食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識培訓(xùn)

1、 食 品 檢 驗(yàn) 的 基 礎(chǔ) 知 識第一節(jié) 檢驗(yàn)用水的要求 食品分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。 在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是食品分析檢驗(yàn)操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。第一節(jié) 檢驗(yàn)用水的要求 達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)： 1、用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530s/cm（25）。 2、酸度呈中性或弱酸性，PH 5.07.5（25）。 3、無有機(jī)物和微生物污染。 4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。 5、氫離子含量合格。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對

2、分析檢驗(yàn)很重要，它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，試劑的純度達(dá)不到食品分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 一、標(biāo)準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國習(xí)慣稱為

3、基準(zhǔn)試劑（PT ），分為C 級（第一基準(zhǔn)）與D 級（工作基準(zhǔn)）兩個(gè)級別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98100.02%和99.95100.05%，D 級基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 二、普通試劑 普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個(gè)級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求普通試劑的規(guī)格和適用范圍第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 三、高純試劑 高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當(dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項(xiàng)目比優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑多12倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 四

4、、專用試劑 專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 四、專用試劑 與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑（SP ）、色譜純試劑（GC ）、生物試劑（BR ）等。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時(shí)，僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，若用AR 級的K2CrO7，必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純試劑（AR ）。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求 對于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、，應(yīng)采用分析純試劑配制，再用D級基準(zhǔn)試劑標(biāo)定；對于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 一、器皿的選用 分析檢驗(yàn)時(shí)離不開各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH 等），需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑（如AgNO3 /I2等）應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 選用時(shí)還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。 檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會(huì)造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 二、器皿的洗滌 1、常用

6、洗滌液的配制 肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。 王水：3份HCL 與1份HNO3混合 HCL 洗液（1+3）：1份HCL 與3份水混合。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 鉻酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170180mL水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500mL。 堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH 溶液等體積混合。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 2、器皿的洗滌方法 新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈。 有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂

7、水洗滌，再用自來水沖洗干凈。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。 有銹跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL 洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。 瓷坩堝污物：用（1+3）HCL 洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 鉑坩堝污物：用（1+3）HCL 洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。 比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL 洗滌，然后用自來水沖洗干凈。 塑料器皿：用稀HNO3洗滌后，再用自來水沖洗干凈。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用

8、蒸餾水淋洗23次，蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次，以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 3、儀器、設(shè)備的要求 玻璃量器的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 控溫設(shè)備的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的馬弗鐵、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和校準(zhǔn)或檢定。第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求 測量儀器的要求：天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。 食品檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主

9、要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 食品檢驗(yàn)的基本步驟為：樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分析結(jié)果的記錄與處理四個(gè)階段。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 一、樣品的采集 樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。 采樣一般步驟為：原始樣的采集；原始樣的混合；縮分原始樣至需要的量。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 二、樣品的處理 樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗(yàn)前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn)，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分

10、析測定得到理想的結(jié)果。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 1、溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。 2、有機(jī)質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O 逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進(jìn)一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 3、蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。 4、鹽析法：利用向溶液中加入某種無機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟

11、 5、化學(xué)分離法： 磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。 沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。 掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 6、澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M(jìn)行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 7、色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方

12、法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 8、濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化后的溶液體積較大，在測定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 三、樣品的分析檢測 食品檢驗(yàn)主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分，上述的相關(guān)性質(zhì)一般已相對穩(wěn)定，所以分析方法一般較為固定。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 同一檢驗(yàn)項(xiàng)目如有兩個(gè)或兩個(gè)以上的檢驗(yàn)方法時(shí)，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法，但以第一法為仲裁法。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)查，保留期限從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)日起計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤剑⒈M可能保持原狀。第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟 四、分析結(jié)果的記錄與處理 分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄，并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)