GB18145 培訓(xùn)(重金屬)7.10

1、 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出l鉛析出統(tǒng)計(jì)值（鉛析出統(tǒng)計(jì)值（Q）不大于）不大于5g/L，非鉛元素見下表，非鉛元素見下表序號序號指標(biāo)指標(biāo)限值（限值（ g/L）序號序號指標(biāo)指標(biāo)限值（限值（ g/L）1銻0.69銅130.02砷1.010汞0.23鋇200.011硒5.04鈹0.412鉈0.25硼500.013鉍50.06鎘0.514鎳20.07鉻（總）10.015錳30.08鉻（六價(jià)）2.016鉬4.0 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出相同規(guī)格型號：相同規(guī)格型號：3個(gè)個(gè)l 試劑試劑蒸餾水或去離子水（簡稱純水），電導(dǎo)率蒸餾水或

2、去離子水（簡稱純水），電導(dǎo)率0.10S/cm；次氯酸鈉次氯酸鈉(溶液溶液)（分析純，有效氯含量不少于（分析純，有效氯含量不少于5%）；）；無水碳酸氫鈉（分析純）；無水碳酸氫鈉（分析純）；濃硝酸（優(yōu)級純）；濃硝酸（優(yōu)級純）；濃鹽酸（優(yōu)級純）；濃鹽酸（優(yōu)級純）；被測金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。被測金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。l 樣品樣品 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出配制配制浸泡液浸泡液 洗滌洗滌與穩(wěn)定化與穩(wěn)定化樣品浸泡樣品浸泡 提取提取浸泡液浸泡液 分析分析浸泡液浸泡液結(jié)果結(jié)果計(jì)算計(jì)算l試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出配制浸泡液

3、配制浸泡液 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出l0.4mol/L 碳酸氫鈉溶液配制碳酸氫鈉溶液配制將將33.633.6克碳酸氫鈉溶解于純水中，用克碳酸氫鈉溶解于純水中，用純水釋至純水釋至1 1升，充分混勻升，充分混勻每周準(zhǔn)備新鮮的溶液每周準(zhǔn)備新鮮的溶液 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)金屬污染物析出金屬污染物析出l含氯常備溶液的配制與余氯的確定含氯常備溶液的配制與余氯的確定取取 7.3 7.3 毫升次氯酸鈉溶液用純水稀釋至毫升次氯酸鈉溶液用純水稀釋至200200毫升，貯毫升，貯存在密閉帶塞的棕色的試劑瓶中。避光保存，每周配制存在密閉帶塞的棕色的試劑瓶中。避光保存

4、，每周配制新鮮溶液。新鮮溶液。取取 1.0 1.0 毫升上述溶液用純水稀釋至毫升上述溶液用純水稀釋至1 1升，立即分析余升，立即分析余氯，稱測定值為氯，稱測定值為A A。配制配制B B升余氯升余氯 2mg/L2mg/L的溶液需加入含氯常備溶液的體的溶液需加入含氯常備溶液的體積，使用下面公式：積，使用下面公式：含氯常備溶液含氯常備溶液=2.0=2.0* *B/AB/A（mlml） 其中：其中：A=A=含氯常備溶液余氯濃度含氯常備溶液余氯濃度 B= 要配制浸泡液的體積要配制浸泡液的體積 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出0.4mol0.4mol碳酸氫鈉緩沖液碳酸

5、氫鈉緩沖液25ml25ml適量含氯常備溶液適量含氯常備溶液用純水稀釋至用純水稀釋至1L1L鹽酸調(diào)整鹽酸調(diào)整pHpH值值l1L浸泡液配制浸泡液配制 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出pHpH：8.08.00.50.5堿度：（堿度：（5005002525）mg/Lmg/L無機(jī)碳無機(jī)碳（1221225 5）mg/Lmg/L余氯：余氯：2 mg/L2 mg/Ll浸泡液要求浸泡液要求 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出浸泡液應(yīng)存放在密封遮光的試劑瓶中。浸泡液應(yīng)存放在密封遮光的試劑瓶中。若不能一次用完應(yīng)使浸泡液充滿試劑瓶或向試劑瓶沖若不能一

6、次用完應(yīng)使浸泡液充滿試劑瓶或向試劑瓶沖填充惰性氣體以保證浸泡液性質(zhì)不發(fā)生改變。填充惰性氣體以保證浸泡液性質(zhì)不發(fā)生改變。l浸泡液存放浸泡液存放 六、六、GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出洗滌與穩(wěn)定化洗滌與穩(wěn)定化 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出自來水沖洗樣品自來水沖洗樣品15分鐘分鐘純水洗滌純水洗滌3次，將樣品內(nèi)的殘?jiān)臀畚锎?，將樣品?nèi)的殘?jiān)臀畚餂_洗干凈沖洗干凈室溫室溫232，浸泡液洗滌樣品，浸泡液洗滌樣品3次次用配制好的浸泡液將樣品完全充滿用配制好的浸泡液將樣品完全充滿,確確定樣品內(nèi)部體積、冷水體積定樣品內(nèi)部體積、冷水

7、體積浸泡一段時(shí)間后將浸泡液倒掉，浸泡浸泡一段時(shí)間后將浸泡液倒掉，浸泡時(shí)間不超過時(shí)間不超過72小時(shí)。小時(shí)。l洗滌與穩(wěn)定化洗滌與穩(wěn)定化 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)金屬污染物析出金屬污染物析出樣品浸泡過程樣品浸泡過程 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出星期Week五Fri六Sat日Sun一Mon二Tue三Wed四Thu五Fri六Sat日Sun一Mon二Thu三Wed四Thu五Fri六Sat日Sun一Mon二Thu三Wed四Thu五Fri試驗(yàn)日期Day12345678910111213141516171819cccccccccW/C2222222222222222

8、2222222222222222222222222222222222222222721616161664161616166416161616樣品應(yīng)按照下圖所列中的時(shí)間進(jìn)度表進(jìn)行樣品應(yīng)按照下圖所列中的時(shí)間進(jìn)度表進(jìn)行1919天的浸泡。浸泡過程中，每天的浸泡。浸泡過程中，每天在相同的時(shí)間更換天在相同的時(shí)間更換5 5次浸泡液，每次更換時(shí)間間隔為次浸泡液，每次更換時(shí)間間隔為2 2小時(shí)。小時(shí)。每每5 5天停止更換浸泡液天停止更換浸泡液2 2天天, ,直至第直至第1919天完成浸泡過程。天完成浸泡過程。收集第收集第3 3、4 4、5 5、1010、1111、1212、1717、1818、1919天的第一次更

9、換的浸泡天的第一次更換的浸泡液作為測試用浸泡液液作為測試用浸泡液。l浸泡周期浸泡周期 六、六、GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出樣品應(yīng)在（樣品應(yīng)在（23232 2）的條件下進(jìn)行試驗(yàn)的條件下進(jìn)行試驗(yàn)試驗(yàn)過程中樣品開關(guān)應(yīng)置于全開狀態(tài)試驗(yàn)過程中樣品開關(guān)應(yīng)置于全開狀態(tài)樣品在整個(gè)浸泡過程中內(nèi)腔應(yīng)全部充滿樣品在整個(gè)浸泡過程中內(nèi)腔應(yīng)全部充滿, ,樣品的進(jìn)出水口或其他開口處，應(yīng)完全密封以防止浸泡液樣品的進(jìn)出水口或其他開口處，應(yīng)完全密封以防止浸泡液 的滲漏、氯的揮發(fā)和浸泡液被污染等其他影響的產(chǎn)生。的滲漏、氯的揮發(fā)和浸泡液被污染等其他影響的產(chǎn)生?？刹捎冒芯鬯姆蚁┍∧さ母蓛糗?/p>

10、木塞或橡皮塞塞緊，可采用包有聚四氟乙烯薄膜的干凈軟木塞或橡皮塞塞緊， 或采用實(shí)驗(yàn)室用封口膜等或采用實(shí)驗(yàn)室用封口膜等l浸泡過程提示浸泡過程提示 六、六、GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出提取浸泡液提取浸泡液 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出l浸泡液收集浸泡液收集將第將第3 3、4 4、5 5、1010、1111、1212、1717、1818、1919天保持天保持1616小時(shí)的浸泡液全部收集在小時(shí)的浸泡液全部收集在 聚乙烯瓶中。聚乙烯瓶中。收集后的浸泡液用濃硝酸進(jìn)行酸化，并充分搖勻。確保收集后的浸泡液用濃硝酸進(jìn)行酸化，并充分搖勻。

11、確保pHpH值小于值小于2 2。所收集的浸泡液應(yīng)密封在聚乙烯瓶中，避光儲(chǔ)存在室溫環(huán)境下并在所收集的浸泡液應(yīng)密封在聚乙烯瓶中，避光儲(chǔ)存在室溫環(huán)境下并在1414天內(nèi)天內(nèi) 進(jìn)行測試。進(jìn)行測試。 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出分析浸泡液分析浸泡液 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出 電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法 可檢測除六價(jià)鉻之外的可檢測除六價(jià)鉻之外的16個(gè)指標(biāo)個(gè)指標(biāo)原子吸收分光光度法，根據(jù)原子化器的不同，可分為火焰原子吸原子吸收分光光度法，根據(jù)原子化器的不同，可分為火焰原子吸收收可檢測銅、錳、鉛、鎘等指標(biāo)；無火焰（

12、石墨爐）原子吸可檢測銅、錳、鉛、鎘等指標(biāo)；無火焰（石墨爐）原子吸收收可檢測鉛、鎘、鉻（總）、銅、鉬、鎳、鋇、鈹、鉈等指標(biāo)；可檢測鉛、鎘、鉻（總）、銅、鉬、鎳、鋇、鈹、鉈等指標(biāo)；氫化物原子吸收氫化物原子吸收可檢測硒、銻等指標(biāo)、冷原子吸收法可檢測硒、銻等指標(biāo)、冷原子吸收法可檢可檢測汞。測汞。l檢測方法：按照檢測方法：按照GB/T 5750.6規(guī)定的方法進(jìn)行，主要方法有：規(guī)定的方法進(jìn)行，主要方法有：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可檢測除汞、六價(jià)鉻和鉍之可檢測除汞、六價(jià)鉻和鉍之外的外的1616項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)指標(biāo)原子熒光分光光度法原子熒光分光光度法可檢測砷、硒、汞、鎘、鉛、銻等指標(biāo)可檢測砷、硒、汞、鎘、鉛、銻等指標(biāo)。 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 金屬污染物析出金屬污染物析出結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 GB 18145-2014標(biāo)準(zhǔn)宣貫標(biāo)準(zhǔn)宣貫金屬污染物析出金屬污染物析出 l鉛析出統(tǒng)計(jì)值（鉛析出統(tǒng)計(jì)值（Q）的計(jì)算）的計(jì)算結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算實(shí)驗(yàn)室濃度標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室濃度標(biāo)準(zhǔn)化X=計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)化濃度自然對數(shù)值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)化濃度自然對數(shù)值:Yij=ln(Xij) 計(jì)算單個(gè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)化濃度自然對數(shù)值平均值：計(jì)算單個(gè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)化濃度自然對數(shù)值平均值：Yi=(Yi3+Yi4 +Yi5+Yi10+Yi11+Yi12+ Yi17+Yi18+Yi19)/9 計(jì)算計(jì)算3個(gè)樣品個(gè)樣品Yi的平均值的平均值：=