環(huán)己烯的制備

1、環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備1、熟悉環(huán)己烯反應(yīng)原理，掌握環(huán)己烯的制、熟悉環(huán)己烯反應(yīng)原理，掌握環(huán)己烯的制備方法。備方法。2、學(xué)習(xí)、學(xué)習(xí)分餾柱分餾柱的使用，復(fù)習(xí)分餾操作。的使用，復(fù)習(xí)分餾操作。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)是以濃硫酸作催化劑，環(huán)己醇脫水來制備本實(shí)驗(yàn)是以濃硫酸作催化劑，環(huán)己醇脫水來制備環(huán)己烯。主反應(yīng)式如下：環(huán)己烯。主反應(yīng)式如下：OH濃濃H H2 2SOSO4 4， -H-H2 2O OOHHOH2-H2OHOH反應(yīng)機(jī)理：反應(yīng)機(jī)理： 一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1E1歷程，歷程，整個反應(yīng)是可逆的，為整個反應(yīng)是可逆的，為了促使反應(yīng)完成，必須不斷地把

2、生成的沸點(diǎn)較低的烯烴蒸出。了促使反應(yīng)完成，必須不斷地把生成的沸點(diǎn)較低的烯烴蒸出。藥藥 品：品： 環(huán)己醇、濃硫酸、氯化鈉、無水氯化鈣、環(huán)己醇、濃硫酸、氯化鈉、無水氯化鈣、5%5%的碳的碳酸鈉水溶液酸鈉水溶液主要儀器：主要儀器： 圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、尾接圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、尾接管、錐形瓶、韋氏分餾柱等管、錐形瓶、韋氏分餾柱等三、藥品和儀器三、藥品和儀器四、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品四、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品 圓底燒瓶、分餾柱、直形冷凝管、錐形瓶、溫度計、量筒、電熱套、鐵架臺等分餾裝置分餾裝置實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟在在50毫升干燥的圓底燒瓶中，放

3、入毫升干燥的圓底燒瓶中，放入15g環(huán)己烯環(huán)己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石，充分振搖使混合均勻。燒濃硫酸和幾粒沸石，充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置，接上冷凝管，用錐形瓶作接瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置，接上冷凝管，用錐形瓶作接受器，外用冰水冷卻。受器，外用冰水冷卻。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過上端的溫度不要超過90，餾液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中，餾液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘?jiān)⒊霈F(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全只剩下很少量的殘?jiān)⒊霈F(xiàn)陣陣白

4、霧時，即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需部蒸餾時間約需lh。將干燥后的產(chǎn)物濾入干燥的蒸餾瓶中，加入沸石后用水浴加將干燥后的產(chǎn)物濾入干燥的蒸餾瓶中，加入沸石后用水浴加熱蒸餾。收集熱蒸餾。收集80的餾分于一已稱重的干燥小錐形的餾分于一已稱重的干燥小錐形瓶中。瓶中。將蒸餾液用精鹽飽和，然后加入將蒸餾液用精鹽飽和，然后加入34ml 5%碳酸鈉溶碳酸鈉溶液中和微量的酸。將此液體倒入小分液漏斗中，振搖后液中和微量的酸。將此液體倒入小分液漏斗中，振搖后靜置分層。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的靜置分層。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產(chǎn)物自漏斗的上口倒入干燥的小錐形瓶中，加入粗產(chǎn)物自漏斗的上口倒入

5、干燥的小錐形瓶中，加入克無水氯化鈣干燥。克無水氯化鈣干燥。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟.環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時應(yīng)注環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失，環(huán)己烯與硫酸應(yīng)充分混合，否則在加熱意轉(zhuǎn)移中的損失，環(huán)己烯與硫酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會過程中可能會 局部碳化。局部碳化。 .最好用簡易空氣浴，使蒸餾時受熱均勻。由于反應(yīng)中環(huán)己最好用簡易空氣浴，使蒸餾時受熱均勻。由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸物烯與水形成共沸物(沸點(diǎn)沸點(diǎn)70.8，含水，含水l0)；環(huán)己醇與環(huán)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物己烯形成共沸物(沸點(diǎn)沸點(diǎn)64.9,含環(huán)己醇含環(huán)己醇30.5)；環(huán)己醇；環(huán)己醇與水形成共沸物與水形成共沸物(沸點(diǎn)沸點(diǎn)97.8,含水含水80)。因比在加熱時。因比在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環(huán)己溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。醇蒸出。 六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng).水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還