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文檔簡介
1、氣相色譜柱的安裝 氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導(dǎo)致剛使用氣相色譜柱時,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設(shè)計得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮色譜柱最佳的性能和延長使用壽命。 安裝前的準(zhǔn)備工作在安裝色譜柱之前,必需對一下幾個方面進行檢查,以確保您的色譜柱得到精確的分析結(jié)果,并延長使用壽命。載氣凈化對于氣相分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議最好在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣,對所有火焰離子化檢測器(FID)中的空氣及尾
2、吹氣管路,建議最好采用凈化器,電子捕獲檢測器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,上述氣體的污染都會引起基線噪聲。進樣口檢查進樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請仔細檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個污染和泄漏源,用久的隔墊往往會“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏,請注意經(jīng)常更換隔墊,最好選用耐高溫和低流失的隔墊,對于國產(chǎn)進樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過程中因為進樣的流失而導(dǎo)
3、致鬼峰。檢測器的檢查必須確認檢測器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效。色譜柱的安裝填充柱的安裝填充柱的進樣器一端應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的進樣器觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少40mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物,另外,由于玻璃的剛性,玻璃填充柱兩邊必須同時在進樣器和檢測器兩端安裝毛細管柱的安裝熔融毛細管柱很規(guī)整,不需要加以整理,但柱端應(yīng)新切,無毛口,邊緣齊整,除掉來自柱、固定相、密封墊圈的微粒物質(zhì),這些很重要。為此,柱端要新切,用一適宜的玻璃切割工具,在欲切斷的部位劃痕。通常先裝上柱螺母和墊圈以后再進行切割注意:戴上防護眼鏡以防在處理切割玻璃或熔融毛細管柱時
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