離子色譜法測(cè)定白酒中的甜蜜素

1、離子色譜法測(cè)定白酒中的甜蜜素 食品中環(huán)已基磺酸鈉（甜蜜素）的國標(biāo)測(cè)定方法為氣相色譜法，根據(jù)硫酸介質(zhì)中環(huán)已基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)已醇亞硝酸酯，利用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。但幾年前發(fā)生的"沱牌白酒添加有害物質(zhì)甜蜜素'事件使衛(wèi)生部執(zhí)法監(jiān)督司等有關(guān)部門認(rèn)識(shí)到，該國標(biāo)方法不適合白酒中甜蜜素的測(cè)定。因?yàn)榘拙浦协h(huán)已醇及環(huán)已基的類似物質(zhì)與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成環(huán)已醇亞硝酸酯，可能被誤認(rèn)為是環(huán)已基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉的反應(yīng)，造成酒中含有甜蜜素的假象。 白酒中甜蜜素可以用液相色譜方法進(jìn)行檢測(cè)，但甜蜜素的紫外響應(yīng)很低。采用次氯酸鈉為衍生劑進(jìn)行柱前衍生，將環(huán)已烷氨基磺酸鹽（甜蜜素）定量地轉(zhuǎn)換為

2、N,N-二氯環(huán)已胺，可以提高紫外檢測(cè)靈敏度。但衍生步驟繁瑣，當(dāng)待測(cè)成分復(fù)雜時(shí)，可能遭遇氣相色譜衍生化遇到的同樣問題。由于甜蜜素帶有磺酸可電離基團(tuán)，可通過陰離子交換分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，因此可采用離子色譜法進(jìn)行分析。離子色譜法前處理簡(jiǎn)單，電導(dǎo)響應(yīng)高，分析速度快，干擾物質(zhì)少，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 儀器準(zhǔn)備 儀器簡(jiǎn)介 IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯

3、示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 配制1089mg/L的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。 上述儲(chǔ)備液稀釋100倍，得到10.89mg/L甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液，再進(jìn)一步稀釋50、20、10、5、2倍，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。 樣品溶液的制備： 白酒樣品稀釋100倍后，過0.22μm濾膜和前處理凈化柱后進(jìn)樣。 色譜條件： 色譜條件1 色譜柱 IonPac AS18陰離子交換分析柱，250*4mm；IonPac AG18保護(hù)柱，50*4mm 淋洗液 KOH，0-15min10-17mM，15.1-20min 70mM，20.1-23min 10mM 淋洗液流速 1.0ml/min 抑制器 ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制電流為175mA 進(jìn)樣量 25μl 色譜條件2 色譜柱 IonPac AS17陰離子交換分析柱，250*4mm；IonPac AG17保護(hù)柱，50*4mm 淋洗液 KOH，0-12min0.5-7mM，12.1-18min 50mM，18.1-21min 0.5mM 淋洗液流速 1.0ml/min 抑制器 ASRS 300型抑制