機(jī)械雜質(zhì)測定

1、化驗(yàn)操作作業(yè)指導(dǎo)書機(jī)械雜質(zhì)測定目 次前 言II1 范圍12 術(shù)語13 職責(zé)14 管理內(nèi)容與要求15 報(bào)告與記錄2化驗(yàn)操作作業(yè)指導(dǎo)書機(jī)械雜質(zhì)測定1 范圍本部分規(guī)定了石油有限公司（以下簡稱“本公司”）化驗(yàn)室機(jī)械雜質(zhì)測定作業(yè)的定義、職責(zé)、管理內(nèi)容與要求、報(bào)告與記錄。本部分適用于本公司所管轄的化驗(yàn)室。2 術(shù)語下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2.1 機(jī)械雜質(zhì) Mechanical impurities稱取一定量的試樣，溶于所用的溶劑中，用已恒重的濾器過濾，被留在濾器上的雜質(zhì)即為機(jī)械雜質(zhì)。3 職責(zé)3.1 確保機(jī)械雜質(zhì)測定作業(yè)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。3.2 確保機(jī)械雜質(zhì)測定儀器滿足測定條件要求。3.3 確保機(jī)械雜質(zhì)測定作

2、業(yè)過程安全。4 管理內(nèi)容與要求4.1 目的4.1.1 本指導(dǎo)書適用于指導(dǎo)GB/T511-2010石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法的操作作業(yè)。4.2 操作步驟4.2.1 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備4.2.1.1 配置乙醇-甲苯混合液（1：4），乙醇-乙醚（4：1）。4.2.1.2 將玻璃瓶中的試樣（不超過3/4），搖動5min，使混合均勻。4.2.1.3 將定量濾紙（中速，直徑11cm）放在稱量瓶中，置于105±2的烘箱中干燥45min，然后在干燥器中冷卻30min，稱準(zhǔn)至0.0002g。進(jìn)行恒重，直到兩次結(jié)果之差不大于0.0004g。4.2.1.4 微孔玻璃過濾器要用鉻酸洗滌，再用蒸餾水洗凈，

3、放在烘箱中干燥。4.2.2 試驗(yàn)過程4.2.2.1 從混合的試樣中，稱取100g，稱準(zhǔn)至0.05g。4.2.2.2 往盛有試樣的燒杯中加入24倍試樣量的熱溶劑油。4.2.2.3 趁熱將試樣的溶液用已恒重的濾紙過濾，用熱的溶劑油將殘留在燒杯中的沉淀物洗到濾紙上。4.2.2.4 試樣含水難過濾時(shí)，先將溶液靜置1020min，再過濾。燒杯中的沉淀物用乙醇-乙醚洗到濾紙上。對于難于過濾的試樣可用微孔玻璃器過濾。4.2.2.5 用熱的溶劑油沖洗含有濾紙的過濾器，直到濾出的溶劑完全透明盒無色為止。4.2.2.6 將帶有沉淀的濾紙放在105±2放入已恒重的稱量瓶中，放在烘箱中干燥45min，然戶在

4、干燥器中冷卻30min，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g。進(jìn)行恒重，直到兩次結(jié)果之差不大于0.0004g。4.2.2.7 如果機(jī)械雜質(zhì)不超過技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的范圍，就不用進(jìn)行恒重。4.2.2.8 試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行溶劑的空白試驗(yàn)補(bǔ)正。4.2.2.9 其他的具體步驟依據(jù)GB/T511-2010中試驗(yàn)步驟7的規(guī)定。4.2.3 數(shù)據(jù)處理4.2.3.1 試樣的機(jī)械雜質(zhì)含量X%(m/m)按下列計(jì)算： X=(m2-m1)-（m4-m3）/m*100式中：m2-帶有機(jī)械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g； m1-濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g； m3-空白試驗(yàn)過濾前濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g； m4-空白試驗(yàn)過濾后濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，

5、g； m-試樣的質(zhì)量，g。4.2.3.2 重復(fù)性：兩個(gè)結(jié)果之差不大于下列數(shù)值 機(jī)械雜質(zhì)含量，% 重復(fù)性，% 0.01 0.0025 0.01 0.1 0.005 0.11.0 0.01 1.0 0.104.2.3.3 報(bào)告兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。4.2.3.4 機(jī)械雜質(zhì)的含量在0.005%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以下時(shí)，認(rèn)為無。4.3 安全注意事項(xiàng)4.3.1 所有的試劑在使用前均應(yīng)過濾，包括溶劑油。4.3.2 如果機(jī)械雜質(zhì)的含量不超過石油產(chǎn)品或添加劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求范圍，第二次干燥及稱量可以省略。4.3.3 試樣要按規(guī)定稱取；過濾、洗滌時(shí)要避免試樣損失；濾紙要洗滌干凈。4.3.4 測定同一試樣，所用濾紙和過濾器、溶劑的種類、稀釋洗滌用的溶劑量都必須一致。4.3.5 恒重時(shí)要嚴(yán)格控制溫度和時(shí)間，必須使用同一臺天平進(jìn)行稱量。4.4 緊急處置試驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)濾紙破裂或過濾時(shí)嚴(yán)重?fù)p失試樣溶液等現(xiàn)象，