實驗二十一氣相色譜法測定水中苯系物

1、實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物【實驗目的與要求實驗目的與要求】n 掌握氣相色譜法測定苯系物的原理及實驗方法。掌握氣相色譜法測定苯系物的原理及實驗方法。n 熟悉內標對比法的定量方法。熟悉內標對比法的定量方法。n了解氣相色譜儀的基本結構和使用方法。了解氣相色譜儀的基本結構和使用方法。實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物【實驗原理實驗原理】2.定性：保留時間；定量：色譜峰面積。定性：保留時間；定量：色譜峰面積。1.苯、甲苯等苯系物用弱極性或中等極性的色譜苯、

2、甲苯等苯系物用弱極性或中等極性的色譜分離柱分離，可以得到較好的分離效果，按沸點分離柱分離，可以得到較好的分離效果，按沸點由低到高的順序出峰。由低到高的順序出峰。沸點：苯沸點：苯 甲苯甲苯 氯苯氯苯實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物【實驗原理實驗原理】3.實驗方法：實驗方法：待測試樣中苯系物由二硫化碳萃取，待測試樣中苯系物由二硫化碳萃取，氯苯做內標物，氣相色譜氯苯做內標物，氣相色譜(GC)分離，氫焰離子分離，氫焰離子化檢測器化檢測器(FID)檢測，采用檢測，采用內標對比法內標對比法定量。定量。 標準標準一定量內標一定量內標標準對照溶液標準對照溶液AsAiS 樣

3、品樣品相同量內標相同量內標（加苯水樣）（加苯水樣）相同體積試樣溶液相同體積試樣溶液AsAiS 空白空白相同量內標相同量內標（蒸餾水）（蒸餾水）相同體積空白溶液相同體積空白溶液AsAiS 計算待測計算待測組分含量組分含量標標準準標標準準空空白白樣樣品品樣樣品品）（）（）（iiCAsAi/AsAi/-AsAi/C 實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物4載氣載氣減壓減壓凈化凈化穩(wěn)壓穩(wěn)壓 色譜柱色譜柱檢測器檢測器記錄儀記錄儀 進樣進樣【實驗原理實驗原理】4. 儀器結構儀器結構實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物5(1)載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng)

4、 包括氣源、氣體凈化和氣體流速控制等裝置。包括氣源、氣體凈化和氣體流速控制等裝置。(2)進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng) 包括進樣器、氣化室和溫控裝置。包括進樣器、氣化室和溫控裝置。氣相色譜儀組成：五部分組成氣相色譜儀組成：五部分組成(4)檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) 包括檢測器和溫控裝置。包括檢測器和溫控裝置。(5)記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng) 包括放大器、數(shù)據(jù)處理裝置及記錄儀。包括放大器、數(shù)據(jù)處理裝置及記錄儀。(3)色譜柱分離系統(tǒng)色譜柱分離系統(tǒng) 包括色譜柱、柱箱和溫控裝置。包括色譜柱、柱箱和溫控裝置。色譜柱起分離作用（心臟），檢測器起檢測作用（眼睛）。色譜柱起分離作用（心臟），檢測器起檢測作用（眼睛）。色譜柱色譜柱和和檢測器檢測

5、器是氣相色譜儀的兩個核心部件。是氣相色譜儀的兩個核心部件。【實驗原理實驗原理】4. 儀器結構儀器結構實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物6（1）載氣系統(tǒng)）載氣系統(tǒng):提供流量恒提供流量恒定的潔凈載氣和輔助氣體。定的潔凈載氣和輔助氣體。包括氣源、凈化干燥管和載包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置；氣流速控制裝置；載氣：載氣：氮氣；氮氣；凈化、干燥管：凈化、干燥管：去除載氣中的氧氣、有機物、水等雜去除載氣中的氧氣、有機物、水等雜質（依次通過氧捕集器、活性炭、硅膠管等）；質（依次通過氧捕集器、活性炭、硅膠管等）；載氣流速控制裝置：載氣流速控制裝置：壓力表、流量計和針

6、形穩(wěn)壓閥，壓力表、流量計和針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。控制載氣流速恒定。載氣：載氣：提供動力，攜帶樣品通過色譜柱；提供動力，攜帶樣品通過色譜柱；輔助氣體：輔助氣體：用于檢測器的燃燒、柱前吹掃、尾吹。用于檢測器的燃燒、柱前吹掃、尾吹。【實驗原理實驗原理】4. 儀器結構儀器結構實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物7（2）進樣系統(tǒng)：）進樣系統(tǒng)：引入試樣，使樣品迅速氣化。引入試樣，使樣品迅速氣化。包括進樣器、氣化室和溫控裝置。包括進樣器、氣化室和溫控裝置。 液體進樣器：自動進樣器液體進樣器：自動進樣器清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成，清洗、潤沖、取樣、進樣

7、、換樣等過程自動完成，一次可放置一次可放置六六個試樣。個試樣。氣化室：氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。將液體試樣瞬間氣化的裝置?！緦嶒炘韺嶒炘怼?. 儀器結構儀器結構實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物8（3 3）分離系統(tǒng)：）分離系統(tǒng)：分離樣品組分，分離樣品組分，GCGC的核心。的核心。色譜柱（分離柱）、柱箱、溫控裝置色譜柱（分離柱）、柱箱、溫控裝置色譜柱：色譜柱：色譜儀的核心部件?；旌衔镌诖朔蛛x。色譜儀的核心部件。混合物在此分離。柱材質：柱材質： 毛細管柱毛細管柱:DB-17(30m 0.25mm 0.25m) 50%苯基苯基-50%甲基聚硅氧烷甲基聚

8、硅氧烷 中等極性的毛細管柱中等極性的毛細管柱【實驗原理實驗原理】4. 儀器結構儀器結構實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物9（4）檢測與記錄系統(tǒng)檢測與記錄系統(tǒng)色譜儀的眼睛色譜儀的眼睛,通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成；分組成； 被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經(jīng)放大后記錄質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖；和顯示，給出色譜圖； 檢測器檢測器: 氫火焰離子化檢測器（氫火焰離子化檢測器（FID

9、）、 電子捕獲檢測器（電子捕獲檢測器（ECD） 熱導檢測器（熱導檢測器（TCD）【實驗原理實驗原理】4. 儀器結構儀器結構實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物2022-3-2610火焰離子化檢測器（氫焰離子化檢測器）火焰離子化檢測器（氫焰離子化檢測器）（FID）利用有機物在氫焰的作用下化學電離而形成離子流，利用有機物在氫焰的作用下化學電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。質量型檢測器，借測定離子流強度進行檢測。質量型檢測器，對絕大對絕大多數(shù)含碳的有機化合物具有很高的靈敏度。多數(shù)含碳的有機化合物具有很高的靈敏度。氫焰檢測器需要用到三種氣體：氫焰檢測器需要用

10、到三種氣體： N N2 2 ：載氣攜帶試樣組分；（：載氣攜帶試樣組分；（110 kPa110 kPa） H H2 2 ：為燃氣；：為燃氣； 空氣：助燃氣（兩者比例空氣：助燃氣（兩者比例47:40047:400）。）。 使用時需要調整三者的比例關系，檢測器靈敏度達到最佳。使用時需要調整三者的比例關系，檢測器靈敏度達到最佳。（4）檢測與記錄系統(tǒng)檢測與記錄系統(tǒng)【實驗原理實驗原理】4. 儀器結構儀器結構實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物2022-3-2611（4）檢測與記錄系統(tǒng)檢測與記錄系統(tǒng)【實驗原理實驗原理】4. 儀器結構儀器結構電子捕獲檢測器（電子捕獲檢測器（E

11、CD)ECD)利用電負性物質捕獲電子的能力，通過測定電子流進利用電負性物質捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測。行檢測。濃度型濃度型、高選擇性、高選擇性檢測器檢測器；僅對含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的僅對含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，電負性越強靈敏度越高；對大多數(shù)烴類（無靈敏度，電負性越強靈敏度越高；對大多數(shù)烴類（無電負性）沒有響應。電負性）沒有響應。實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物2022-3-2612（4）檢測與記錄系統(tǒng)檢測與記錄系統(tǒng)【實驗原理實驗原理】4. 儀器結構儀器結構熱導檢測器（熱導檢測器（TCD)TCD)利用

12、被檢測組分與載氣的利用被檢測組分與載氣的熱導率的差別熱導率的差別來檢測組分的來檢測組分的濃度變化。濃度型檢測器。通用型檢測器。濃度變化。濃度型檢測器。通用型檢測器。實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物13（5 5）溫度控制系統(tǒng)）溫度控制系統(tǒng) 溫度是氣相色譜分離條件的重要選擇參數(shù)；溫度是氣相色譜分離條件的重要選擇參數(shù)； 氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時均需氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度；控制溫度；氣化室：氣化室：保證液體試樣瞬間氣化保證液體試樣瞬間氣化（180180）；檢測器：檢測器：保證被分離后的組分不會在此冷凝保證被分離后的

13、組分不會在此冷凝(180(180 ) )；分離室：分離室：控制分離需要的溫度，目的使樣品分開?？刂品蛛x需要的溫度，目的使樣品分開。 程序升溫：程序升溫：50 ,2min;10 /min升溫升溫,100 ,2min ?！緦嶒炘韺嶒炘怼?. 儀器結構儀器結構實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物14【色譜條件色譜條件】氣化室溫度：氣化室溫度：180；檢測器溫度：；檢測器溫度：180 ；進樣量：進樣量：1L；載氣：載氣：N2：110 kPa；分流：分流：1:10；H2:空氣空氣=47:400；程序升溫：程序升溫：先先50 保持保持2min； 之后升溫之后升溫 10

14、 /min， 達到達到100 ，再保持，再保持2min。實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物15【儀器與試劑儀器與試劑】儀器：儀器： SHIMADZU GC2010；色譜柱：色譜柱：DB-17(30m 0.25mm 0.25m) 50%苯基苯基-50%甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷 中等極性的毛細管柱中等極性的毛細管柱檢測器：檢測器：FIDGC solution 工作站工作站試劑：試劑：苯、甲苯、氯苯（內標物）、二硫化碳、苯、甲苯、氯苯（內標物）、二硫化碳、甲醇甲醇實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物16【實驗步驟實驗步驟】1、標準

15、溶液的配制：、標準溶液的配制：分別準確量取苯儲備液和甲苯儲分別準確量取苯儲備液和甲苯儲備液各備液各0.1mL（吹），再加入（吹），再加入60L氯苯、用甲醇定容至氯苯、用甲醇定容至10mL容量瓶，搖勻。容量瓶，搖勻。苯儲備液（濃度苯儲備液（濃度1.0006mg/mL）；甲苯儲備液（濃度）；甲苯儲備液（濃度0.9999mg/mL）；氯苯（濃度：）；氯苯（濃度：1.107mg/mL）2、樣品處理：、樣品處理：用移液管量取加苯水樣用移液管量取加苯水樣25mL于分液漏斗于分液漏斗中，加入中，加入5.0mLCS2，振搖，振搖1min（注意放氣），靜置分（注意放氣），靜置分層，放出下層至具塞試管。量取層，放

16、出下層至具塞試管。量取2.0mL萃取液至萃取液至10mL容量瓶中加入容量瓶中加入60L氯苯用甲醇定容，搖勻。氯苯用甲醇定容，搖勻。3、空白樣品、空白樣品：用蒸餾水代替水樣，其余步驟同上。：用蒸餾水代替水樣，其余步驟同上。實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物17【實驗步驟實驗步驟】4、測定、測定將標準品、處理后的樣品和空白溶液，轉移至將標準品、處理后的樣品和空白溶液，轉移至3個氣相小瓶中，在相同的色譜條件下，測定以上個氣相小瓶中，在相同的色譜條件下，測定以上3種溶液，記錄苯、甲苯、氯苯的保留時間及峰種溶液，記錄苯、甲苯、氯苯的保留時間及峰面積。面積。實驗二十一實

17、驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物18【數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄】苯苯氯苯氯苯Ai/As保留時保留時間間tR峰面積峰面積Ai保留時保留時間間tR峰面積峰面積As標準品標準品加苯加苯水樣水樣空白空白樣品樣品實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物19【數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄】甲苯甲苯氯苯氯苯Ai/As保留保留時間時間tR峰面積峰面積Ai保留保留時間時間tR峰面積峰面積As標準品標準品加苯加苯水樣水樣空白空白樣品樣品實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物20【計算計算】255210CAsAi/AsAi/-AsAi/Cii 標標

18、準準標標準準空空白白水水樣樣水水樣樣）（）（）（實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物21【實驗注意事項實驗注意事項】1、若用、若用0.1mL移液管，放液最后需用吸耳球吹一移液管，放液最后需用吸耳球吹一下。下。2、60L氯苯用氯苯用50L的微量注射器取兩次即可。的微量注射器取兩次即可。3、所涉及、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用試管烘的器皿用前需要干燥，可用試管烘干器或吹風機干燥，冷卻之后使用。干器或吹風機干燥，冷卻之后使用。4、CS2試劑是由水液封，取用時需要注意不要將試劑是由水液封，取用時需要注意不要將上層的水取出，要將移液管插至水面以下的上層的水取出，要將移液管插至水面以下的CS2處處再取用。再取用。5、為了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口、為了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口及活塞處涂少許硅油（白瓶紅蓋，四組共用）。及活塞處涂少許硅油（白瓶紅蓋，四組共用）。實驗二十一實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物氣相色譜法測定水中苯系物22【實驗注意事項實驗注意事項】6、分液漏斗振搖時注意放氣，兩溶液混合時易產、分液漏斗振搖時注意放氣，兩溶液混合時易產生氣體，漏斗內壓力過大易造成漏液，分液時流生氣體，漏斗內壓力過大易造成漏液，分液時流速過快，不易控制。速過快，不易控制。7、分液操作時，應打開分液漏斗上蓋，注意不要、分液操作時，