原子吸收光譜儀和原子熒光法

1、3:59:373:59:373:59:371 1 1第四章第四章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法與原子熒光光譜法與原子熒光光譜法3:59:373:59:373:59:374.1 4.1 4.1 原子吸收光譜法原子吸收光譜法原子吸收光譜法原子吸收光譜法原子吸收光譜法原子吸收光譜法l原子吸收光譜法（原子吸收光譜法（atomic absorption spectrometry, AAS)于于20世紀(jì)世紀(jì)50年代提出，年代提出，在在60年代迅速發(fā)展起來的一門分析技術(shù)。年代迅速發(fā)展起來的一門分析技術(shù)。l以測量氣態(tài)原子對(duì)輻射能選擇吸收的程度來確以測量氣態(tài)原子對(duì)輻射能選擇吸收的程度來確定試樣中的分析物濃度的方

2、法。定試樣中的分析物濃度的方法。3:59:373:59:373:59:374.1.1 4.1.1 4.1.1 原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光譜的產(chǎn)生l處于基態(tài)原子核外層電子，如果外界所提供特定能量處于基態(tài)原子核外層電子，如果外界所提供特定能量（E）的光輻射恰好等于外層電子與某一激發(fā)態(tài)（）的光輻射恰好等于外層電子與某一激發(fā)態(tài)（i）之間的能量差（之間的能量差（E Ei）時(shí)，核外層電子將吸收特征能）時(shí)，核外層電子將吸收特征能量的光輻射由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，從而產(chǎn)生原量的光輻射由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，從而產(chǎn)生原子吸收光譜。子吸

3、收光譜。l共振吸收線：簡稱共振線，指原子核外層電子從基態(tài)共振吸收線：簡稱共振線，指原子核外層電子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)時(shí)所吸收的譜線。躍遷至激發(fā)態(tài)時(shí)所吸收的譜線。l定量依據(jù)：定量依據(jù)：AKc （K為常數(shù)）為常數(shù)）3:59:373:59:373:59:374.1.2 4.1.2 4.1.2 原子吸收光譜法的特點(diǎn)原子吸收光譜法的特點(diǎn)原子吸收光譜法的特點(diǎn)原子吸收光譜法的特點(diǎn)原子吸收光譜法的特點(diǎn)原子吸收光譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：l選擇性好。光譜干擾少選擇性好。光譜干擾少l靈敏度高。例如采用石墨爐原子化法，其絕對(duì)靈敏度靈敏度高。例如采用石墨爐原子化法，其絕對(duì)靈敏度可達(dá)可達(dá)10-1010-14水平水平l精密度高

4、。精密度高。l操作方便和快速。操作方便和快速。l應(yīng)用范圍廣。應(yīng)用范圍廣。局限性：局限性：l 通常采用單元素空心陰極燈作為銳線光源，分析一種通常采用單元素空心陰極燈作為銳線光源，分析一種元素就必須選用該元素的空心陰極燈，因此不適用于元素就必須選用該元素的空心陰極燈，因此不適用于多元素混合物的分析多元素混合物的分析l對(duì)于高熔點(diǎn)、形成氧化物、形成復(fù)合物或形成碳化物對(duì)于高熔點(diǎn)、形成氧化物、形成復(fù)合物或形成碳化物后難以原子化元素的分析靈敏度低后難以原子化元素的分析靈敏度低3:59:373:59:373:59:374.2 4.2 4.2 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光

5、度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)l流程：銳線光源發(fā)射出待測元素特征譜線被原子化器流程：銳線光源發(fā)射出待測元素特征譜線被原子化器中待測元素原子核外電子吸收后，經(jīng)光學(xué)系統(tǒng)中的單中待測元素原子核外電子吸收后，經(jīng)光學(xué)系統(tǒng)中的單色器，將特征譜線與原子化器中產(chǎn)生的復(fù)合光譜色散色器，將特征譜線與原子化器中產(chǎn)生的復(fù)合光譜色散分離后，檢測系統(tǒng)將特征譜線強(qiáng)度信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，分離后，檢測系統(tǒng)將特征譜線強(qiáng)度信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，通過工作站讀出數(shù)據(jù)。通過工作站讀出數(shù)據(jù)。4.2.1 4.2.1 4.2.1 儀器結(jié)構(gòu)與工作原理儀器結(jié)構(gòu)與工作原理儀器結(jié)構(gòu)與工作原理儀器結(jié)構(gòu)與工作原理儀器結(jié)構(gòu)與工作原理儀器結(jié)構(gòu)與工作原理銳

6、線光源銳線光源銳線光源原子化器原子化器原子化器單色器單色器單色器檢測器檢測器檢測器計(jì)算機(jī)工作站計(jì)算機(jī)工作站計(jì)算機(jī)工作站 儀器組成結(jié)構(gòu)框圖儀器組成結(jié)構(gòu)框圖儀器組成結(jié)構(gòu)框圖儀器組成結(jié)構(gòu)框圖儀器組成結(jié)構(gòu)框圖儀器組成結(jié)構(gòu)框圖銳線光源：光源發(fā)射線的中心頻率銳線光源：光源發(fā)射線的中心頻率銳線光源：光源發(fā)射線的中心頻率銳線光源：光源發(fā)射線的中心頻率銳線光源：光源發(fā)射線的中心頻率銳線光源：光源發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，而且發(fā)與吸收線的中心頻率一致，而且發(fā)與吸收線的中心頻率一致，而且發(fā)與吸收線的中心頻率一致，而且發(fā)與吸收線的中心頻率一致，而且發(fā)與吸收線的中心頻率一致，而且發(fā)射線的半寬度比吸收線的半

7、寬度小射線的半寬度比吸收線的半寬度小射線的半寬度比吸收線的半寬度小射線的半寬度比吸收線的半寬度小射線的半寬度比吸收線的半寬度小射線的半寬度比吸收線的半寬度小得多時(shí)，則發(fā)射線光源叫做銳線光得多時(shí)，則發(fā)射線光源叫做銳線光得多時(shí)，則發(fā)射線光源叫做銳線光得多時(shí)，則發(fā)射線光源叫做銳線光得多時(shí)，則發(fā)射線光源叫做銳線光得多時(shí)，則發(fā)射線光源叫做銳線光源。源。源。源。源。源。3:59:383:59:383:59:38原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（1 1 1）3:59:383:59:383:59:38原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子

8、吸收儀器（原子吸收儀器（2 2 2）3:59:383:59:383:59:38原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（原子吸收儀器（3 3 3）3:59:383:59:383:59:381 1 1 1 1 1、光源、光源、光源、光源、光源、光源a.a.a.a.a.a.作用：作用：作用：作用：作用：作用：提供待測元素的特征光譜。應(yīng)滿足如下要求；提供待測元素的特征光譜。應(yīng)滿足如下要求；提供待測元素的特征光譜。應(yīng)滿足如下要求；提供待測元素的特征光譜。應(yīng)滿足如下要求；提供待測元素的特征光譜。應(yīng)滿足如下要求；提供待測元素的特征光譜。應(yīng)滿足如下要求；（1 1 1 1 1 1）

9、能發(fā)射待測元素的共振線；）能發(fā)射待測元素的共振線；）能發(fā)射待測元素的共振線；）能發(fā)射待測元素的共振線；）能發(fā)射待測元素的共振線；）能發(fā)射待測元素的共振線；（2 2 2 2 2 2）能發(fā)射銳線；）能發(fā)射銳線；）能發(fā)射銳線；）能發(fā)射銳線；）能發(fā)射銳線；）能發(fā)射銳線；（3 3 3 3 3 3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。b.b.b.b.b.b.空心陰極燈空心陰極燈空心陰極燈空心陰極燈空心陰極燈空心陰極燈：結(jié)構(gòu)如圖所示結(jié)構(gòu)如圖所示結(jié)構(gòu)如圖所示3:59:383:59:383:59

10、:38c.c.c.c.c.c.空心陰極燈的原理空心陰極燈的原理空心陰極燈的原理空心陰極燈的原理空心陰極燈的原理空心陰極燈的原理l l l 施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極；與充施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極；與充施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極；與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，用下，用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊；使陰極表面的金屬原子濺射；使陰極表面的金屬原子濺射；使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出

11、來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生子發(fā)生子發(fā)生撞碰而被激發(fā)撞碰而被激發(fā)撞碰而被激發(fā)，處于激發(fā)態(tài)的原子，返回基態(tài)時(shí)，處于激發(fā)態(tài)的原子，返回基態(tài)時(shí)，處于激發(fā)態(tài)的原子，返回基態(tài)時(shí)，發(fā)射特征光譜。發(fā)射特征光譜。發(fā)射特征光譜。l l l 用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。l l l 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)?？招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)?？招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的

12、工作電流有關(guān)。優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn)：（1 1 1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2 2 2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。（動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示）3:59:383:59:383:59:382 2 2、光學(xué)系統(tǒng)、

13、光學(xué)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)l光學(xué)系統(tǒng)一般由外光路與單色器組成。外光路可以分為單光學(xué)系統(tǒng)一般由外光路與單色器組成。外光路可以分為單光束與雙光束兩種。光束與雙光束兩種。l單光束光學(xué)系統(tǒng)：只有單光路通過原子化器單光束光學(xué)系統(tǒng)：只有單光路通過原子化器 不能避由于不能避由于HCL發(fā)發(fā)射譜線過程和光電倍增管檢測過程及其電學(xué)放大系統(tǒng)工作過程中不穩(wěn)定因素所射譜線過程和光電倍增管檢測過程及其電學(xué)放大系統(tǒng)工作過程中不穩(wěn)定因素所引起的基線信號(hào)漂移。引起的基線信號(hào)漂移。l雙光束光學(xué)系統(tǒng)：采用雙光束光學(xué)系統(tǒng)：采用“旋轉(zhuǎn)鏡旋轉(zhuǎn)鏡”或或“斬光器斬光器”將將HCL發(fā)發(fā)射譜線為參比光束與分析光束，兩束光分

14、別通過空氣和原射譜線為參比光束與分析光束，兩束光分別通過空氣和原子化器，經(jīng)過單色器分別色散后被檢測。子化器，經(jīng)過單色器分別色散后被檢測。3:59:383:59:383:59:38雙光束原子吸收分光光度計(jì)原理圖雙光束原子吸收分光光度計(jì)原理圖雙光束原子吸收分光光度計(jì)原理圖雙光束原子吸收分光光度計(jì)原理圖雙光束原子吸收分光光度計(jì)原理圖雙光束原子吸收分光光度計(jì)原理圖（1）單光束型（）單光束型（動(dòng)畫演示） （2）雙光束型）雙光束型（動(dòng)畫演示）3:59:383:59:383:59:38（3 3 3 3 3 3） 單色器單色器單色器單色器單色器單色器 作用作用作用作用作用作用 將待測元素的共振線與鄰近線分開。

15、將待測元素的共振線與鄰近線分開。將待測元素的共振線與鄰近線分開。 組件組件組件組件組件組件 入射狹縫、反射鏡、準(zhǔn)直鏡、平面衍射光柵、入射狹縫、反射鏡、準(zhǔn)直鏡、平面衍射光柵、入射狹縫、反射鏡、準(zhǔn)直鏡、平面衍射光柵、聚焦鏡和出射狹縫。聚焦鏡和出射狹縫。聚焦鏡和出射狹縫。 色散元件性能參數(shù)色散元件性能參數(shù)色散元件性能參數(shù)色散元件性能參數(shù)色散元件性能參數(shù)色散元件性能參數(shù) （1 1 1）線色散率線色散率線色散率線色散率線色散率線色散率（D D D） 兩條譜線間的距離與波長差的比值兩條譜線間的距離與波長差的比值兩條譜線間的距離與波長差的比值 l l l / / / 。實(shí)實(shí)實(shí)際工作中常用其倒數(shù)際工作中常用其

16、倒數(shù)際工作中常用其倒數(shù) / / / l l l （2 2 2）分辨率分辨率分辨率分辨率分辨率分辨率（R R R） 儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值平均波長與其波長差的比值平均波長與其波長差的比值/表示。表示。表示。 （3 3 3）通帶寬度通帶寬度通帶寬度通帶寬度通帶寬度通帶寬度（WWW） 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩ǚ秶?。?dāng)?shù)股⒙剩ǚ秶．?dāng)?shù)股⒙剩― D D-1-1

17、-1）一定時(shí)，可通過選擇狹縫寬度（）一定時(shí)，可通過選擇狹縫寬度（）一定時(shí)，可通過選擇狹縫寬度（S S S）來確）來確）來確定：定：定： W=DW=DW=D-1-1-1S S S3:59:383:59:383:59:383 3 3 3 3 3、檢測系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。主要由檢測器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。主要由檢測器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。主要由檢測器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。主要由檢測器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。主要由檢測器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記

18、錄裝置組成。1. 1. 1.檢測器檢測器檢測器檢測器檢測器檢測器- - - 將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。 如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極照射到光敏陰極照

19、射到光敏陰極照射到光敏陰極照射到光敏陰極照射到光敏陰極K K K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1 1 1，轟，轟，轟，轟，轟，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最

20、初多到多到多到多到多到多到1010100 0 0萬倍以上，最大電流可達(dá)萬倍以上，最大電流可達(dá)萬倍以上，最大電流可達(dá)萬倍以上，最大電流可達(dá)萬倍以上，最大電流可達(dá)萬倍以上，最大電流可達(dá) 10 10 10AAA，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。 （動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示）2. 2. 2.放大器放大器放大器放大器放大器放大器-將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)將光電

21、倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。一步放大。一步放大。一步放大。一步放大。一步放大。3. 3. 3.對(duì)數(shù)變換器對(duì)數(shù)變換器對(duì)數(shù)變換器對(duì)數(shù)變換器對(duì)數(shù)變換器對(duì)數(shù)變換器-光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。4. 4. 4.顯示、記錄顯示、記錄顯示、記錄顯示、記錄顯示、記錄顯示、記錄- 新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站

22、新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站3:59:383:59:383:59:3...2、原子化系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、原子化系統(tǒng) 作用作用作用作用作用作用 將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。 常用原子化系統(tǒng)常用原子化系統(tǒng)常用原子化系統(tǒng)常用原子化系統(tǒng)常用原子化系

23、統(tǒng)常用原子化系統(tǒng) a. a. a. 火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng) b. b. b. 石墨爐原子化系統(tǒng)石墨爐原子化系統(tǒng)石墨爐原子化系統(tǒng)石墨爐原子化系統(tǒng)石墨爐原子化系統(tǒng)石墨爐原子化系統(tǒng) c. c. c. 低溫原子化系統(tǒng)低溫原子化系統(tǒng)低溫原子化系統(tǒng)低溫原子化系統(tǒng)低溫原子化系統(tǒng)低溫原子化系統(tǒng)3:59:383:59:383:59:38 1. 1. 1. 火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器霧化器、霧化室和燃燒器霧化器、霧化室和燃燒器霧化器、霧化室和燃燒器霧化器、霧化室和燃燒器霧化器、霧化室和燃燒器霧化器、霧化室和

24、燃燒器（1 1 1）霧化器霧化器霧化器霧化器霧化器霧化器 結(jié)構(gòu)如下圖所示結(jié)構(gòu)如下圖所示結(jié)構(gòu)如下圖所示結(jié)構(gòu)如下圖所示結(jié)構(gòu)如下圖所示結(jié)構(gòu)如下圖所示 主要缺點(diǎn)：霧化效率低主要缺點(diǎn)：霧化效率低主要缺點(diǎn)：霧化效率低主要缺點(diǎn)：霧化效率低主要缺點(diǎn)：霧化效率低主要缺點(diǎn)：霧化效率低。 （動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示） 3:59:383:59:383:59:38（2）霧化室（預(yù)混合室）霧化室（預(yù)混合室）l內(nèi)裝撞擊球和擾流器（去除大霧滴并使氣溶膠內(nèi)裝撞擊球和擾流器（去除大霧滴并使氣溶膠均勻）。將霧狀溶液與各種氣體充分混合而形均勻）。將霧狀溶液與各種氣體充分混合而形成更細(xì)的氣溶膠并進(jìn)入燃燒器。成更

25、細(xì)的氣溶膠并進(jìn)入燃燒器。l采用同心式噴霧器，當(dāng)試液流過毛細(xì)管尖端時(shí)采用同心式噴霧器，當(dāng)試液流過毛細(xì)管尖端時(shí),被流過的助燃?xì)鈿饬黛F化，形成氣溶膠與燃?xì)獗涣鬟^的助燃?xì)鈿饬黛F化，形成氣溶膠與燃?xì)饣旌狭鬟^一系列檔板，只讓最細(xì)的霧滴通過，混合流過一系列檔板，只讓最細(xì)的霧滴通過，而使大部分試樣留在預(yù)混合室的底部并流入廢而使大部分試樣留在預(yù)混合室的底部并流入廢液容器。液容器。 動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示3:59:383:59:383:59:38（3 3 3）燃燒器）燃燒器）燃燒器）燃燒器）燃燒器）燃燒器 它的作用是產(chǎn)生火焰，使進(jìn)入火焰的試樣氣溶膠蒸它的作用是產(chǎn)生火焰，使進(jìn)入火焰的試樣氣溶膠蒸它的作用是產(chǎn)生火焰，使進(jìn)入

26、火焰的試樣氣溶膠蒸發(fā)和原子化。燃燒器是用不銹鋼材料制成，耐腐蝕、發(fā)和原子化。燃燒器是用不銹鋼材料制成，耐腐蝕、發(fā)和原子化。燃燒器是用不銹鋼材料制成，耐腐蝕、耐高溫。燃燒器所用的噴燈有耐高溫。燃燒器所用的噴燈有耐高溫。燃燒器所用的噴燈有“孔型孔型孔型”和和和“長縫型長縫型長縫型”兩種。兩種。兩種。 預(yù)混合型燃燒器中，一般采用吸收光程較長的長預(yù)混合型燃燒器中，一般采用吸收光程較長的長預(yù)混合型燃燒器中，一般采用吸收光程較長的長縫型噴燈。噴燈的縫長和縫寬隨火焰而不同：縫型噴燈。噴燈的縫長和縫寬隨火焰而不同：縫型噴燈。噴燈的縫長和縫寬隨火焰而不同：空氣乙炔焰：空氣乙炔焰：空氣乙炔焰： 0.5mm0.5m

27、m0.5mm100mm;100mm;100mm;氧化亞氮乙炔焰：氧化亞氮乙炔焰：氧化亞氮乙炔焰：0.5mm0.5mm0.5mm50mm;50mm;50mm; 燃燒器的高度、角度可以調(diào)節(jié)，以便選擇適宜的燃燒器的高度、角度可以調(diào)節(jié)，以便選擇適宜的燃燒器的高度、角度可以調(diào)節(jié)，以便選擇適宜的火焰原子化區(qū)域，以提高元素分析靈敏度?；鹧嬖踊瘏^(qū)域，以提高元素分析靈敏度?；鹧嬖踊瘏^(qū)域，以提高元素分析靈敏度。3:59:383:59:383:59:38（4 4 4）燃?xì)馀c助燃?xì)鈿饴房刂葡到y(tǒng)）燃?xì)馀c助燃?xì)鈿饴房刂葡到y(tǒng)）燃?xì)馀c助燃?xì)鈿饴房刂葡到y(tǒng)）燃?xì)馀c助燃?xì)鈿饴房刂葡到y(tǒng)）燃?xì)馀c助燃?xì)鈿饴房刂葡到y(tǒng)）燃?xì)馀c助燃?xì)鈿饴?/p>

28、控制系統(tǒng) 一般可分為手動(dòng)和自動(dòng)控制兩種。一般可分為手動(dòng)和自動(dòng)控制兩種。A 氣路手動(dòng)控制系統(tǒng)氣路手動(dòng)控制系統(tǒng)B 氣路自動(dòng)控制系統(tǒng)氣路自動(dòng)控制系統(tǒng)3:59:383:59:383:59:382 2 2、火焰的類型與溫度、火焰的類型與溫度、火焰的類型與溫度、火焰的類型與溫度、火焰的類型與溫度、火焰的類型與溫度作用：試樣霧滴在火焰中，經(jīng)干燥，蒸發(fā)，解離（還原）等作用：試樣霧滴在火焰中，經(jīng)干燥，蒸發(fā)，解離（還原）等作用：試樣霧滴在火焰中，經(jīng)干燥，蒸發(fā)，解離（還原）等作用：試樣霧滴在火焰中，經(jīng)干燥，蒸發(fā)，解離（還原）等作用：試樣霧滴在火焰中，經(jīng)干燥，蒸發(fā)，解離（還原）等作用：試樣霧滴在火焰中，經(jīng)干燥，蒸發(fā)，

29、解離（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。uuu 火焰的類型火焰的類型火焰的類型火焰的類型火焰的類型火焰的類型 空氣空氣空氣空氣空氣空氣 乙炔火焰：乙炔火焰：乙炔火焰：乙炔火焰：乙炔火焰：乙炔火焰：可測定可測定可測定可測定可測定可測定303030多種元素多種元素多種元素多種元素多種元素多種元素，最常用；最常用；最常用；最常用；最常用；最常用； 氧化亞氮乙炔火焰：氧化亞氮乙炔火焰：氧化亞氮乙炔火焰：氧化亞氮乙炔火焰：氧化亞氮乙炔火焰：氧化亞氮乙炔火焰：火焰溫度高火焰溫度高火焰溫度高火焰溫度高火

30、焰溫度高火焰溫度高, , ,可測定的可測定的可測定的可測定的可測定的可測定的元素達(dá)元素達(dá)元素達(dá)元素達(dá)元素達(dá)元素達(dá)707070多種多種多種多種多種多種 （空氣氧氣）乙炔火焰（空氣氧氣）乙炔火焰（空氣氧氣）乙炔火焰（空氣氧氣）乙炔火焰（空氣氧氣）乙炔火焰（空氣氧氣）乙炔火焰3:59:383:59:383:59:38uuu火焰的氧化還原特性：火焰的氧化還原特性：火焰的氧化還原特性：火焰的氧化還原特性：火焰的氧化還原特性：火焰的氧化還原特性： 同種類型不同燃?xì)馔N類型不同燃?xì)馔N類型不同燃?xì)馔N類型不同燃?xì)馔N類型不同燃?xì)馔N類型不同燃?xì)? / / / / /助燃?xì)饬髁勘龋ㄈ贾細(xì)饬髁勘龋ㄈ贾細(xì)?/p>

31、流量比（燃助助燃?xì)饬髁勘龋ㄈ贾細(xì)饬髁勘龋ㄈ贾細(xì)饬髁勘龋ㄈ贾龋┑幕鹧?，火焰溫度和氧化還原性質(zhì)也不比）的火焰，火焰溫度和氧化還原性質(zhì)也不比）的火焰，火焰溫度和氧化還原性質(zhì)也不比）的火焰，火焰溫度和氧化還原性質(zhì)也不比）的火焰，火焰溫度和氧化還原性質(zhì)也不比）的火焰，火焰溫度和氧化還原性質(zhì)也不同，按不燃助比可分為三類：同，按不燃助比可分為三類：同，按不燃助比可分為三類：同，按不燃助比可分為三類：同，按不燃助比可分為三類：同，按不燃助比可分為三類：A A A A A A、中性火焰、中性火焰、中性火焰、中性火焰、中性火焰、中性火焰（燃助比等于計(jì)量比）（燃助比等于計(jì)量比）（燃助比等于計(jì)量比）（燃助比

32、等于計(jì)量比）（燃助比等于計(jì)量比）（燃助比等于計(jì)量比）溫度高，背景低，干擾少，穩(wěn)定，最常用。溫度高，背景低，干擾少，穩(wěn)定，最常用。溫度高，背景低，干擾少，穩(wěn)定，最常用。B B B B B B、富燃火焰、富燃火焰、富燃火焰、富燃火焰、富燃火焰、富燃火焰（燃助比大于計(jì)量比）（燃助比大于計(jì)量比）（燃助比大于計(jì)量比）（燃助比大于計(jì)量比）（燃助比大于計(jì)量比）（燃助比大于計(jì)量比）還原性還原性還原性還原性還原性還原性火焰，燃燒不完全，溫度低，背景高火焰，燃燒不完全，溫度低，背景高火焰，燃燒不完全，溫度低，背景高，干擾多。測定容易形成難熔氧化物的元素，干擾多。測定容易形成難熔氧化物的元素，干擾多。測定容易形成難

33、熔氧化物的元素FeFeFe、CoCoCo、NiNiNi等。等。等。C C C C C C、貧燃火焰、貧燃火焰、貧燃火焰、貧燃火焰、貧燃火焰、貧燃火焰（燃助比小于計(jì)量比）（燃助比小于計(jì)量比）（燃助比小于計(jì)量比）（燃助比小于計(jì)量比）（燃助比小于計(jì)量比）（燃助比小于計(jì)量比）火焰溫度低，火焰溫度低，火焰溫度低，氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氣氛，適用于易解離、氣氛，適用于易解離、氣氛，適用于易解離、易電離的元素堿金屬測定。易電離的元素堿金屬測定。易電離的元素堿金屬測定。3:59:383:59:383:59:38uuu 火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇火焰溫度

34、的選擇：l（a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；提下，盡量采用低溫火焰；l（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；多；l（c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋停Ｓ每諝庖胰沧罡邷囟扔每諝庖胰沧罡邷囟?600K能測能測35種元素。種元素。3:59:383:59:383:59:383:59:383:59:383:59:38uuu火焰的透射比：火焰的透射比：火焰的透射比：火焰的透射比：火焰的透射比：火焰的透射比： 選擇火焰時(shí)，還應(yīng)考慮火焰本身對(duì)光的吸收。根據(jù)待測選擇

35、火焰時(shí)，還應(yīng)考慮火焰本身對(duì)光的吸收。根據(jù)待測選擇火焰時(shí)，還應(yīng)考慮火焰本身對(duì)光的吸收。根據(jù)待測元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾：元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾：元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾：例：例：例：例：例：例：AsAsAs的共振線的共振線的共振線的共振線的共振線的共振線193193193.7 .7 .7nmnmnm由圖可見，采用空氣由圖可見，采用空氣由圖可見，采用空氣- - -乙炔火乙炔火乙炔火焰時(shí)，火焰產(chǎn)生吸收，而選焰時(shí)，火焰產(chǎn)生吸收，而選焰時(shí)，火焰產(chǎn)生吸收，而選N N N2 2 2O O O- - -C C C2 2 2H H H2 2 2火焰則較好；火焰則

36、較好；火焰則較好；uuu火焰的安全性：火焰的安全性：火焰的安全性：火焰的安全性：火焰的安全性：火焰的安全性：3:59:383:59:383:59:3.2.2.石墨爐原子化裝置石墨爐原子化裝置石墨爐原子化裝置石墨爐原子化裝置石墨爐原子化裝置石墨爐原子化裝置（1 1 1）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu) 如下圖所示：如下圖所示：如下圖所示： 外氣路中外氣路中外氣路中ArArAr氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中氣路中氣路中ArArAr氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保氣體由管兩端

37、流向管中心，從中心孔流出，用來保氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。（動(dòng)畫動(dòng)畫動(dòng)畫動(dòng)畫動(dòng)畫動(dòng)畫）3:59:383:59:383:59:38（2 2 2）原子化過程）原子化過程）原子化過程）原子化過程）原子化過程）原子化過程原子化過程分為原子化過程分為原子化過程分為原子化過程分為原子化過程分為原子化過程分為干燥干燥干燥干燥干燥干燥、灰化灰化灰化灰化灰化灰化（去除基體）、（去除基體）、（去除基體）、（去除基體）、（去除基體）、（去除基體

38、）、原子化原子化原子化原子化原子化原子化、凈化凈化凈化凈化凈化凈化（去除殘?jiān)┤コ龤堅(jiān)┤コ龤堅(jiān)┤コ龤堅(jiān)┤コ龤堅(jiān)┤コ龤堅(jiān)?四個(gè)階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。四個(gè)階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。四個(gè)階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。四個(gè)階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。四個(gè)階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。四個(gè)階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。3:59:383:59:383:59:38（3 3 3）優(yōu)缺點(diǎn)）優(yōu)缺點(diǎn)）優(yōu)缺點(diǎn)）優(yōu)缺點(diǎn)）優(yōu)缺點(diǎn)）優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（原子化程度高，試樣用量少（原子化程度高，試樣用量少（1 1 110

39、0100100LLL），可測固體），可測固體），可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測極限及粘稠試樣，靈敏度高，檢測極限及粘稠試樣，靈敏度高，檢測極限101010-12 -12 -12 g/Lg/Lg/L。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。.3.3.低溫原子化法低溫原子化法低溫原子化法低溫原子化法低溫原子化法低溫原子化法（1 1 1）冷原子化法）冷原子化法）冷原子化法）冷原子化法）冷原子化法）冷原子化法uuu低溫原子化方法（一般低溫原子化方法（一

40、般低溫原子化方法（一般700900700900700900C C C）；）；）；uuu主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于：各種試樣中：各種試樣中：各種試樣中HgHgHg元素的測量；元素的測量；元素的測量；uuu原理原理原理原理原理原理：將試樣中的汞離子用：將試樣中的汞離子用：將試樣中的汞離子用SnClSnClSnCl2 2 2或鹽酸羥胺完全還原為或鹽酸羥胺完全還原為或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進(jìn)行吸光度測量。中進(jìn)行吸光度測量。

41、中進(jìn)行吸光度測量。uuu特點(diǎn)特點(diǎn)特點(diǎn)特點(diǎn)特點(diǎn)特點(diǎn)：常溫測量；靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)：常溫測量；靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)：常溫測量；靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)101010-8-8-8g g g）；）；）；3:59:383:59:383:59:38 （2 2 2）氫化物原子化方法）氫化物原子化方法）氫化物原子化方法）氫化物原子化方法）氫化物原子化方法）氫化物原子化方法uuu主要是氫化物原子化方法，原子化溫度主要是氫化物原子化方法，原子化溫度主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700700700900900900 ；uuu主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于：AsAsAs、Sb

42、SbSb、BiBiBi、SnSnSn、PbPbPb、GeGeGe、SeSeSe、TiTi Ti等元素等元素等元素uuu原理原理原理原理原理原理：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉（鉀）反應(yīng)生：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉（鉀）反應(yīng)生：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉（鉀）反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例：成氣態(tài)氫化物。例：成氣態(tài)氫化物。例：AsClAsClAsCl3 3 3 +4NaBH +4NaBH +4NaBH4 4 4 + + + HClHClHCl +8H +8H +8H2 2 2O = AsHO = AsHO = AsH3 3 3 +4NaCl +4HBO+4NaCl +4HBO+4NaCl

43、 +4HBO2 2 2+13H+13H+13H2 2 2uuu 將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測。子化器中檢測。子化器中檢測。3:59:393:59:393:59:394.2.3 4.2.3 4.2.3 原子吸收分光度計(jì)的性能指標(biāo)原子吸收分光度計(jì)的性能指標(biāo)原子吸收分光度計(jì)的性能指標(biāo)原子吸收分光度計(jì)的性能指標(biāo)原子吸收分光度計(jì)的性能指標(biāo)原子吸收分光度計(jì)的性能指標(biāo)1. 靈敏度（靈敏度（sensitivity） 指在一定條件下，測定值（吸光度）的增量（A）與相應(yīng)的待測元素濃

44、度（或質(zhì)量）的增量（c或m）的比值： Sc=A /c 或或 Sm=A /m（a）特征濃度）特征濃度：指產(chǎn)生1%的吸收時(shí)，水溶液中某元素的質(zhì)量濃度（g/mL），或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測元素濃度。 cc=0.0044c/A 單位：單位： （ gmL-1 ）/1%（b）特征質(zhì)量：）特征質(zhì)量：一定實(shí)驗(yàn)條件下，產(chǎn)生1吸收時(shí)的質(zhì)量。 mc=0.0044m/A 單位：單位： g / 1%3:59:393:59:393:59:392. 2. 2. 檢測限檢測限檢測限檢測限檢測限檢測限 （detective limitdetective limitdetective limit） 在適當(dāng)置信度下，待測元

45、素能夠被檢出的的最小濃度或在適當(dāng)置信度下，待測元素能夠被檢出的的最小濃度或在適當(dāng)置信度下，待測元素能夠被檢出的的最小濃度或最小量。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（最小量。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（最小量。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（101010202020次）重復(fù)次）重復(fù)次）重復(fù)測定所得吸光度的測定所得吸光度的測定所得吸光度的3 3 3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差求得。倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差求得。倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差求得。 （1 1 1）火焰法）火焰法）火焰法）火焰法）火焰法）火焰法 c c cDLDLDL=3=3=3 / / /S S Sc c c 單位：單位：單位： g g g mLmLmL-1-1-1 （2 2 2）

46、石墨爐法）石墨爐法）石墨爐法）石墨爐法）石墨爐法）石墨爐法 m m mDLDLDL=3=3=3 / / /S S Sm m m ：標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 S S Sc c c（S S Sm m m）：待測元素的靈敏度，即工作曲線的斜率。）：待測元素的靈敏度，即工作曲線的斜率。）：待測元素的靈敏度，即工作曲線的斜率。3:59:393:59:393:59:394.3 4.3 4.3 干擾及其消除干擾及其消除干擾及其消除干擾及其消除干擾及其消除干擾及其消除l原子吸收光譜法分析中的干擾主要包括原子吸收光譜法分析中的干擾主要包括物理干物理干擾擾、化學(xué)干擾化學(xué)干擾、電離干擾電離干擾和和光譜干擾光譜干擾。

47、3:59:393:59:393:59:394.3.1 4.3.1 4.3.1 物理干擾及消除方法物理干擾及消除方法物理干擾及消除方法物理干擾及消除方法物理干擾及消除方法物理干擾及消除方法 物理干擾是指試樣溶液物理性質(zhì)變化物理干擾是指試樣溶液物理性質(zhì)變化物理干擾是指試樣溶液物理性質(zhì)變化而引起吸收信號(hào)強(qiáng)度變化，屬于非選擇干而引起吸收信號(hào)強(qiáng)度變化，屬于非選擇干而引起吸收信號(hào)強(qiáng)度變化，屬于非選擇干擾。擾。擾。 試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中試樣的試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中試樣的試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中試樣的試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中試樣的試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中試樣的試樣在轉(zhuǎn)移、蒸

48、發(fā)和原子化過程中試樣的任何物理特性變化引起的吸光度下降的效任何物理特性變化引起的吸光度下降的效任何物理特性變化引起的吸光度下降的效任何物理特性變化引起的吸光度下降的效任何物理特性變化引起的吸光度下降的效任何物理特性變化引起的吸光度下降的效應(yīng)。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化應(yīng)。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化應(yīng)。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化應(yīng)。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化應(yīng)。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化應(yīng)。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。效率、霧滴大小等。效率、霧滴大小等。效率、霧滴大小等。效率、霧滴大小等。效率、霧滴大小等。 霧化效率與試樣的密度、粘度、表面霧化

49、效率與試樣的密度、粘度、表面霧化效率與試樣的密度、粘度、表面霧化效率與試樣的密度、粘度、表面霧化效率與試樣的密度、粘度、表面霧化效率與試樣的密度、粘度、表面張力等都有關(guān)系。張力等都有關(guān)系。張力等都有關(guān)系。張力等都有關(guān)系。張力等都有關(guān)系。張力等都有關(guān)系。 可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制?？赏ㄟ^控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制?？赏ㄟ^控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制。可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制。可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制?？赏ㄟ^控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制。3:59:393:59:393:5

50、9:394.3.2 4.3.2 4.3.2 化學(xué)干擾及其消除方法化學(xué)干擾及其消除方法化學(xué)干擾及其消除方法化學(xué)干擾及其消除方法化學(xué)干擾及其消除方法化學(xué)干擾及其消除方法 指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)應(yīng)應(yīng)應(yīng)應(yīng)應(yīng), , , , , ,主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。主要影響到待測元素的

51、原子化效率，是主要干擾源。主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。 1. 1. 1. 1. 1. 1. 化學(xué)干擾的類型化學(xué)干擾的類型化學(xué)干擾的類型化學(xué)干擾的類型化學(xué)干擾的類型化學(xué)干擾的類型（1 1 1 1 1 1）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使

52、參與吸收的基態(tài)原子減少。使參與吸收的基態(tài)原子減少。使參與吸收的基態(tài)原子減少。使參與吸收的基態(tài)原子減少。使參與吸收的基態(tài)原子減少。使參與吸收的基態(tài)原子減少。a a a a a a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物 b b b b b b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。硫酸鹽、硅酸鹽與

53、鋁生成難揮發(fā)物。硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。（2 2 2 2 2 2）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強(qiáng)度減弱，電離電位吸收強(qiáng)度減弱，電離電位吸收強(qiáng)度減弱，電離電位吸收強(qiáng)度減弱，電離電位吸收強(qiáng)度減弱，電離電位吸收強(qiáng)度減弱，電離電位666666eVeVeVeVeVeV的元素易發(fā)生電離，火焰溫的元素易發(fā)生電離，火焰溫的元素易發(fā)生電離，火焰溫

54、的元素易發(fā)生電離，火焰溫的元素易發(fā)生電離，火焰溫的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴(yán)重。（如堿及堿土元素）度越高，干擾越嚴(yán)重。（如堿及堿土元素）度越高，干擾越嚴(yán)重。（如堿及堿土元素）度越高，干擾越嚴(yán)重。（如堿及堿土元素）度越高，干擾越嚴(yán)重。（如堿及堿土元素）度越高，干擾越嚴(yán)重。（如堿及堿土元素）3:59:393:59:393:59:39 .2.2.化學(xué)干擾的消除化學(xué)干擾的消除化學(xué)干擾的消除化學(xué)干擾的消除化學(xué)干擾的消除化學(xué)干擾的消除 通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種

55、光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化學(xué)干擾：學(xué)干擾：學(xué)干擾：（1 1 1 1 1 1）改變火焰類型）改變火焰類型）改變火焰類型）改變火焰類型）改變火焰類型）改變火焰類型（2 2 2 2 2 2）改變火焰特性）改變火焰特性）改變火焰特性）改變火焰特性）改變火焰特性）改變火焰特性對(duì)于形成難熔、難揮發(fā)氧化物的元素如硅、鈦、對(duì)于形成難熔、難揮發(fā)氧化物的元素如硅、鈦、對(duì)于形成難熔、難揮發(fā)氧化物的元素如硅、鈦、鋁等，使用強(qiáng)還原性氣氛火焰更有利于這些元素的原子化。鋁等，使用強(qiáng)還原性氣氛火焰更有利于這些元素的原子化。鋁等，使用強(qiáng)還原性氣氛火焰更有利于這些元素的原子化。（3 3 3 3 3 3）加入釋放劑）加入釋放劑）

56、加入釋放劑）加入釋放劑）加入釋放劑）加入釋放劑與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來 例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示動(dòng)畫演示（4 4 4 4 4 4）加入保護(hù)劑）加入保護(hù)劑）加入保護(hù)劑）加入保護(hù)劑）加入保護(hù)劑）加入保護(hù)劑與待測元素形成穩(wěn)定的、易揮發(fā)、易于原子化的絡(luò)與待

57、測元素形成穩(wěn)定的、易揮發(fā)、易于原子化的絡(luò)與待測元素形成穩(wěn)定的、易揮發(fā)、易于原子化的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。 例：加入例：加入例：加入例：加入例：加入例：加入EDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA生成生成生成生成生成生成EDTA-CaEDTA-CaEDTA-CaEDTA-CaEDTA-CaEDTA-Ca，避免磷酸根與鈣作用。避免磷酸根與鈣作用。避免磷酸根與鈣作用。避免磷酸根與鈣作用。避免磷酸根與鈣作用。避免磷酸根與鈣作用。（5 5 5 5 5 5）加入緩沖劑）加入緩沖劑）加入緩沖劑）加入緩沖劑）加入緩沖劑）加入緩沖劑加入大量

58、易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。離。離。 例：加入足量的銫鹽，抑制例：加入足量的銫鹽，抑制例：加入足量的銫鹽，抑制例：加入足量的銫鹽，抑制例：加入足量的銫鹽，抑制例：加入足量的銫鹽，抑制K K K K K K、NaNaNaNaNaNa的電離。的電離。的電離。的電離。的電離。的電離。（6 6 6 6 6 6）采用標(biāo)準(zhǔn)加入法）采用標(biāo)準(zhǔn)加入法）采用標(biāo)準(zhǔn)加入法）采用標(biāo)準(zhǔn)加入法）采用標(biāo)準(zhǔn)加入法）采用標(biāo)準(zhǔn)加入法 3:59:393:59:393:59:394.3.3 4.3.3 4.3.3 電離干擾及其消除方法電

59、離干擾及其消除方法電離干擾及其消除方法電離干擾及其消除方法電離干擾及其消除方法電離干擾及其消除方法l是由于電離能較低的堿金屬和堿土金屬元素在原子化是由于電離能較低的堿金屬和堿土金屬元素在原子化過程中產(chǎn)生電離而使基態(tài)原子數(shù)減少，導(dǎo)致吸光度下過程中產(chǎn)生電離而使基態(tài)原子數(shù)減少，導(dǎo)致吸光度下降。降。l原子化過程中元素電離度與原子化溫度和元素的電離原子化過程中元素電離度與原子化溫度和元素的電離能密切相關(guān)，原子化溫度越高，元素電離電位越低，能密切相關(guān)，原子化溫度越高，元素電離電位越低，則電離度越大，電離度隨元素總濃度的增加而減小。則電離度越大，電離度隨元素總濃度的增加而減小。l減小或消除方法：加入電離能較

60、低的消電離劑減小或消除方法：加入電離能較低的消電離劑; ;利用強(qiáng)利用強(qiáng)還原性富燃焰；采用標(biāo)準(zhǔn)加入法還原性富燃焰；采用標(biāo)準(zhǔn)加入法; ;提高元素總濃度。提高元素總濃度。3:59:393:59:393:59:394.3.4 4.3.4 4.3.4 光譜干擾及其消除方法光譜干擾及其消除方法光譜干擾及其消除方法光譜干擾及其消除方法光譜干擾及其消除方法光譜干擾及其消除方法 待測元素的共振線與干擾元素譜線分離不完全，這類待測元素的共振線與干擾元素譜線分離不完全，這類待測元素的共振線與干擾元素譜線分離不完全，這類待測元素的共振線與干擾元素譜線分離不完全，這類待測元素的共振線與干擾元素譜線分離不完全，這類待測元