn)時，加入(NH4)2S2O8后將盛有反應(yīng)溶液的容器移出恒溫水浴反應(yīng)。4弱電解質(zhì)電離常數(shù)的測定2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .測定醋酸的電離常數(shù)，加深對電離度和電離常數(shù)的理解2 .學(xué)會酸度計(jì)的使用方法。2.2 預(yù)習(xí)與思考1 .查閱資料預(yù)習(xí)雷磁25型酸度計(jì)的使用說明2 .思考下列問題：1）在醋酸溶液的平衡體系中，未電離的醋酸、醋酸根離子和氫離子的濃度是如何獲得的？2）在測定同一種電解質(zhì)溶液的不同pH值時，測定的順序?yàn)槭裁匆上〉綕猓?）