掃描電鏡及能譜分析—南理工

1、掃描電鏡及能譜分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告書南京理工大學(xué)材料科學(xué)與工院班級(jí)：9131161502程學(xué)學(xué)號(hào)：yi511615U2082016. 5.30姓名：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臅r(shí)間：2021.02. 11創(chuàng)作：歐陽(yáng)計(jì)1. 了解掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理2. 了解掃描電鏡的一般操作過(guò)程3. 了解掃描電鏡的圖像襯度和圖像分析方法二、掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理1. 基本結(jié)構(gòu)鏡筒：包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)電子信號(hào)收集與處理系統(tǒng)電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)儀器為美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡(FEI Quanta 250 FEG),能高效地收集電子顯微圖像、衍射 花樣、

2、元素分布等有用信息，并能直接進(jìn)行納米尺度的觀察 和研究，實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬或納米材料在原子尺度上微結(jié)構(gòu)和缺陷 的表征。主要技術(shù)指標(biāo)：高真空模式二次電子(SE)像分辨率: 30 kV時(shí)優(yōu)于1.0 nm；高低真空模式背散射電子(BSE)像：30 kV時(shí)優(yōu)于2.5 nm；加速電壓：0.2 kV-30 kV；放大倍數(shù)：14 倍100萬(wàn)倍；電子槍:Schottky場(chǎng)發(fā)射電子槍，最大束流200 nA；探測(cè)器：二次電子、背散射電子、紅外CCD相機(jī)；能 譜儀：分析型SDD硅漂移電制冷探測(cè)器，元素分析范圍 Be(4廣Pu(94)； EBSD電子背散射衍射分析儀。掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)主要由電子光學(xué)系統(tǒng)；信號(hào)檢測(cè) 處理、圖

3、像顯示和記錄系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)三大系統(tǒng)組成。其 中，電子光學(xué)系統(tǒng)是掃描電子顯微鏡的主要組成部分。FEI Quanta 250 FEG掃描電子顯微鏡的主要組成部分如圖1所 示，包括電子槍、兩級(jí)聚光鏡、掃描控制單元、物鏡、樣品 室以及各類探測(cè)器等組成。2. 工作原理電子槍產(chǎn)生束流細(xì)小穩(wěn)定、角度分散性小的電子束，作 為照明光源。電子束首先進(jìn)入由數(shù)級(jí)電磁透鏡組成的聚光鏡 聚焦后形成納米束斑照射于樣品表面。入射樣品的電子與樣 品表面原子發(fā)生交互作用產(chǎn)生各種信號(hào)，如二次電子、背散 射電子和特征X射線。掃描電子顯微鏡的探測(cè)器系統(tǒng)收集并 放大各類信號(hào)，并轉(zhuǎn)換成電壓值(與信號(hào)強(qiáng)度成正比)傳送到 監(jiān)視器，用于控制掃

4、描點(diǎn)對(duì)應(yīng)圖像的亮度。掃描控制單元產(chǎn) 生信號(hào)，通過(guò)上下偏轉(zhuǎn)線圈，使電子束產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)并以光柵模 式樣品表面選擇區(qū)域內(nèi)掃描。掃描過(guò)程中，隨著收集到信號(hào) 的強(qiáng)度變化，探測(cè)器不斷向顯示器發(fā)生電壓值，而監(jiān)視器則 把收集到的信號(hào)調(diào)制成與樣品掃描區(qū)域相對(duì)應(yīng)的圖像。因 此，掃描電子顯微鏡的放大倍率，實(shí)際上為監(jiān)視器圖像掃描 幅度恥與樣品上同步掃 描幅度Os的比值，即同=Ec/0So通 過(guò)改變電子束在樣品表面的掃描幅度，可以連續(xù)改變掃描 電子顯微鏡的放大倍率。圖1掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖三、分析測(cè)試步驟開機(jī)1、接通循環(huán)水（流速1.5-2.0L/min）2、打開主電源開關(guān)。3、在主機(jī)上插入鑰匙，旋至start位置。松開

5、后鑰匙自動(dòng)回到on位置，真空系統(tǒng)開始工作。4、等待20秒鐘后，打開計(jì)算機(jī)運(yùn)行。5、點(diǎn)擊桌面的開始程序。6、點(diǎn)擊JEOL.SEM及JSW5000 主菜單。7、約20分鐘儀器自動(dòng)抽高真空，真空度達(dá)到后，電子槍自動(dòng)加高壓，進(jìn)入工作狀態(tài)。8、通過(guò)計(jì)算機(jī)可以進(jìn)行樣品臺(tái)的移動(dòng)，改變放大倍數(shù)、聚焦、 象散的調(diào)整，直到獲得滿意的圖像。9、對(duì)于滿意的圖像可以進(jìn)行拍照、存盤和打印。10、若需進(jìn)行能譜分析，要提前1小時(shí)加入液氮，并使探測(cè) 器進(jìn)入工作狀態(tài)。11打開能譜部分的計(jì)算機(jī)進(jìn)行譜收集和相應(yīng)的分析。22、需觀察背散射電子像時(shí)，工作距離調(diào)整為15mm,然后 插入背散射電子探測(cè)器，用完后隨時(shí)拔出。更換樣品1、點(diǎn)擊ET

6、/ON,出現(xiàn)ET/READY。2、點(diǎn)擊“Sample聳再點(diǎn)擊“Vent。3、50杪后拉出樣品臺(tái)，從樣品臺(tái)架上取出樣品臺(tái)。4、更換樣品后，關(guān)上樣品室門，再點(diǎn)擊EVAC，真空系統(tǒng)開始工作，重復(fù)開機(jī)10.1.8,10.1.9o關(guān)機(jī)1、點(diǎn)擊EXIT,再點(diǎn)擊OK,掃描電鏡窗口關(guān)閉，回到視窗桌 面上。2、點(diǎn)擊桌面上的Start o3、推出視窗，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。4、關(guān)閉控制面板上的電源開關(guān)。5、等待25分鐘后關(guān)掉循環(huán)水。6、關(guān)掉總電源。四、分析與討論1掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡包括：（1）鏡筒（包括電子槍、激光鏡、 物鏡及掃描系統(tǒng)）；（2）電子信號(hào)收集與處理系統(tǒng)；（3）電 子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)；（4）

7、真空系統(tǒng)與電源系統(tǒng)。2、應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行什么處理？對(duì)樣品表面進(jìn)行導(dǎo)電處理，常用導(dǎo)電處理法包括：真空 鍍膜法和離子濺射鍍膜法。本次采用離子濺射鍍膜法。即在 低真空狀態(tài)下，在陰極與陽(yáng)極兩個(gè)電極之間加上幾百至上千 伏的直流電壓時(shí)，電極之間會(huì)產(chǎn)生輝光放電。在放電的過(guò)程 中，氣體分子被電離成帶正電的陽(yáng)離子和帶負(fù)電的電子，并 在電場(chǎng)的作用下，陽(yáng)離子被加速跑向陰極，而電子被加速跑 向陽(yáng)極。如果陰極用金屬作為電極，那么在陽(yáng)離子沖擊其表 面時(shí)，就會(huì)將其表面的金屬粒子打出，這種現(xiàn)象稱為濺射。 此時(shí)被濺射的金屬粒子是中性，即不受電場(chǎng)的作用，而靠重 力作用下落。如果將樣品置于下面，被濺射的金屬粒子就會(huì) 落到樣品表面，形成一層金屬膜。3、表面形貌襯度觀察有什么應(yīng)用?掃描電鏡圖像表而形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品表面的超微信息，其應(yīng)用已滲透到許多科學(xué)研究領(lǐng)域，在失效 分析，刑事案件偵破，病理診斷等技術(shù)部門已得到廣泛應(yīng)用。 在材料科學(xué)