化工過(guò)程開(kāi)發(fā)與設(shè)計(jì)pptConvertor

1、化工過(guò)程開(kāi)發(fā)與設(shè)計(jì) 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)是從一個(gè)化學(xué)新產(chǎn)品、新工藝概念的形成，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究、中試放大、工藝設(shè)計(jì)、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié)，直至付諸工業(yè)化的全部過(guò)程。1. 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)概論科學(xué)：關(guān)于自然、社會(huì)和思維的知識(shí)體系。技術(shù)：根據(jù)自然科學(xué)原理和生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)發(fā)展成的各種工藝操作方法和技能。研究：鉆研、反復(fù)探索開(kāi)發(fā)：開(kāi)拓、發(fā)展、擴(kuò)張的意思方法：是解決問(wèn)題的手段、途徑等1.1 收集材料方法（1）觀察、測(cè)量（2）情報(bào)調(diào)研（3）實(shí)驗(yàn)、試驗(yàn)（4）模擬 搜集事實(shí)材料的方法 1、觀察法 2、測(cè)量法 3、實(shí)驗(yàn)法 4、模擬法 思維加工方法 整理事實(shí)材料 建立系統(tǒng)理論 隨即搜索性思維 數(shù)學(xué)處理化學(xué)工藝：凡是運(yùn)用化學(xué)方法改變

2、物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)，合成新物質(zhì)的生產(chǎn)過(guò)程和技術(shù)?；瘜W(xué)工業(yè)：運(yùn)用化學(xué)工藝生產(chǎn)化學(xué)品的產(chǎn)業(yè)部門(mén)?；瘜W(xué)工程：研究化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的共同規(guī)律，解決規(guī)模放大，設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作的科學(xué)?；み^(guò)程研究與開(kāi)發(fā)：從一個(gè)有關(guān)新產(chǎn)品、新技術(shù)或新工藝的概念的形成，到科研、設(shè)計(jì)、建設(shè)工廠，從實(shí)驗(yàn)室研究過(guò)渡到第一套工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)裝置，付諸實(shí)施的全部過(guò)程。化工過(guò)程研究與開(kāi)發(fā)的目的： 產(chǎn)品開(kāi)發(fā)工藝過(guò)程開(kāi)發(fā) 工藝改進(jìn)應(yīng)用開(kāi)發(fā)化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的基本內(nèi)容：根據(jù)基礎(chǔ)理論研究的成果和有關(guān)工程資料，按照科學(xué)的方法，尋求技術(shù)可靠、經(jīng)濟(jì)合理的途徑來(lái)制備該化學(xué)品，然后進(jìn)行擴(kuò)大試驗(yàn)，評(píng)價(jià)過(guò)程的可行性，設(shè)計(jì)工業(yè)裝置，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 實(shí)驗(yàn)室研究與工業(yè)生產(chǎn)的不 原

3、料來(lái)源的影響 雜質(zhì)的積累 傳遞規(guī)律變化 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的特點(diǎn)（1）原料、生產(chǎn)方法和產(chǎn)品的多樣性和化工開(kāi)發(fā)的多方案性 （2）化工過(guò)程開(kāi)發(fā)要十分重視能量和資源的充分利用 （3）環(huán)境保護(hù)和過(guò)程安全是化工過(guò)程開(kāi)發(fā)中必須重視的問(wèn)題 （4）在化工過(guò)程開(kāi)發(fā)中技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要 放大是化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的核心1.4 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的基本方法 實(shí)驗(yàn)研究方法 數(shù)學(xué)模型方法 數(shù)學(xué)模型方法放大是過(guò)程開(kāi)發(fā)研究中的一個(gè)重要方向。1.5 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的主要步驟化學(xué)實(shí)驗(yàn) 小型工藝實(shí)驗(yàn) 大型冷模實(shí)驗(yàn) 中間實(shí)驗(yàn) 概念設(shè)計(jì) 多級(jí)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià) 基礎(chǔ)設(shè)計(jì) 過(guò)程研究 工程研究 工程設(shè)計(jì)第一章 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)概論從以上案例中得到如下三點(diǎn)啟迪： 產(chǎn)品的經(jīng)

4、濟(jì)效益與社會(huì)效益是推進(jìn)研究與開(kāi)發(fā)的巨大動(dòng)力；逐級(jí)放大的開(kāi)發(fā)過(guò)程，化工過(guò)程開(kāi)發(fā)經(jīng)歷了實(shí)驗(yàn)室小試、模試、中試與工業(yè)規(guī)模四個(gè)階段；正確的理論指導(dǎo)是開(kāi)發(fā)工作成功的捷徑。小 結(jié) 了解化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的內(nèi)容、特點(diǎn)、方法、步驟，掌握一些基本觀點(diǎn)。 1、實(shí)驗(yàn)室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法；化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的結(jié)果是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 2、化工過(guò)程研究與開(kāi)發(fā)的基本方法有實(shí)驗(yàn)研究方法和數(shù)學(xué)模型方法，數(shù)學(xué)模型方法放大是過(guò)程開(kāi)發(fā)研究的方向。 3、化工過(guò)程開(kāi)發(fā)包括過(guò)程研究及工程研究，研究中要經(jīng)常交換信息，反復(fù)交替展開(kāi)工作。 4、技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要，但不是唯一，必須考慮社會(huì)效益。3、綠色化學(xué)與技術(shù)3.1 綠色化學(xué)及其特點(diǎn)綠色化

5、學(xué)(Green Chemistry )又稱環(huán)境無(wú)害化學(xué)(environmentally benign chemistry)、環(huán)境友好化學(xué)(environmentally friendly chemistry)、清潔化學(xué)(clean chemistry)。綠色化學(xué)即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對(duì)人類健康、社區(qū)安全、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生。3.1 綠色化學(xué)及其特點(diǎn)綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì)，不再產(chǎn)生廢物，不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對(duì)環(huán)境的污染。 最大限度地使用或產(chǎn)生無(wú)毒或毒性小的物質(zhì) 設(shè)計(jì)化

6、學(xué)產(chǎn)品時(shí)應(yīng)盡量保持其功效而降低其毒性 盡量不用輔助劑而須使用也應(yīng)采用無(wú)毒無(wú)害物質(zhì)輔助物質(zhì)可定義為能幫助處理和操作的化學(xué)品，但又不構(gòu)成目標(biāo)分子的物質(zhì)。 選擇環(huán)境友好的反應(yīng)介質(zhì)是綠色化學(xué)研究的一個(gè)重要方面。幾種清潔的輔助劑 1. 采用超臨界流體2. 水作溶劑3. 固定化溶劑4. 無(wú)溶劑反應(yīng) 能量使用應(yīng)最小并應(yīng)考慮其對(duì)環(huán)境及經(jīng)濟(jì)的影響 最大限度地使用可更新原料 盡量避免不必要的衍生步驟 （1）保護(hù)基團(tuán) （2）暫時(shí)改性（3）加入官能團(tuán)提高反應(yīng)選擇性 催化試劑優(yōu)于化學(xué)計(jì)量試劑 催化劑的作用： 1. 提高選擇性 2. 降低能耗催化劑的正確選擇，對(duì)合成化學(xué)反應(yīng)速度、反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率，以及減少或消除產(chǎn)生副

7、產(chǎn)物等有重要影響。無(wú)毒無(wú)害和高效催化劑的研究和開(kāi)發(fā)是綠色化學(xué)的一個(gè)重要研究方向。 化學(xué)品應(yīng)設(shè)計(jì)成使用后容易降解為無(wú)害物質(zhì) 分析方法應(yīng)能實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)并在有害物質(zhì)形成前加以控制 化工過(guò)程物質(zhì)的選擇與使用應(yīng)使化學(xué)事故的隱患最小無(wú)毒 無(wú)害原料 可再生資源環(huán)境友好產(chǎn)品回歸自然廢物回收利用無(wú)毒無(wú)害催化劑無(wú)毒無(wú)害溶劑原子經(jīng)濟(jì)反應(yīng)高選擇性反應(yīng)3.2 綠色化學(xué)原理從科學(xué)觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)是對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)思維方式的更新和發(fā)展；從環(huán)境觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)是從源頭消除污染；從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)合理利用資源和能源、降低生產(chǎn)成本，符合經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的要求。 3.3 綠色化學(xué)的研究動(dòng)向3. 3.1 氧化劑與催化劑開(kāi)發(fā)無(wú)害的、耐用的

8、、高循環(huán)性的催化劑。3. 3. 2 生物模擬多功能試劑 組合綠色化學(xué)組合合成用一個(gè)構(gòu)建模塊的n個(gè)單元與另一個(gè)構(gòu)建模塊的n個(gè)單元同時(shí)進(jìn)行一步反應(yīng)，得到nn個(gè)化合物；若進(jìn)行m步反應(yīng)，則得到（nn）m個(gè)化合物。 有人作過(guò)統(tǒng) 計(jì)，一個(gè)化學(xué)家用組合化學(xué)方法在26周的工作量，十個(gè)化學(xué)家用傳統(tǒng)合成方法要花費(fèi)一年的時(shí)間才能完成。 3. 3. 4 可同時(shí)防止與解決污染問(wèn)題的化學(xué)技術(shù)3. 3 .5 無(wú)溶劑反應(yīng)與無(wú)溶劑分離技術(shù) 無(wú)溶劑反應(yīng)：熔融態(tài)反應(yīng)、等離子氣體反應(yīng)、純的固體支撐反應(yīng)等。3. 3. 6 能源相關(guān)的研究3. 3. 7 非共價(jià)鍵衍生物 3. 3. 8 無(wú)害介質(zhì)水中的反應(yīng)3. 3. 9 超臨界CO2作為綠

9、色溶劑的利用3. 3. 1 0 毒性與化學(xué)品設(shè)計(jì)中的計(jì)算機(jī)應(yīng)用3. 3. 11 可持續(xù)性分析3. 3. 1 2 原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng)的開(kāi)發(fā) 生物工程技術(shù)現(xiàn)代生物技術(shù)包括五大工程：（1）基因工程（遺傳工程）（2）細(xì)胞工程（3）酶工程（4）微生物工程（發(fā)酵工程）（5）生物化學(xué)工程（1）基因工程（遺傳工程）將不同來(lái)源的基因按預(yù)先設(shè)計(jì)的藍(lán)圖，在體外構(gòu)建DNA分子，然后導(dǎo)入活細(xì)胞，以改變生物原有的遺傳特性、獲得新品種、生產(chǎn)新產(chǎn)品?；蚬こ淘?0世紀(jì)取得了很大的進(jìn)展： 一是轉(zhuǎn)基因動(dòng)植物，二是克隆技術(shù) （2）細(xì)胞工程 按照人們的需要和設(shè)計(jì)，在細(xì)胞水平上的遺傳操作，重組細(xì)胞的結(jié)構(gòu)和內(nèi)含物，以改變生物的結(jié)構(gòu)和功能，即

10、通過(guò)細(xì)胞融合、核質(zhì)移植、染色體或基因移植以及組織和細(xì)胞培養(yǎng)等方法，快速繁殖和培養(yǎng)出人們所需要的新物種 。（3）酶工程 酶工程就是將酶或者微生物細(xì)胞，動(dòng)植物細(xì)胞，細(xì)胞器等在一定的生物反應(yīng)裝置中，利用酶所具有的生物催化功能,借助工程手段將相應(yīng)的原料轉(zhuǎn)化成有用物質(zhì)。 （4）微生物工程（發(fā)酵工程） 是利用微生物發(fā)酵作用，通過(guò)現(xiàn)代工程技術(shù)手段來(lái)生產(chǎn)有用物質(zhì)，或者把微生物直接應(yīng)用于生物反應(yīng)器的技術(shù)。（5）生物化學(xué)工程 生物化學(xué)工程就是采用化學(xué)工程的技術(shù)和方法，設(shè)計(jì)制造最優(yōu)化的生物發(fā)酵設(shè)備、生化反應(yīng)器，以及與其配套的自動(dòng)控制裝置，還包括發(fā)酵產(chǎn)物、生化反應(yīng)產(chǎn)物的分離提純。3.4. 2 等離子體技術(shù)3. 4.

11、3 輻射加工技術(shù)3. 4. 4 新型綠色催化技術(shù) 超臨界流體技術(shù) （1 ）超臨界CO2技術(shù) 超臨界CO2萃取的特點(diǎn)決定了其應(yīng)用范圍十分廣闊 ,具體應(yīng)用可以 分為以下幾個(gè)方面： a、從藥用植物中萃取生物活性分子，生物堿萃取和分離； b、用于類脂脂類回收，或從配糖和蛋白質(zhì)中去除類脂脂類； c、從多種植物中萃取抗癌物質(zhì)，特別是從紅豆杉樹(shù)皮和枝葉中獲得紫杉醇防治癌癥； d、維生素，主要是維生素E的萃??； e、對(duì)各種活性物質(zhì)（天然的或合成的）進(jìn)行提純，除去不需要分子（比如從蔬菜提取物中除掉殺蟲(chóng)劑）或“渣物”以獲得提純產(chǎn)品； f、對(duì)各種天然抗菌或抗氧化萃取物的加工，如百里香、蒜、洋蔥、春黃菊、辣椒粉、甘草

12、和茴香子等。 （1 ）超臨界水技術(shù)最有應(yīng)用前景的領(lǐng)域是廢棄聚合物的資源以及有毒有害物質(zhì)的處理。 傳統(tǒng)工藝中的新技術(shù) （1）電結(jié)晶（2）反應(yīng)萃取（3）反應(yīng)精餾、清潔生產(chǎn)的定義 清潔生產(chǎn)是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品中，以便減少對(duì)人類和環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)性。 概括地說(shuō)，清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出，是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。 、清潔生產(chǎn)的內(nèi)容 清潔生產(chǎn)主要體現(xiàn)在： 盡量使用低污染、無(wú)污染的原料，替代有毒有害的原料； 采用清潔高效的生產(chǎn)工藝，使物料能源高效益地轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品，減少有害于環(huán)境的廢物量，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中排放的廢物實(shí)行再利用，做到變廢為寶、化害為利；

13、 向社會(huì)提供清潔的產(chǎn)品，這種產(chǎn)品從原材料提煉到產(chǎn)品最終的整個(gè)生命周期中，要求對(duì)人體和環(huán)境不產(chǎn)生污染危害或?qū)⒂泻τ绊憸p少到最低限度；在商品使用壽命終結(jié)后，能夠便于回收利用，不對(duì)環(huán)境造成污染或潛在威脅；完善的企業(yè)管理，有保障清潔生產(chǎn)的規(guī)章制度和操作規(guī)程，并監(jiān)督其實(shí)施。同時(shí)建設(shè)一個(gè)整潔、優(yōu)美的廠容、廠貌；要求將環(huán)境因素納入計(jì)劃和所提供的服務(wù)中。 清潔生產(chǎn)的特點(diǎn) 清潔生產(chǎn)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程； 重在預(yù)防和有效性； 經(jīng)濟(jì)性良好；與企業(yè)發(fā)展相適應(yīng)。 實(shí)施清潔生產(chǎn)的途徑 在產(chǎn)品設(shè)計(jì)和原料選擇時(shí)以保護(hù)環(huán)境為目標(biāo)，不生產(chǎn) 有毒有害的產(chǎn)品，不使用有毒有害的原料，以防止原料及產(chǎn)品對(duì)環(huán)境的危害； 改革生產(chǎn)工藝，更新生產(chǎn)設(shè)備

14、，盡可能提高每一道工序的原材料和能源的利用率，減少生產(chǎn)過(guò)程中資源的浪費(fèi)和污染物的排放； 建立生產(chǎn)閉合圈，廢物循環(huán)利用；加強(qiáng)科學(xué)管理。小結(jié) 1、熟悉綠色化學(xué)的十二條原則及特點(diǎn)； 2、了解綠色化學(xué)的研究動(dòng)向及綠色化學(xué)技術(shù)； 3、掌握清潔生產(chǎn)的定義、特點(diǎn)，了解其實(shí)施途徑。 實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)?zāi)軐⒀芯繉?duì)象置于嚴(yán)格控制條件之下，把自然過(guò)程加以簡(jiǎn)化和純化，排除各種偶然、次要因素和外界的干擾，使對(duì)象的某種屬性或聯(lián)系以純粹的形式呈現(xiàn)出來(lái)；實(shí)驗(yàn)可以在特殊條件下強(qiáng)化研究對(duì)象，以揭示研究對(duì)象的變化規(guī)律或本質(zhì)；實(shí)驗(yàn)可以通過(guò)一定手段，使對(duì)象的屬性及其變化過(guò)程重復(fù)出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)可以模擬研究對(duì)象的運(yùn)動(dòng)過(guò)程，從而認(rèn)識(shí)對(duì)象的性質(zhì)，對(duì)那些無(wú)

15、法進(jìn)行直接實(shí)驗(yàn)的對(duì)象，運(yùn)用模擬方法可間接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。 實(shí)驗(yàn)分類 （1）預(yù)實(shí)驗(yàn) （2）系統(tǒng)實(shí)驗(yàn) 嚴(yán)格按照“規(guī)劃-實(shí)驗(yàn)及記錄-分析整理-報(bào)告”的基本程序工作。 思想模型與理想實(shí)驗(yàn)方法 科學(xué)思維的邏輯方法 科學(xué)思維的非邏輯方法 創(chuàng)造性思維方法 數(shù)學(xué)方法 實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)事故的預(yù)防和處理 （1）火災(zāi)的預(yù)防和滅火 預(yù)防火災(zāi)的發(fā)生必須注意： 實(shí)驗(yàn)裝置安裝一定要正確，操作必須規(guī)范；在使用和處理易揮發(fā)、易燃溶劑時(shí)不可存放在敞口容器中，要遠(yuǎn)離火源； 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不能存放大量易燃物； 要經(jīng)常檢查煤氣開(kāi)關(guān)、煤氣橡皮管及煤氣燈是否完好。 滅火應(yīng)注意： 一旦失火，首先采取措施防止火勢(shì)蔓延，應(yīng)立即熄滅附近所有火源(如煤氣燈)，切

16、斷電源，移開(kāi)易燃易爆物品。并視火勢(shì)大小，采取不同的撲滅方法。 (a) 對(duì)在容器中(如燒杯、燒瓶，熱水漏斗等)發(fā)生的局部小火，可用石棉網(wǎng)、表面皿或木塊等蓋滅。 (b) 有機(jī)溶劑在桌面或地面上蔓延燃燒時(shí)，不得用水沖，可撒上細(xì)沙或用滅火毯撲滅。 (c) 對(duì)鈉、鉀等金屬著火，通常用干燥的細(xì)沙覆蓋。嚴(yán)禁用水和CCl4滅火器，否則會(huì)導(dǎo)致猛烈的爆炸，也不能用CO2滅火器。(d) 若衣服著火，切勿慌張奔跑，以免風(fēng)助火勢(shì)?；w織物最好立即脫除。一般小火可用濕抹布，滅火毯等包裹使火熄滅。若火勢(shì)較大，可就近用水龍頭澆滅。必要時(shí)可就地臥倒打滾，一方面防止火焰燒向頭部，另外在地上壓住著火處，使其熄火。(e) 在反應(yīng)過(guò)程

17、中，若因沖料、滲漏、油浴著火等引起反應(yīng)體系著火時(shí)，情況比較危險(xiǎn)，處理不當(dāng)會(huì)加重火勢(shì)。撲救時(shí)必須謹(jǐn)防冷水濺在著火處的玻璃儀器上，必須謹(jǐn)防滅火器材擊破玻璃儀器，造成嚴(yán)重的泄漏而擴(kuò)大火勢(shì)。有效的撲滅方法是用幾層滅火毯包住著火部位，隔絕空氣使其熄滅，必要時(shí)在滅火毯上撒些細(xì)沙。若仍不奏效，必須使用滅火器，由火場(chǎng)的周圍逐漸向中心處撲滅。 （2）爆炸事故的預(yù)防 儀器裝置應(yīng)安裝正確，常壓或加熱系統(tǒng)一定要與大氣相通； 在減壓系統(tǒng)中嚴(yán)禁使用不耐壓的儀器； 在蒸餾醚類化合物之前，一定要檢查并除去有機(jī)過(guò)氧化物后，再蒸餾，切勿蒸干； 在使用易燃易爆物如氫氣、乙炔等要特別小心，必須嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定操作； 有些化合物因反應(yīng)

18、過(guò)于激烈會(huì)使體系熱量和氣體體積突然猛增而發(fā)生爆炸，對(duì)這類反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制加料速度，并采取有效的冷卻措施，使反應(yīng)緩慢進(jìn)行。（3）中毒事故的預(yù)防一切有可能產(chǎn)生毒性蒸氣的工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并有良好的排風(fēng)設(shè)備。不能用手直接接觸藥品，不能在實(shí)驗(yàn)室吃東西。從事有毒工作必須穿工作服，防護(hù)面具，處理完畢后方能離開(kāi)。每次實(shí)驗(yàn)必須清潔消毒桌面，并徹底洗手等。（4）化學(xué)灼傷酸灼傷：皮膚灼傷可用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌，眼睛灼傷可用1%的碳酸氫鈉溶液清洗； 堿灼傷：皮膚灼傷用1-2%醋酸溶液洗滌，眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗。（5）割傷和燙傷 接裝玻璃管時(shí)，注意割傷，帶線手套，或用毛巾墊著操作 。燙傷后切勿用水沖洗

19、，一般可在傷口處擦燙傷膏或用濃錳酸鉀溶液擦至皮膚變?yōu)樽厣?，再涂上凡士林或燙傷藥膏。 實(shí)驗(yàn)室安全用電 （1）保護(hù)接地和保護(hù)接零 （2）實(shí)驗(yàn)室用電的導(dǎo)線選擇 常用玻璃儀器及其清洗干燥 （1）實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器（2）清洗儀器（3）儀器的干燥 加熱與冷卻 （1）空氣浴加熱 這種加熱方式較猛烈，不十分均勻，因而不適合于低沸點(diǎn)易燃液體的回流操作，也不能用于減壓蒸餾操作。 （2）水浴 與空氣浴加熱相比，水浴加熱均勻，溫度易控制，適合于低沸點(diǎn)物質(zhì)回流加熱。 （3）油浴 常用的油浴浴液有石蠟油、硅油、真空泵油或一些植物油 。 （4）砂浴 通常將細(xì)砂裝在鐵盤(pán)中，把反應(yīng)容器半埋在砂中，并保持其底部留有一層砂層，以防

20、局部過(guò)熱。 （5）致冷方法 可以將反應(yīng)容器浸沒(méi)在冷水中或冰水中； 如果水對(duì)反應(yīng)無(wú)影響，還可以將冰塊直接投入到反應(yīng)容器中進(jìn)行冷卻。如果需要更低的溫度(低于0)，可以采用冰鹽混合物作冷卻劑。 干燥 干燥方法可分為物理方法和化學(xué)方法 常見(jiàn)的物理方法有風(fēng)干、加熱、吸附、分餾、共沸蒸餾、超臨界干燥等，也可采用離子交換樹(shù)脂或分子篩、硅膠除水。 化學(xué)方法除水主要是利用干燥劑與水分發(fā)生可逆或不可逆反應(yīng)來(lái)除水。 液體有機(jī)化合物的干燥 選擇合適干燥劑的原則是：不與被干燥化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；不溶解于該化合物；吸水量較大，干燥速度較快，并且價(jià)格低廉。 固體化合物的干燥 ：自然晾干 烘干 干燥器中進(jìn)行干燥 重結(jié)晶 重結(jié)

21、晶就是用少量溶劑使含有雜質(zhì)的晶體溶解，然后再進(jìn)行蒸發(fā)和結(jié)晶。 進(jìn)行重結(jié)晶最關(guān)鍵的是選擇合適的溶劑。 進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑必須具備以下條件： (1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。 (2)在較高溫度時(shí)被提純物質(zhì)的溶解度較大，而在室溫或更低的溫度時(shí)溶解度很小。 (3)對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物晶體一同析出，后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被濾去）。 (4)溶劑容易蒸發(fā)，易與晶體分離除去。 (5)經(jīng)濟(jì)、安全、毒性小、易回收 。重結(jié)晶的步驟：（1）將需要純化的固體溶解于沸騰或接近沸騰的適宜溶劑中；（2）將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質(zhì)；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（

22、4）濾出結(jié)晶，必要時(shí)用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶。 注意事項(xiàng)： （1）若使用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，一般都要采用回流裝置如果所選溶劑是水，則可以不用回流裝置。 （2）在采用易揮發(fā)溶劑時(shí)通常要加入過(guò)量的溶劑，以免在熱過(guò)濾操作中，因溶劑迅速揮發(fā)導(dǎo)致晶體在過(guò)濾漏斗上析出。 （3）溶液中若含有色雜質(zhì)，可以用活性炭來(lái)處理。 （4）熱過(guò)濾操作是重結(jié)晶過(guò)程中的另一個(gè)重要的步驟。熱過(guò)濾前，應(yīng)將漏斗事先充分預(yù)熱。熱過(guò)濾時(shí)操作要迅速，以防止由于溫度下降使晶體在漏斗上析出。 （5）熱過(guò)濾后所得濾液應(yīng)讓其靜置冷卻結(jié)晶。如果濾液中已出現(xiàn)絮狀結(jié)晶，可以適當(dāng)加熱使其溶解，然后自然冷卻，這樣可以獲得較好的結(jié)晶。4.6.5 升華 利用升華不

23、僅可以分離具有不同揮發(fā)度的固體混合物，而且還能除去難揮發(fā)的雜質(zhì)。 升華的操作步驟：將待升華物質(zhì)研細(xì)后置放在蒸發(fā)皿中，然后用一張?jiān)性S多小孔的濾紙覆蓋在蒸發(fā)皿口上，并用一玻璃漏斗倒置在濾紙上面，在漏斗的頸部塞上一團(tuán)疏松的棉花(參見(jiàn)圖)。 注意事項(xiàng)： (1)待升華物質(zhì)要經(jīng)充分干燥，否則在升華操作時(shí)部分有機(jī)物會(huì)與水蒸氣一起揮發(fā)出來(lái)，影響分離效果。 (2)在蒸發(fā)皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙，主要是為了在蒸發(fā)皿上方形成一溫差層，使逸出的蒸氣容易凝結(jié)在玻璃漏斗壁上，提高物質(zhì)升華的收率。必要時(shí)，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布，以助冷凝。 (3)為了達(dá)到良好的升華分離效果，最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加熱，

24、使加熱溫度控制在待純化物質(zhì)的三相點(diǎn)溫度以下。如果加熱溫度高于三相點(diǎn)溫度就會(huì)使不同揮發(fā)性的物質(zhì)一同蒸發(fā)，從而降低分離效果。 蒸餾 蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。 （1）普通蒸餾 有時(shí)，在有機(jī)反應(yīng)結(jié)束后，需要對(duì)反應(yīng)混合物直接蒸餾，此時(shí)，可以將三口燒瓶作蒸餾瓶組裝成蒸餾裝置直接進(jìn)行蒸餾 。注意事項(xiàng)： 蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常，待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/32/3。 當(dāng)待蒸餾液體的沸點(diǎn)在140以下時(shí)，應(yīng)選用直形冷凝管；沸點(diǎn)在140以上時(shí)，就要選用空氣冷凝管，若仍用直形冷凝管則易發(fā)生爆裂。 如果蒸餾裝置中所用的接引管無(wú)側(cè)管，則接引管和接受瓶之

25、間應(yīng)留有空隙，以確保蒸餾裝置與大氣相通。否則，封閉體系受熱后會(huì)引發(fā)事故。沸石是一種帶多孔性的物質(zhì)，如素瓷片或毛細(xì)管。當(dāng)液體受熱沸騰時(shí)，沸石內(nèi)的小氣泡就成為氣化中心，使液體保持平穩(wěn)沸騰。如果蒸餾已經(jīng)開(kāi)始，但忘了投沸石，此時(shí)千萬(wàn)不要直接投放沸石，以免引發(fā)暴沸。正確的做法是，先停止加熱，待液體稍冷片刻后再補(bǔ)加沸石。 蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體(如乙醚)時(shí)，千萬(wàn)不可用明火加熱，此時(shí)可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點(diǎn)較高的液體時(shí)，可以用明火加熱。明火加熱時(shí)，燒瓶底部一定要置放石棉網(wǎng)，以防因燒瓶受熱不勻而炸裂。 無(wú)論何時(shí)，都不要使蒸餾燒瓶蒸干，以防意外。（2）水蒸氣蒸餾 將水蒸氣通入不溶于水（或難溶于水）的有機(jī)物中或使有

26、機(jī)物與水經(jīng)過(guò)共沸而蒸出，這個(gè)操作過(guò)程稱為水水蒸氣蒸餾常用于下列幾種情況： 在常壓下蒸餾易發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物； 含有較多固體的混合物，而用一般蒸餾、萃取或過(guò)濾等方法難以分離； 混合物中含有大量樹(shù)脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法也難以分離。 注意事項(xiàng)： 水蒸氣發(fā)生器與燒瓶之間的連接管路應(yīng)盡可能短，以減少水蒸氣在導(dǎo)人過(guò)程中的熱損耗。 導(dǎo)入水蒸氣的玻璃管應(yīng)盡量接近圓底燒瓶底部，以利提高蒸餾效率。 在蒸餾過(guò)程中，如果有較多的水蒸氣因冷凝而積聚在圓底燒瓶中，可以用小火隔著石棉網(wǎng)在圓底燒瓶底部加熱。 停止蒸餾時(shí)，一定要先打開(kāi)T形管，然后停止加熱。如果先停止加熱，水蒸氣發(fā)生器因冷卻而產(chǎn)生負(fù)壓

27、，會(huì)使燒瓶?jī)?nèi)的混合液發(fā)生倒吸。減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物。 （3） 減壓蒸餾 注意事項(xiàng) 在減壓蒸餾裝置中，從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細(xì)針般的毛細(xì)管，它起到引入氣化中心的作用，使蒸餾平穩(wěn)。如果蒸餾瓶中裝入磁力攪拌子，在減壓蒸餾過(guò)程中，開(kāi)啟磁力攪拌器，也可保持平穩(wěn)蒸餾，這樣就不必安裝毛細(xì)管。 打開(kāi)油泵后，要注意觀察壓力計(jì)。如果發(fā)現(xiàn)體系壓力無(wú)多大變化，或系統(tǒng)不能達(dá)到油泵應(yīng)該達(dá)到的真空度，那么就該檢查系統(tǒng)是否漏氣。如果是蒸餾裝置漏氣，可以在蒸餾裝置的各個(gè)連接部位適當(dāng)?shù)赝恳稽c(diǎn)真空脂，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)使磨口接頭處吻合致密。若在氣體吸收塔及壓力計(jì)等其他相串連的接合部位漏氣，可

28、涂上少許熔化的石蠟，并用電吹風(fēng)加熱熔融(或涂上真空脂)。檢查完畢，即可按實(shí)驗(yàn)方法所述程序開(kāi)啟油泵。 減壓蒸餾時(shí)，一定要采取油浴(或水浴)的方法進(jìn)行均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時(shí)的沸點(diǎn)30左右。使用油泵時(shí)，應(yīng)注意防護(hù)與保養(yǎng)，不可使水分、有機(jī)物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi)，否則會(huì)嚴(yán)重降低油泵的效率。 圖為封閉式水銀壓力計(jì)，常用于測(cè)量減壓系統(tǒng)的真空度。其兩臂汞面高度之差即為減壓系統(tǒng)的真空度。使用時(shí)應(yīng)當(dāng)注意，當(dāng)減壓操作結(jié)束時(shí)，要小心旋開(kāi)安全瓶上的雙通旋塞，讓氣體慢慢進(jìn)入系統(tǒng)，使壓力計(jì)中的水銀柱緩緩復(fù)原，以避免因系統(tǒng)內(nèi)的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。 （4）共沸蒸餾 共沸蒸餾是指向被分離混合液中有目的的

29、加入一種組分，此組分能與被分離混合物中的某一個(gè)或幾個(gè)成分形成具有最低沸點(diǎn)的共沸物，從而使其它的成分的沸點(diǎn)增大，共沸物很容易從體系中蒸出來(lái)。（5）分子蒸餾 分子蒸餾的分離作用就是利用液體分子受熱會(huì)從液面逸出,而不同種類分子逸出后其平均自由程不同這一性質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 分子蒸餾裝置從結(jié)構(gòu)上大致可分為3 大類:一是降膜式,二是刮膜式,三是離心式。 分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn)： 操作溫度低 蒸餾壓強(qiáng)低 受熱時(shí)間短 分離程度高 分餾和精餾的區(qū)別：在分餾操作中，分餾的分離要求一般并不嚴(yán)格（否則就是精餾了），分餾塔一般理論板數(shù)不多，操作時(shí)回流比也較小。 精餾塔一般以從塔頂或塔底分離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品為目的，一般理論板數(shù)

30、相對(duì)較多，操作時(shí)回流比也有嚴(yán)格要求。簡(jiǎn)單說(shuō)，精餾一般是高收率地分離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品的重要手段，而分餾一般是產(chǎn)品精制前的預(yù)處理工序，只有在產(chǎn)品質(zhì)量要求不高或雜質(zhì)與產(chǎn)品的沸點(diǎn)差很大的條件下，分餾才能作為得到產(chǎn)品的手段。 萃取 用溶劑從固體或液體混合物中提取所需要的物質(zhì)，這一操作過(guò)程就稱為萃取。 萃取是利用同一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)。 (1)液液萃取 用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分。一般來(lái)講，選擇萃取劑的基本原則是：對(duì)被提取物質(zhì)溶解度較大；與原溶劑不相混溶。 (2)液固萃取 利用樣品中被提取組分和雜質(zhì)在同一溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)進(jìn)行提取和分離。 （3）超臨界流體

31、萃取 超臨界流體萃取過(guò)程的實(shí)質(zhì)是通過(guò)改變流體的密度以改變流體的溶解能力，從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的萃取和分離。 萃取過(guò)程之后，可以通過(guò)降低超臨界流體的密度來(lái)選擇性地使萃取物在分離器中分離出來(lái)。實(shí)施此分離，一般有三種調(diào)節(jié)方法：恒壓升溫，恒溫降壓，降壓升溫。 離子交換分離法 定義：利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。原理：離子交換分離法是基于物質(zhì)在固相與液相之間的分配。分離形式：柱分離，電滲析隔膜，離子交換色層，離子交換纖維薄層。特點(diǎn)：吸附的選擇性高，適應(yīng)性強(qiáng)，處理對(duì)象廣，分離容易，使用設(shè)備簡(jiǎn)單。 應(yīng)用：離子交換法分離對(duì)象廣，幾乎所有無(wú)機(jī)離子以及許多結(jié)構(gòu)復(fù)雜性質(zhì)相似的有機(jī)化合物都適

32、用。 離子交換劑的分類：無(wú)機(jī)及有機(jī)兩大類。離子交換樹(shù)脂：是具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜的有機(jī)高分子聚合物，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架部分一般很穩(wěn)定，不溶于酸、堿和一般溶劑。在網(wǎng)的各處都有許多可被交換的活性基團(tuán)。 離子交換樹(shù)脂的分類： 最常用的分類是依據(jù)樹(shù)脂離子交換功能團(tuán)分類。主要可分為： （1）強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（2）弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 （3）強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂（4）弱堿性陰離子交換樹(shù)脂 離子交換分離操作： 樹(shù)脂的選擇和處理裝柱交換洗脫樹(shù)脂再生 膜分離 “膜分離”的定義：借助于膜而實(shí)現(xiàn)各種分離的過(guò)程稱之為膜分離。利用具有選擇透過(guò)性的薄膜,以及外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力,對(duì)雙組分或多組分體系進(jìn)行分離,分級(jí),提純

33、或富集?！澳ぁ钡亩x： 如果在一個(gè)流體相內(nèi)或兩個(gè)流體相之間有一薄層凝聚相物質(zhì)把流體分隔開(kāi)來(lái)成為兩部分，則這一薄層物質(zhì)就是膜。膜的種類繁多，大致可以按以下幾方面對(duì)膜進(jìn)行分類： 從材料來(lái)源上，可分為天然膜和合成膜，合成膜又分為無(wú)機(jī)材料膜和有機(jī)高分子膜； 根據(jù)膜的結(jié)構(gòu)，可分為多孔膜和致密膜； 按膜斷面的物理形態(tài)，固體膜又可分為對(duì)稱膜、不對(duì)稱膜和復(fù)合膜。 根據(jù)膜的功能，可分為離子交換膜、滲析膜、微孔過(guò)濾膜、超過(guò)濾膜、反滲透膜、滲透汽化膜和氣體滲透膜等。 根據(jù)固體膜的形狀，可分為平板膜、管式膜、中空纖維膜以及具有垂直于膜表面的圓柱形孔的核徑蝕刻膜，簡(jiǎn)稱核孔膜等。近幾十年來(lái)，反滲透、超濾、微濾、電滲析、氣

34、體膜分離、無(wú)機(jī)膜分離、液膜分離等都取得很多新的進(jìn)展。 各種膜分離過(guò)程簡(jiǎn)介 1)、反滲透反滲透是利用反滲透膜選擇性地只能透過(guò)溶劑(通常是水)的性質(zhì)。反滲透膜均用高分子材料制成，已從均質(zhì)膜發(fā)展至非對(duì)稱復(fù)合膜，膜的制備技術(shù)相對(duì)比較成熟。 2) 超濾 應(yīng)用孔徑為10到200(1 10-10m )的超過(guò)濾膜來(lái)過(guò)濾含有大分子或微細(xì)粒子的溶液，使大分子或微細(xì)粒子從溶液中分離的過(guò)程稱之為超濾。 超濾膜一般由高分子材料和無(wú)機(jī)材料制備，膜的結(jié)構(gòu)均為非對(duì)稱的。 3) 微濾 微濾與超濾的基本原理相同，它是利用孔徑大于0.02m直到l0m的多孔膜來(lái)過(guò)濾含有微粒或菌體的溶液。4) 滲析 是利用多孔膜兩側(cè)溶液的濃度差使溶質(zhì)

35、從濃度高的一側(cè)通過(guò)膜孔擴(kuò)散到濃度低的一側(cè)從而得到分離的過(guò)程。5) 電滲析 是基于離子交換膜能選擇性地使陰離子或陽(yáng)離子通過(guò)的性質(zhì)，在直流電場(chǎng)的作用下使陰陽(yáng)離子分別透過(guò)相應(yīng)的膜以達(dá)到從溶液中分離電解質(zhì)的目的。6) 氣體膜分離 氣體膜分離是利用氣體組分在膜內(nèi)溶解和擴(kuò)散性能的不同，即滲透速率的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的技術(shù)7) 滲透汽化 滲透汽化也稱滲透蒸發(fā)，它是利用膜對(duì)液體混合物中組分的溶解和擴(kuò)散性能的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)其分離的新型膜分離過(guò)程。8) 其它膜分離過(guò)程 其它膜分離過(guò)程尚有：膜蒸餾、膜萃取、膜分相、支撐液膜、生物膜分離等。 色譜法色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，

36、混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng)，最終達(dá)到分離的效果。 （1）薄層色譜法 吸附薄層色譜法 原理：組分在薄層板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的過(guò)程。利用吸附系數(shù)不等實(shí)現(xiàn)分離。 最理想的Rf值為0.40.5，良好的分離Rf值為0.150.75，如果Rf值小于0.15或大于0.75則分離不好，就要調(diào)換展開(kāi)劑重新展開(kāi)。 未知物與已知物（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）在相同條件下進(jìn)行展開(kāi)比較Rf值可提供定性依據(jù)。 定量方法 間接定量：將薄層分離后物質(zhì)斑點(diǎn)定量地洗脫下來(lái)，再對(duì)洗脫液定量。 直接定量 斑點(diǎn)面積測(cè)量用透明紙覆蓋在薄層表面，描出斑點(diǎn)界限，然后測(cè)量其面積。 目測(cè)法比較系列標(biāo)準(zhǔn)與樣品的斑點(diǎn)面積大小、顏色深

37、淺，得到樣品的含量范圍。 薄層儀掃描定量（2）柱色譜（3）氣相色譜 氣固色譜固定相通常是具有一定活性的固體吸附劑細(xì)小顆粒，常見(jiàn)的有：活性炭，三氧化二鋁，硅膠，分子篩，高分子多孔微球（GDX系列）等。 氣液色譜固定相是以一種惰性固體微粒作支持劑（稱其為擔(dān)體或載體），在其表面涂敷上一高沸點(diǎn)的物質(zhì)（其在色譜分離操作溫度下呈液態(tài)，稱其為固定液）而構(gòu)成。 紅外光譜 主要用來(lái)迅速鑒定有機(jī)化合物的官能團(tuán)及通過(guò)與紅外標(biāo)準(zhǔn)光譜對(duì)照來(lái)確定化合物的結(jié)構(gòu)。 核磁共振譜 用于準(zhǔn)確地測(cè)定分子中不同氫原子的位置及數(shù)目，并可對(duì)照核磁共振標(biāo)準(zhǔn)譜來(lái)確定化合物的結(jié)構(gòu)。 催化劑反應(yīng)性能的測(cè)試方法 催化劑反應(yīng)性能測(cè)試目的： 催化劑常規(guī)

38、質(zhì)量控制檢驗(yàn) 快速篩選大量催化劑 更詳盡的比較幾個(gè)催化劑 測(cè)定特定反應(yīng)的機(jī)理 測(cè)定在特定催化劑上反應(yīng)的詳盡動(dòng)力學(xué)模擬工業(yè)反應(yīng)條件下催化劑的連續(xù)長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)催化劑四個(gè)最重要性能： 活性 選擇性 壽命 價(jià)格催化劑活性測(cè)定的方法： 流動(dòng)法 微量催化色譜法 流動(dòng)法：流動(dòng)法測(cè)定活性時(shí)，將反應(yīng)物以一定的空速通過(guò)填充催化劑的反應(yīng)器，然后分析反應(yīng)后產(chǎn)物的組成，或者在某些情況下，分析一種反應(yīng)物或一種反應(yīng)產(chǎn)物。催化劑活性測(cè)定的方法：微量催化色譜法：利用色譜分析法的原理研究催化劑的活性和催化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的方法。脈沖微量催化色譜法： 每隔一定時(shí)間向反應(yīng)器中加入反應(yīng)物，因而催化劑層中的化學(xué)反應(yīng)是周期性的以脈沖的形式進(jìn)行的，然

39、后連接色譜儀進(jìn)行分析。穩(wěn)定流動(dòng)微量催化色譜法：采用微型反應(yīng)器的一般流動(dòng)法的反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)器隔著取樣器和分析系統(tǒng)相連。 除上述介紹的方法外，還有流動(dòng)循環(huán)法、沸騰床技術(shù)和靜態(tài)法等 X射線衍射技術(shù) X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光，照相乳膠感光、氣體電離。 熱分析技術(shù) 熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。程序控制溫度：指用固定的速率加熱或冷卻。物理性質(zhì)：包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。差熱分析法（DTA） 應(yīng)用范圍：熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究，主要用于定性分析。 差示掃描量熱法

40、（DSC） 應(yīng)用范圍：分析研究范圍與DTA大致相同，但能定量測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等。熱重法（TG）應(yīng)用范圍：沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過(guò)程分析與脫水量測(cè)定等，生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。 電子顯微鏡法 電子顯微鏡基本分為兩種類型： 透射電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡。 透射電鏡是透射成像，圖像是二維的，靠欠焦形成一定的圖像反差。 掃描電鏡是反射成像，圖像是三維的，有很好的立體感，但分辨率低于透射電鏡，目前指標(biāo)分辨率可以達(dá)到3個(gè)納米。 電子能譜法 電子能譜分析法是采用單色光源（如X射線、紫外光）或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激

41、發(fā)而發(fā)射出來(lái)，然后測(cè)量這些電子的產(chǎn)額（強(qiáng)度）對(duì)其能量的分布，從中獲得有關(guān)信息的一類分析方法。 常用測(cè)量技術(shù) （1）溫度測(cè)量 溫度的測(cè)量方法分為接觸式、非接觸式測(cè)量。 實(shí)驗(yàn)室常用的有玻璃溫度計(jì)、熱電阻溫度計(jì)、熱電偶溫度計(jì)等。 （2）壓力測(cè)量壓力測(cè)量裝置簡(jiǎn)稱壓力計(jì)或壓力表，按轉(zhuǎn)換原理的不同，可以分為液柱式壓力計(jì)、彈性壓力計(jì)和電氣壓力計(jì)等。彈性壓力計(jì)是利用彈性元件受壓后所產(chǎn)生的彈性變形來(lái)測(cè)量壓力。它包括彈簧管壓力計(jì)、波紋管壓力計(jì)和薄膜式壓力計(jì)。壓力表量程應(yīng)根據(jù)穩(wěn)定壓力為表量程上限的1/3-3/4來(lái)選擇，交變壓力不大于2/3量程上限來(lái)選擇。 （3）氣體流量的測(cè)量技術(shù) 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 皂膜流量計(jì) 毛細(xì)管流量

42、計(jì) 4.7 實(shí)驗(yàn)優(yōu)選和數(shù)據(jù)處理 優(yōu)化法：通過(guò)少量次數(shù)的實(shí)驗(yàn)并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較，來(lái)迅速找出使某種指標(biāo)最優(yōu)的有關(guān)因素值的方法。 單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選 步驟：確定評(píng)定結(jié)果好壞的方法和影響指標(biāo)的主要因素； 確定實(shí)驗(yàn)范圍； 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)； 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析； 進(jìn)行下一輪實(shí)驗(yàn)，結(jié)果分析，直至得到滿意結(jié)果； 如果發(fā)現(xiàn)3-5個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)對(duì)指標(biāo)的改變并不大，可認(rèn)為在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)該因素不是主要影響因素，不必繼續(xù)對(duì)該因素進(jìn)行研究。 （1）平分法（中點(diǎn)取點(diǎn)） 作法：每次實(shí)驗(yàn)點(diǎn)都取在實(shí)驗(yàn)范圍的中點(diǎn)，即中點(diǎn)取點(diǎn)法。 適用情況：適用于預(yù)先已了解所考察因素對(duì)指標(biāo)的影響規(guī)律，能從一個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果直接分析出該因素的值是取大了或取小了的情況。即每做一

43、次實(shí)驗(yàn)，根據(jù)結(jié)果就可確定下次實(shí)驗(yàn)方向的情況，這無(wú)疑使平分法應(yīng)用受到限制。 （2）黃金分割法（0.618法）適用情況：實(shí)驗(yàn)中指標(biāo)函數(shù)為單峰函數(shù)。 步驟： 確定實(shí)驗(yàn)范圍 選實(shí)驗(yàn)點(diǎn) 根據(jù)“留好去壞”的原則對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較，留下好點(diǎn)，從壞點(diǎn)處將實(shí)驗(yàn)范圍去掉，從而縮小了實(shí)驗(yàn)范圍； 在新實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)按0.618、0.382的特殊位置再次安排實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，重復(fù)上述過(guò)程，直至得到滿意結(jié)果，找出最佳點(diǎn)。分?jǐn)?shù)法具體作法分兩種情況： 所有可能進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)總次數(shù)m=Fn -1；則前兩個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)分別放在Fn-1和Fn-2位置上；此時(shí)，可在實(shí)驗(yàn)范圍兩端增加虛點(diǎn)，人為使實(shí)驗(yàn)個(gè)數(shù)達(dá)到Fn -1。分?jǐn)?shù)法的特點(diǎn)： 1)具體搜索步驟與前述0

44、.618法基本一致，所不同之處僅僅是選的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)位置是分?jǐn)?shù)，且要求預(yù)先給出實(shí)驗(yàn)總次數(shù)。 2)在實(shí)驗(yàn)點(diǎn)能取整數(shù)時(shí)，或由于某種條件限制只能做幾次實(shí)驗(yàn)時(shí)，或由于某種原因，實(shí)驗(yàn)范圍由一些不連續(xù)的、間隔不等的點(diǎn)組成或?qū)嶒?yàn)點(diǎn)只能取某些特定值時(shí)，利用分?jǐn)?shù)法安排實(shí)驗(yàn)更為有利、方便。 3)適合于單峰函數(shù) 通過(guò)數(shù)學(xué)計(jì)算可知，經(jīng)過(guò)同樣次數(shù)的分割 后，分?jǐn)?shù)法的縮減速度比0.618法快，當(dāng)N很大時(shí)， 分?jǐn)?shù)法比0.618法效率高17%。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用正交表來(lái)安排與分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法。 它是從試驗(yàn)因素的全部水平組合中，挑選部分有代表性的水平組合進(jìn)行試驗(yàn)，通過(guò)對(duì)這部分試驗(yàn)結(jié)果的分析了解全面試驗(yàn)的

45、情況，找出最優(yōu)的水平組合。正因?yàn)檎辉囼?yàn)是用部分試驗(yàn)來(lái)代替全面試驗(yàn)的，它不可能像全面試驗(yàn)?zāi)菢訉?duì)各因素效應(yīng)、交互作用一一分析；當(dāng)交互作用存在時(shí)，有可能出現(xiàn)交互作用的混雜 正交表的基本性質(zhì)：（1）正交性 任一列中，各水平都出現(xiàn)，且出現(xiàn)的次數(shù)相等 任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn)，且出現(xiàn)的次數(shù)相等（2）代表性 任一列的各水平都出現(xiàn)，使得部分試驗(yàn)中包括了所有因素的所有水平； 任兩列的所有水平組合都出現(xiàn)，使任意兩因素間的試驗(yàn)組合為全面試驗(yàn)。（3）綜合可比性 任一列的各水平出現(xiàn)的次數(shù)相等；任兩列間所有水平組合出現(xiàn)次數(shù)相等，使得任一因素各水平的試驗(yàn)條件相同。這就保證了在每列因素各水平的效果中，最大

46、限度地排除了其他因素的干擾。從而可以綜合比較該因素不同水平對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響情況。正交表的選擇原則：在能夠安排下試驗(yàn)因素和交互作用的前提下，盡可能選用較小的正交表，以減少試驗(yàn)次數(shù)。 所謂表頭設(shè)計(jì)，就是把試驗(yàn)因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過(guò)程。在不考察交互作用時(shí)，各因素可隨機(jī)安排在各列上；若考察交互作用，就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用，以防止設(shè)計(jì)“混雜” 。小 結(jié)一、了解實(shí)驗(yàn)室工作的一般程序及實(shí)驗(yàn)室研究的方法論。二、掌握實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)技術(shù)（原理）。三、熟悉單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化及多因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化中的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)。5 化工過(guò)程放大 一個(gè)新的化工過(guò)程能

47、否在工業(yè)上得到實(shí)施、完成開(kāi)發(fā)的時(shí)間長(zhǎng)短、達(dá)到的水平如何，從技術(shù)上看，關(guān)鍵的問(wèn)題依次是：（1）是否開(kāi)發(fā)出高效催化劑；（2）是否具有可靠的放大技術(shù)，特別是化學(xué)反應(yīng)器的放大技術(shù)；（3）是否具有工業(yè)化過(guò)程要求的材料；（4）能否選購(gòu)或制造出過(guò)程所需設(shè)備；（5）是否具有合適的計(jì)量與檢測(cè)技術(shù)。化工過(guò)程放大是科學(xué)理論與實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)相結(jié)合，質(zhì)和量相結(jié)合的工程科學(xué)問(wèn)題。 基本概念 在未充分認(rèn)識(shí)放大規(guī)律之前，因過(guò)程規(guī)模變大所引起的指標(biāo)不能重復(fù)的現(xiàn)象稱為放大效應(yīng)。 從小型裝置過(guò)渡到大型裝置，下列條件的差別非常重要：裝置的形狀； 裝備的幾何尺寸 操作模式； 裝置的結(jié)構(gòu)與材料；散熱問(wèn)題；邊壁和終端效應(yīng)。 反應(yīng)過(guò)程放大基本方法

48、化工過(guò)程采用的模擬放大方法有：經(jīng)驗(yàn)放大法、數(shù)學(xué)模擬法、部分解析法、相似放大法。 一般來(lái)講，分離過(guò)程理論比較成熟，在取得可靠的平衡數(shù)據(jù)后，就可以用現(xiàn)有的數(shù)學(xué)模型直接放大到工業(yè)裝置。而反應(yīng)過(guò)程比較復(fù)雜，除化學(xué)反應(yīng)的規(guī)律外，同時(shí)還受到傳遞過(guò)程因素的影響，故只有少數(shù)簡(jiǎn)單的可用數(shù)學(xué)模型法，現(xiàn)在大多還采用經(jīng)驗(yàn)放大法和部分解析法。相似放大法主要應(yīng)用在單元操作設(shè)備的放大中。.1 逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大 是從實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的小試開(kāi)始，逐級(jí)放大到一定規(guī)模實(shí)驗(yàn)的研究，最后將模型研究結(jié)果放大到生產(chǎn)裝置的規(guī)模。基本特征： 著眼于外部聯(lián)系，不研究?jī)?nèi)部規(guī)律； 著眼于綜合研究，不試圖進(jìn)行過(guò)程分解； 人為的規(guī)定了決策序列。 .2 數(shù)學(xué)模型方

49、法化工過(guò)程的數(shù)學(xué)模型可以將實(shí)驗(yàn)裝置、中試裝置，甚至大型生產(chǎn)裝置的測(cè)試數(shù)據(jù)，通過(guò)數(shù)學(xué)回歸，獲得純經(jīng)驗(yàn)的數(shù)學(xué)關(guān)系，這就是經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?；從化工過(guò)程的機(jī)理推導(dǎo)，并經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的過(guò)程數(shù)學(xué)模型，即機(jī)理模型。如何對(duì)過(guò)程進(jìn)行合理簡(jiǎn)化，是建立數(shù)學(xué)模型的關(guān)鍵問(wèn)題。 數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟：實(shí)驗(yàn)室研究（研究化學(xué)反應(yīng)特征）主要任務(wù)：測(cè)定反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)的特征規(guī)律及其參數(shù)；研究目的：掌握過(guò)程的內(nèi)在規(guī)律；要盡可能的排除外界因素對(duì)研究對(duì)象的影響。大型冷模實(shí)驗(yàn)（研究傳遞過(guò)程的特征） 冷模實(shí)驗(yàn)：在沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)參與的情況下，專門(mén)考察設(shè)備內(nèi)物料的流動(dòng)與混合，以及傳熱、傳質(zhì)等物理過(guò)程規(guī)律的實(shí)驗(yàn)。目的：是研究化學(xué)反應(yīng)屬性，了解反應(yīng)器形式和

50、結(jié)構(gòu)對(duì)于反應(yīng)過(guò)程的影響。小型試驗(yàn)?zāi)康模嚎疾煳锢磉^(guò)程對(duì)化學(xué)反應(yīng)的影響、工業(yè)原料的影響及工藝條件框架等。 建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型 當(dāng)可用數(shù)學(xué)方法將兩種規(guī)律予以綜合，就形成數(shù)學(xué)模型中間試驗(yàn)（檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型的等效性） 按上述步驟取得的數(shù)學(xué)模型是否能夠模擬實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程，還有待于通過(guò)實(shí)踐檢驗(yàn)。因此應(yīng)建立試裝置進(jìn)行中試，以檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型與實(shí)際過(guò)程的等效性。數(shù)學(xué)模型法的基本特征：著眼于過(guò)程的內(nèi)部規(guī)律，對(duì)過(guò)程進(jìn)行分解和綜合； 抓住主要矛盾，忽略次要因素，對(duì)過(guò)程進(jìn)行簡(jiǎn)化；在反應(yīng)工程理論和傳遞過(guò)程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型；設(shè)計(jì)模型來(lái)源于實(shí)踐，又為實(shí)踐所檢驗(yàn)。與逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大法相比，數(shù)學(xué)模型法有許多優(yōu)點(diǎn)：可以實(shí)現(xiàn)高倍數(shù)放大，縮短

51、開(kāi)發(fā)周期，減少人力和物力的消耗，但建立可靠的數(shù)學(xué)模型比較困難。該方法的科學(xué)性和優(yōu)點(diǎn)決定了它是今后化工過(guò)程開(kāi)發(fā)技術(shù)發(fā)展的方向。 傳遞過(guò)程.1 動(dòng)量傳遞過(guò)程返混和不均勻流動(dòng)返混：在連續(xù)流動(dòng)的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時(shí)間的物料之間的混合。不均勻流動(dòng)：是流體流動(dòng)時(shí)呈現(xiàn)的速度分布不均勻。返混的特點(diǎn)：（1）返混是不同時(shí)刻進(jìn)入反應(yīng)器的物料間的混合，它起因于空間的反向運(yùn)動(dòng)和不均勻流動(dòng)。 （2）返混造成兩種后果 改變了反應(yīng)器內(nèi)的濃度分布； 造成物料的停留時(shí)間分布；（3）返混的利弊取決于反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特征。（4）限制返混的措施主要是分割橫向分割和縱向分割。 .2 質(zhì)量傳遞過(guò)程傳質(zhì)的特點(diǎn)：（1）傳質(zhì)是非均相反應(yīng)過(guò)程伴生的現(xiàn)象，起因于反應(yīng)物從非反應(yīng)相向反應(yīng)相的傳遞。（2）傳質(zhì)造成的后果是：實(shí)際反應(yīng)場(chǎng)所的反應(yīng)物濃度下降，產(chǎn)物濃度上升，與返混的后果有相同之處。（3）傳質(zhì)影響的表示方法（4）傳質(zhì)影響程度.3 熱量傳遞過(guò)程傳熱的特點(diǎn)：（1）傳熱是由反應(yīng)熱效應(yīng)派生出來(lái)的問(wèn)題，（2）傳熱問(wèn)題有尺度之分分為顆粒尺度上的傳熱和反應(yīng)器尺度上的傳熱。（3）在放熱反應(yīng)中，由于放熱曲線的非線性，造成反應(yīng)器的多態(tài)操作問(wèn)題。如飛溫、著火、熄火現(xiàn)象，