碘化鉛的制備和溶度積常數(shù)的測(cè)定

1、碘化鉛的制備和溶度積常數(shù)的測(cè)定第1頁，共14頁。2 、實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)原理2.1 沉淀平衡與溶度積常數(shù)沉淀平衡與溶度積常數(shù)在一定溫度下，難溶電解質(zhì)在一定溫度下，難溶電解質(zhì)PbI2在水中達(dá)成下列沉淀溶解在水中達(dá)成下列沉淀溶解平衡：平衡：22PbPb()2()IaqIaq2+c(Pb )1/2 ()c I2+22+3spK =c(Pb )/ ()/4c(Pb )/cc Icc知道該飽和溶液中知道該飽和溶液中Pb2+濃度，便可求出濃度，便可求出PbI2的的溶度積常數(shù)。溶度積常數(shù)。第2頁，共14頁。2.2 離子交換原理離子交換原理實(shí)驗(yàn)采用陽離子交換樹脂與碘化鉛飽和溶液中的鉛離子進(jìn)行交換。其交換實(shí)驗(yàn)采用陽

2、離子交換樹脂與碘化鉛飽和溶液中的鉛離子進(jìn)行交換。其交換反應(yīng)可以用下式來示意：反應(yīng)可以用下式來示意： 2222R HPbR Pb2H將一定體積的碘化鉛飽和溶液通過陽離子交換樹脂，樹脂上的氫離將一定體積的碘化鉛飽和溶液通過陽離子交換樹脂，樹脂上的氫離子即與鉛離子進(jìn)行交換。子即與鉛離子進(jìn)行交換。 第3頁，共14頁。2.3 鉛離子的測(cè)定鉛離子的測(cè)定交換后，氫離子隨流出液流出。然后用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，可求出氫離交換后，氫離子隨流出液流出。然后用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，可求出氫離子的含量。子的含量。2HHOHO根據(jù)流出液中的氫離子的數(shù)量，可計(jì)算出通過離子交換樹脂的碘化鉛飽根據(jù)流出液中的氫離子的數(shù)量，可計(jì)

3、算出通過離子交換樹脂的碘化鉛飽和液中的鉛離子濃度。和液中的鉛離子濃度。22()()()/ 2 ()c Pbc NaOHV NaOHV PbI第4頁，共14頁。3.1 堿式滴定管的使用堿式滴定管的使用 檢漏檢漏洗滌洗滌裝液裝液排氣泡排氣泡初讀數(shù)初讀數(shù)滴定滴定終讀數(shù)終讀數(shù)3、 基本操作基本操作在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時(shí)，捏乳膠管時(shí)應(yīng)不在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時(shí)，捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改變方位，斷改變方位， 使玻璃球的四周都洗到。使玻璃球的四周都洗到。第5頁，共14頁。常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點(diǎn)后第二位。常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點(diǎn)后第二位。 滴定管的讀數(shù)滴定管的讀數(shù)手拿管上部無刻度處，

4、使滴定管保持垂直手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直第6頁，共14頁。3.2 移液管的使用移液管的使用 （略）（略） 3.3 滴定操作滴定操作 左手無名指及小指夾住末端玻璃尖，拇指與食指向左手無名指及小指夾住末端玻璃尖，拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管，使溶液在玻璃球旁空隙處流出。一側(cè)捏乳膠管，使溶液在玻璃球旁空隙處流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動(dòng)，尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，如果這樣不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動(dòng)，尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，如果這樣會(huì)在停止滴定、松開手時(shí)吸進(jìn)氣泡，造成體積測(cè)量錯(cuò)誤。會(huì)在停止滴定、松開手時(shí)吸進(jìn)氣泡，造成體積測(cè)量錯(cuò)誤。第7頁，共14頁。4、

5、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4.1 碘化鉛飽和溶液的配制碘化鉛飽和溶液的配制將過量的碘化鉛固體溶于經(jīng)煮沸除去二氧化碳的蒸餾水中，充分?jǐn)噭?dòng)并放置過夜，使其溶解，將過量的碘化鉛固體溶于經(jīng)煮沸除去二氧化碳的蒸餾水中，充分?jǐn)噭?dòng)并放置過夜，使其溶解，達(dá)到沉淀溶解平衡。達(dá)到沉淀溶解平衡。第8頁，共14頁。1、交換柱，、交換柱，2、離子交換樹脂，、離子交換樹脂，3、玻璃棉，玻璃棉，4、螺旋夾，、螺旋夾，5、膠皮管、膠皮管 4.2 裝柱裝柱 裝柱前，把交換柱下端填人少許脫脂棉，將裝柱前，把交換柱下端填人少許脫脂棉，將陽離子交換樹脂約陽離子交換樹脂約 40 g隨同蒸餾水一并注入交換隨同蒸餾水一并注入交換柱中。在裝拄和以后樹

6、脂的轉(zhuǎn)型和交換的整個(gè)過柱中。在裝拄和以后樹脂的轉(zhuǎn)型和交換的整個(gè)過程中，要注意液面始終要高出樹脂，避免空氣進(jìn)程中，要注意液面始終要高出樹脂，避免空氣進(jìn)入樹脂層影響交換結(jié)果。入樹脂層影響交換結(jié)果。第9頁，共14頁。4.3 轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)型 在進(jìn)行離子交換前，須將鈉型樹脂完全轉(zhuǎn)變成氫型。可用在進(jìn)行離子交換前，須將鈉型樹脂完全轉(zhuǎn)變成氫型?？捎?100 mL 1 molL-1HNO3以每分鐘以每分鐘3040 滴的流速流過樹脂。然后用蒸餾水淋洗樹滴的流速流過樹脂。然后用蒸餾水淋洗樹脂至淋洗液呈中性（可用脂至淋洗液呈中性（可用pH試紙?jiān)嚰垯z驗(yàn)）。檢驗(yàn)）。第10頁，共14頁。4.4 交換和洗滌交換和洗滌 將碘化鉛飽和

7、溶液過濾到一個(gè)于凈的干燥錐形瓶中，測(cè)量并記錄飽和溶液的溫度，然后用將碘化鉛飽和溶液過濾到一個(gè)于凈的干燥錐形瓶中，測(cè)量并記錄飽和溶液的溫度，然后用移液管準(zhǔn)確量取移液管準(zhǔn)確量取25.00mL飽和溶液，分幾次將其轉(zhuǎn)移至離子交換柱內(nèi)。用一個(gè)飽和溶液，分幾次將其轉(zhuǎn)移至離子交換柱內(nèi)。用一個(gè)250mL潔凈的錐形瓶盛接流出液。待碘化鉛飽和溶液流出后，潔凈的錐形瓶盛接流出液。待碘化鉛飽和溶液流出后，再用蒸餾水淋洗再用蒸餾水淋洗樹脂至流出液呈中性。將洗滌液一并放人錐形瓶中。樹脂至流出液呈中性。將洗滌液一并放人錐形瓶中。第11頁，共14頁。 4.5 滴定滴定 將錐形瓶中的將錐形瓶中的流出液用流出液用0005 mol

8、L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用溴化百里酚藍(lán)作標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用溴化百里酚藍(lán)作指示劑，在指示劑，在pH=6.57時(shí)，溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)轷r艷的藍(lán)色，即到達(dá)滴定終點(diǎn)，記錄數(shù)時(shí)，溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)轷r艷的藍(lán)色，即到達(dá)滴定終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。據(jù)。第12頁，共14頁。5 、數(shù)據(jù)記錄與處理、數(shù)據(jù)記錄與處理碘化鉛飽和溶液的溫度碘化鉛飽和溶液的溫度/ ： 通過交換柱的碘化鉛飽和溶液的體積通過交換柱的碘化鉛飽和溶液的體積/mL： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度/molL-1: 消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積/mL : 流出液中的量流出液中的量/mol: 飽和溶液中飽和溶液中Pb2+濃度濃度/ molL-1: 碘化鉛的溶度積碘化鉛的溶度積Ksp第13頁，共14頁。6、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng)（1）樹脂裝約柱高度的）樹脂裝約柱高度的2/3即可，不得有氣泡。即可，不得有氣泡。（2）過濾飽和溶液用的錐形瓶、漏斗必須潔凈干燥，濾紙用飽和溶液潤(rùn)）過濾飽和溶液用的錐形瓶、漏斗必須潔凈干燥，濾紙用飽和溶液潤(rùn)