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文檔簡介

1、常見的共沸物共沸物組分的沸點C)組成()共沸點(C)水/乙醇100/78.55/9578.15水/正丙醇97.228.8/71.287.7水/異丙醇82.412.1/87.980.4水/正丁醇117.737.5/62.592.2水/異丁醇108.430.2/69.889.9水/叔丁醇82.511.8/88.279.9水/異戊醇131.049.6/50.495.1水/正戊醇138.344.7/55.395.4水/氯乙醇129.059.0/41.097.8水/乙醚351.0/99.034水/乙腈81.514.2/85.876水/丙烯腈78.013.0/8770.0水/甲酸10126/74107水/

2、丙酸141.482.2/17.899.1水/乙酸乙酯789.0/9170水/二氧六環(huán)101.318/8287.8水/氯仿61.22.5/97.556.1水/四氯化碳77.04.0/9666.0水/二氯乙烷83.719.5/80.572.0水/苯80.48.8/91.269.2水/甲苯110.520/8085.0水/二甲苯137-140.537.5/62.592.0水/吡啶115.542/5894.0水/二硫化碳462.0/98.044甲醇/二氯甲烷64.7/417.3/92.737.8甲醇/氯仿56.212/8855.5甲醇/四氯化碳77.021/7955.7甲醇/丙酮56.212/8855.

3、5甲醇/苯80.639.1/60.957.6甲醇/甲酸甲酯/環(huán)己烷17.8/48.6/33.650.8乙醇/乙酸乙酯78.3/78.030/7072.0乙醇/苯80.632/6868.2乙醇/氯仿61.27/9359.4乙醇/四氯化碳77.016/8465.1乙醇/苯/水78.3/80.6/10019/74/764.9乙酸乙酯/四氯化碳78.0/77.043/5775.0乙酸乙酯/環(huán)己46/5471.6烷乙酸甲酯/環(huán)己烷83/1754.9氯仿/丙酮61.2/56.480/2064.7甲苯/乙酸101.5/118.572/28105.4又稱恒沸物,是指兩組分或多組分的液體混合物,在恒定壓力下沸騰

4、時,其組分和沸點均保持不變。這實際是表明,此時沸騰產(chǎn)生的蒸汽和液體本身有著完全相同的組成。共沸物是不可能通過常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分離的。并非所有的二元液體混合物都可形成恒沸物,一些例子列在了下面。這類混合物的溫度-組分相圖有著顯著的特征,即,其氣相線(氣液混合物和氣態(tài)的交界)和液相線(液態(tài)和氣液混合物的交界)有著共同的最高點或最低點。如此點為最高點,則稱為正恒沸物;如此點為最低點,則稱為負恒沸物。大多數(shù)恒沸物都是負恒沸物,即有最低沸點。非均相共沸精餾分離叔丁醇和水的方法專利號:2本發(fā)明公開了一種非均相共沸精餾分離叔丁醇和水方法。采用包括精餾塔的精餾裝置,非均相共沸精餾分離叔丁醇和水,其過程

5、,常壓下將叔丁醇和水的恒沸物或混合物,按恒沸物或混合物和共沸劑環(huán)已烷的質(zhì)量比為0.31.5,加入精餾塔的塔釜中,在塔釜為6080C進行全回流,全回流結(jié)束后,采出分相器中富集的水,當(dāng)塔頂在6483C,塔釜在7087C,以回流比為15,采出三元共沸物收集在分相器中,分相器上層的環(huán)己烷和叔丁醇有機相采出備用。再以回流比14,在塔頂6282C下由塔頂采出環(huán)己烷一水及少量環(huán)己烷一叔丁醇的混合物后,在塔釜8288C,塔頂8283C下從塔頂?shù)玫郊兌葹?8.2wt%的叔丁醇產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點是,共沸劑的用量少,叔丁醇的一次收率高。乙醇沸點78.3乙醇和水二元共沸沸點78.1二元共沸組成:水4.4%,乙醇95.

6、5%要想精餾得到無水乙醇需加人苯,三元共沸。?【下載】化學(xué)滴定分析用標(biāo)準溶液的制備(國標(biāo))15種常用有機溶劑的純化?常見的共沸混合物的組成及共沸點化學(xué)世界|共沸物,又稱恒沸物,是指兩組分或多組分的液體混合物,在恒定壓力下沸騰時,其組分和沸點均保持不變。這實際是表明,此時沸騰產(chǎn)生的蒸汽和液體本身有著完全相同的組成。共沸物是不可能通過常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分離的。并非所有的二元液體混合物都可形成共沸物,科學(xué)堂在下列表格列出了一些常用的共沸物組成及其共沸點。這類混合物的溫度-組分相圖有著顯著的特征,即,其氣相線(氣液混合物和氣態(tài)的交界)和液相線(液態(tài)和氣液混合物的交界)有著共同的最高點或最低點。如

7、此點為最高點,則稱為正共沸物;如此點為最低點,則稱為負共沸物。大多數(shù)共沸物都是負共沸物,即有最低沸點。值得注意的是:任一共沸物都是針對某一特定外壓而言。對于不同壓力,其共沸組分和沸點都將有所不同;實踐證明,沸點相差大于30K的兩個組分很難形成共(恒)沸物(如水和丙酮就不會形成共沸物)。(a)和水形成的二元共沸物(水沸點100C)溶劑沸占八、/C共沸占八、/C含水量溶劑沸點/C共沸點/c含水量氯仿61.256.12.5甲苯110.585.020四氯化碳77.066.04.0止內(nèi)醇97.287.728.8苯80.469.28.8異丁醇108.489.988.2丙稀腈78.70.013.二甲苯137

8、-492.037.5000.5二氯乙烷83.72.019.止醇117.792.237.575乙睛82.76.016.吡啶115.594.04200乙醇78.78.14.4異戊醇131.095.149.63乙酸乙酯77.170.48.0正戊醇138.395.444.7異丙醇82.80.412.氯乙醇129.097.859.041乙醚35341.0二硫化46442.0碳甲酸10110726(b)常見有機溶劑間的共沸混合物共沸混合物組分的沸共沸物的組成共沸物的沸點/c(質(zhì)量)點/c乙醇-乙酸乙酯78.3,78.030:7072.0乙醇-苯78.3,80.632:6868.2乙醇-氯仿78.3,61.

9、27:9359.4乙醇-四氯化碳78.3,77.016:8464.9乙酸乙酯-四氯化碳78.0,77.043:5775.0甲醇-四氯化碳64.7,77.021:7955.7甲醇-苯64.7,80.439:6148.3氯仿-丙酮61.2,56.480:2064.7甲苯-乙酸101.5 ,118.572:28105.4乙醇-苯-水78.3,80.6,10019:74:764.9三元非均相恒沸精餾無水叔丁醇制備李秀芹【摘要】:在©20精餾裝置上進行叔丁醇一水一正己烷三元非均相恒沸精餾,獲得了99.9%的無水叔丁醇。并對三元共沸塔、提濃塔進行了逐板計算。一、前,士.育叔丁醇是重要的有機化工原

10、料,隨著國民經(jīng)濟的發(fā)展,需求量不斷增加,對純度的要求也越來越高。然而,叔丁醇和水形成二元均相怪沸物,用普通精餾法進行提純,產(chǎn)品濃度僅達85%左右。為了制備高純度叔丁醇,經(jīng)過反復(fù)探索,終于選擇以正己烷刃共沸劑,用三元共沸精餾法,共沸反應(yīng)精餾法合成叔丁醇鉀/鈉的工藝研究本文對共沸反應(yīng)精餾法合成叔丁醇鉀/鈉的工藝進行了研究。文章采用共沸反應(yīng)精餾的方法,以叔丁醇和固體氫氧化鉀/鈉為原料,環(huán)己烷為共沸劑,合成叔丁醇鉀/鈉的叔丁醇溶液,再經(jīng)減壓蒸發(fā)干燥得到醇堿固體。所制得的醇堿溶液及醇堿固體的純度和堿含量均達到產(chǎn)品質(zhì)量要求,的轉(zhuǎn)化率可達98.6%,達98.2%,且原料成本比金屬鉀/鈉生產(chǎn)方法大大降低。本實

11、驗找出了最佳工藝操作條件:反應(yīng)時間叔丁醇鉀制備為68小時,叔丁醇鈉為810小時;以30的玻璃篩板塔進行反應(yīng)精餾,最佳塔板數(shù)1520塊;最佳反應(yīng)配比:1:1520;:1:1015;在加料量:0.1:1.5,塔板數(shù)15塊時,最佳環(huán)己烷量為75g左右。并運用過程模擬軟件模擬計算出各塔板的溫度和氣液相流量及組成,同時考察了理論塔板數(shù)和最小共沸劑流量及全塔熱負荷的關(guān)系;冷凝器溫度和加料板位置的變化對恒沸精餾塔分離效果的影響;以及設(shè)備壓強的變化對公費精餾的影響。叔丁醇怎么除水?最好是簡單又快速的!那位高手支個招!快速純化方法:用2干燥(50)蒸餾,用3A分子篩干燥也可以用:,K23,4,或4干燥,過濾,分

12、餾。通過和碘活化的或少許,、或K和N2下回流并蒸餾進一步干燥通過4A分子篩柱也是一種有效的干燥方法其他方法包括和過量叔丁醇鋁回流,或和2放置,按需蒸餾進一步純化通過部分冷凍分離結(jié)晶實現(xiàn),小心注意避免濕氣可以用2蒸餾,流出物進入4A分子篩(用前和350攝氏度活化24h)的方法進行純化分子篩和無水硫酸鈉哪個吸水能力強?反應(yīng)能生成水,反應(yīng)體系中加入分子篩除水效果怎么樣?吳丙華(站內(nèi)聯(lián)系)分子篩的吸水效果遠比無水硫酸鈉的好你看你用的是什么型號的分子篩,5A的可以將水吸到0.1%以下,想對來水硫酸鈉的吸水效果一般,它一般用于預(yù)干燥,一般常用無水硫酸鎂吸水效果不錯,你可以一試1235(站內(nèi)聯(lián)系)那要看你的

13、目的是什么了?如果是想通過除掉反應(yīng)生成的水,以使反應(yīng)進行的更徹底,NA2SO4和MGSO4都可以.當(dāng)然,如果是無水反應(yīng),可以用CAH21860(站內(nèi)聯(lián)系)12352009-2-2414那要看你的目的是什么了?如果是想通過除掉反應(yīng)生成的水,以使反應(yīng)進行的更徹底,NA2SO4和MGSO4都可以.當(dāng)然,如果是無水反應(yīng),可以用CAH2是除反應(yīng)生成的水,但量很少,只有0.02的水吧,用4A分子篩可以嗎?吳丙華(站內(nèi)聯(lián)系)常用的3A,5A,當(dāng)然你用4A也可以啦.只是你要確定分子篩對你的溶劑或者反應(yīng)試劑沒有吸附就(站內(nèi)聯(lián)系)24一般用來干燥溶劑,它吸水能力強。一分子可吸收10分子水,但不徹底。(站內(nèi)聯(lián)系)反

14、應(yīng)體系中可加入4A分子篩除反應(yīng)中生成的水。有文獻證明這可以促進反應(yīng)進行.具體要看實驗情況了(站內(nèi)聯(lián)系)反應(yīng)體系加分子篩除水是可行的我做過有的反應(yīng)還需要加分子篩吸水引發(fā)的800(站內(nèi)聯(lián)系)請問,無水硫酸鈉可以用來干燥乙酸乙酯溶劑中含有的水嗎m070223(站內(nèi)聯(lián)系)貌似4A分子篩的干燥能力不是很強,分子篩吸水容量只有0.25,而硫酸鈉達到1.25s061125(站內(nèi)聯(lián)系)無水硫酸鈉吸水量是很大,但是由于飽和蒸汽壓的緣故,吸水不徹底,遠遠不如分子篩。一般先用無水硫酸鈉預(yù)干燥除掉大部分水,然后再用諸如分子篩的干燥劑進一步干燥以達到無水條件。860129(站內(nèi)聯(lián)系)樓主可以看看有機試劑制備手冊,很詳盡

15、的。分子篩脫水的用量?請問用過分子篩脫水的蟲子們,我想用4A分子篩脫除正丁醇中的水,用量是怎樣的?謝謝要根據(jù)有機溶劑的含水量及除水后要達到多少來確定,一般用量為5%左右要根據(jù)有機溶劑的含水量及除水后要達到多少來確定,般用量為5%左右。一般4a分子篩的吸附水的重量在其本身重量的1520%之間絕對無水乙醇的制備絕對乙醇:市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度,在許多反應(yīng)中需要用純度更高的絕對乙醇,經(jīng)常需要自己制備。通常工業(yè)用的95.5%的乙醇不能直接用蒸餾法制取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水和生石灰作用生

16、成氫氧化鈣,然后再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。8S*D"4M*l步驟:.無水乙醇(99.5%)的制備:在500圓底燒瓶中,放置20095%乙醇和50g生石灰,用木塞塞緊瓶口,放置至下次實驗。下次實驗時,拔去木塞,裝上回流冷凝管,其上端接一氯化鈣,在水浴上回流加熱2-3h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸餾裝置。蒸去前餾分后,用干燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器,其支管接一氯化鈣干燥管,使和大氣相通。用水浴加熱,蒸餾至幾乎無液滴流出為止。稱量無水乙醇的質(zhì)量或量其體積,計算回收率。(P5d8/p2U;ib.絕對乙醇(99.95%

17、)的制備:用金屬鎂制取。在250的圓底燒瓶中,放置0.6g干燥純凈的鎂條,1099.5%乙醇,裝上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只無水氯化鈣干燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振蕩),頃刻即在碘粒附近發(fā)生作用,最后可以達到相當(dāng)劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘后,作用仍不開始,則可再加入數(shù)粒碘(一般的將,乙醇和鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經(jīng)作用完畢后,加入10099.5%乙醇和幾粒沸石?;亓?h,蒸餾,產(chǎn)物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。用金屬鈉制取。裝置和操作同,在250圓底燒瓶中,放

18、置2g金屬鈉和100純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱回流300后,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再回流10。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產(chǎn)品儲于帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。四氫呋喃一水一正己烷三元非均相恒沸精餾【摘要】:采用四氫呋喃一水一正已烷三元非均相恒沸精餾可制得無水的四氫呋喃,將其用于1、2聚丁二烯樹脂陰離子活性反應(yīng),效果良好?!咀髡邌挝弧浚撼抗饣ぱ芯吭喝伊M【關(guān)鍵詞】:四氫呋喃非均相聚丁二烯正己烷正已烷環(huán)氧乙烷精餾塔恒沸物陰離子活性聚合活性反應(yīng)【正文快照】:一、概述四氫吠喃()是近代有機合成工業(yè)的重要中間體和極性溶劑,隨著高分子化學(xué)研究領(lǐng)域的日益

19、擴大的生產(chǎn)技術(shù)亦得到不斷發(fā)展'和水可以任意比例互溶,并于63.8C形成恒沸物2'“'。如圖(1)。故難以用一般精餾方法來制取無水()。試驗室制備乙醇水正己烷三元非均相恒沸精餾【摘要】:對乙醇水正己烷三元非均相恒沸精餾進行了逐板計算,所求得的理論板數(shù)和實驗結(jié)果基本相當(dāng)。在©500的工業(yè)裝置上獲得了含水量小于0.01的無水乙醇?!咀髡邌挝弧浚骸娟P(guān)鍵詞】:恒沸精餾正己烷非均相乙醇脫水逐板計算無水乙醇理論板數(shù)三元系統(tǒng)含水量石油化工【正文快照】:用三元非均相恒沸精餾來生產(chǎn)無水乙醇,其第三組份除了用經(jīng)典的苯以外,近年來在文獻上出現(xiàn)了采用戊烷等新的方法山。我們根據(jù)生產(chǎn)上的需要,分析了乙醇一水一正己烷這個三元系統(tǒng)的恒沸數(shù)據(jù)和分相數(shù)據(jù),認為它有可能作為乙醇脫水的另一個新的體系。經(jīng)過試驗研究,證實了上面的設(shè)想乙醇一水一正己烷三元非均相恒沸精餾分享到:分享到:收藏推薦用三元非均相恒沸精餾來生產(chǎn)無水乙醇,其第三組份除了用經(jīng)典的苯以外,近年來在文獻上出現(xiàn)了采用戊烷等新的方法山。我們根據(jù)生產(chǎn)上的需要,分析了乙醇一水一正己烷這個三元系統(tǒng)的恒沸數(shù)據(jù)和分相數(shù)據(jù),認為它有可能作為乙醇脫水的另一個新的體系。經(jīng)過試驗研究,證實了上面的設(shè)想,并已建成工業(yè)裝置,獲得了含水量小于0.01%的產(chǎn)品?,F(xiàn)將情況介紹如

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