甲酸銅的制備

1、甲酸銅的制備 實驗目的了解堿式碳酸銅的一種制備方法，進而制得甲酸銅進一步熟悉固液分離的方法進一步學習無機制備中的一些基本操作實驗原理2CuSO4 + 4NaHCO3Cu(OH)2CuCO3+ H2O + 3CO2+ 2Na2SO4Cu(OH)2CuCO3 + 4HCOOH + 5H2O2Cu(HCOO)24H2O + CO2堿式碳酸銅的性質(zhì)堿式碳酸銅的性質(zhì) 堿式碳酸銅的堿式碳酸銅的分子式分子式或或組成式組成式為為mCu(OH)2nCuCO3xH2O 堿式碳酸銅為天然孔雀石或銅綠的主要成分，俗稱堿式碳酸銅為天然孔雀石或銅綠的主要成分，俗稱孔雀綠孔雀綠 堿式碳酸銅呈綠色，隨著堿式碳酸銅呈綠色，隨著

2、CuO：CO2：H2O的比值不同，呈暗綠色、草綠色或淺的比值不同，呈暗綠色、草綠色或淺綠色綠色 堿式碳酸銅在水中的溶解度很小堿式碳酸銅在水中的溶解度很小 堿式碳酸銅溶于酸，生成對應的銅鹽堿式碳酸銅溶于酸，生成對應的銅鹽 堿式碳酸銅的密度為堿式碳酸銅的密度為3.364.03克克/厘米厘米3 固液分離時，可采用固液分離時，可采用傾析法傾析法 新制備的堿式碳酸銅在新制備的堿式碳酸銅在100沸水沸水中很易分解中很易分解 ，固態(tài)加熱至，固態(tài)加熱至200即發(fā)生分解：即發(fā)生分解：Cu(OH)2CuCO3 2 CuO + CO2+ H2O黑色 堿式碳酸銅的制備方法主要有如下三種：堿式碳酸銅的制備方法主要有如下

3、三種： 硫酸銅法硫酸銅法： 硝酸銅法硝酸銅法： 2Cu(NO3)2 + CaCO3 Cu(OH)2CuCO3 氨水法氨水法: Cu2+ + CO32- + OH- Cu(OH)2CuCO3CuSO4 +NaHCO3Na2CO3 Cu(OH)2CuCO3 基本操作基本操作 固液分離：過濾法、傾析法、離心分離法固液分離：過濾法、傾析法、離心分離法 傾析法傾析法：又稱為傾潷法：又稱為傾潷法操作步驟稱取9.4g CuSO45H2O和7.2g NaHCO3，研缽中磨細并混合均勻，在攪拌下將混合物緩慢加入到100mL近沸騰蒸餾水中為了防止暴沸，加入混合物時停止加熱混合物加完后，再在近沸騰下加熱幾分鐘，靜置

4、至上層液澄清后，用傾析法分離溶液和沉淀，洗滌沉淀至無SO42-（用BaCl2檢查）加入約10mL蒸餾水，加熱攪拌至50左右，逐滴加入適量甲酸至沉淀完全溶解將溶液蒸發(fā)至原體積的1/3（約10mL）左右，冷至室溫后減壓過濾， 用少量乙醇洗滌晶體兩次，再抽濾至干，得到產(chǎn)品Cu(HCOO)24H2O觀察產(chǎn)品形貌，稱重并計算產(chǎn)率實驗過程中注意觀察現(xiàn)象并記錄注意事項固體的取用原則檢驗SO42-時，應取出少量上層清液進行檢驗反應加入的甲酸主要用于溶解堿式碳酸銅，不宜過量規(guī)范減壓過濾操作的基本步驟，以免水泵中的水倒吸入抽濾瓶 傾析法分離固液混合物時，每次加入約傾析法分離固液混合物時，每次加入約50mL50mL

5、蒸餾水，至少需要洗滌蒸餾水，至少需要洗滌3 34 4次次 使用溫度計時要小心，一但損壞應告訴老師，馬上進行處理使用溫度計時要小心，一但損壞應告訴老師，馬上進行處理 減壓過濾后得到的晶體，用乙醇洗時，應在常壓狀況下洗，不能一邊抽濾一減壓過濾后得到的晶體，用乙醇洗時，應在常壓狀況下洗，不能一邊抽濾一邊洗邊洗思考題思考題1 根據(jù)堿式碳酸銅的硫酸銅制備方程式：根據(jù)堿式碳酸銅的硫酸銅制備方程式： 2CuSO4 + 4NaHCO3 2Na2SO4 + Cu(OH)2CuCO3+ H2O + 3CO2 CuSO4：NaHCO3(物質(zhì)的量之比物質(zhì)的量之比)=1：2，但實驗中為什么，但實驗中為什么CuSO4之量

6、卻小于這個之量卻小于這個比例？比例？ 分析：分析：MCuSO45H2O = 250， MNaHCO3 = 84 nCuSO45H2O：nNaHCO3 =(9.4/250)：(7.4/84)=1:2.3 原因一：硫酸銅法制備堿式碳酸銅的組成與溶液的原因一：硫酸銅法制備堿式碳酸銅的組成與溶液的pH有關(guān)，過量的有關(guān)，過量的NaHCO3主主要是用于保持溶液呈堿性要是用于保持溶液呈堿性 原因二：原因二： NaHCO3本身不穩(wěn)定，容易發(fā)生分解本身不穩(wěn)定，容易發(fā)生分解NaHCO3 Na2CO3 CO2 H2O 有文獻表明：上述分解反應在有文獻表明：上述分解反應在100沸水沸水中分解速度很快中分解速度很快思考

7、題思考題2 可溶性金屬鹽和碳酸鹽反應，可能生成三種沉淀：碳酸鹽、堿式碳酸鹽、金屬可溶性金屬鹽和碳酸鹽反應，可能生成三種沉淀：碳酸鹽、堿式碳酸鹽、金屬氫氧化物。舉例說明氫氧化物。舉例說明 氫氧化物堿性較強的金屬離子氫氧化物堿性較強的金屬離子(Ca2+、Ba2+等）可沉淀為碳酸鹽等）可沉淀為碳酸鹽Ba2+ + CO32- = BaCO3 氫氧化物堿性較弱的金屬離子氫氧化物堿性較弱的金屬離子(Cu2+、Mg2+等）可沉淀為堿式碳酸鹽等）可沉淀為堿式碳酸鹽 2 Mg2+ + 2CO32-+ H2O = Mg(OH)2 MgCO3 + CO2 具有強水解性具有強水解性(特別是兩性者特別是兩性者)的金屬離

8、子的金屬離子(如如Fe3+、 Al3+等等)可沉淀為氫氧化物可沉淀為氫氧化物 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3 + 3CO2 堿式碳酸銅溶于酸，生成對應的銅鹽堿式碳酸銅溶于酸，生成對應的銅鹽 堿式碳酸銅的密度為堿式碳酸銅的密度為3.364.03克克/厘米厘米3 固液分離時，可采用固液分離時，可采用傾析法傾析法 新制備的堿式碳酸銅在新制備的堿式碳酸銅在100沸水沸水中很易分解中很易分解 ，固態(tài)加熱至，固態(tài)加熱至200即發(fā)生分解：即發(fā)生分解：Cu(OH)2CuCO3 2 CuO + CO2+ H2O黑色注意事項固體的取用原則檢驗SO42-時，應取出少量上層清液進行檢驗反應加入的甲酸主要用于溶解堿式碳酸銅，不宜過量規(guī)范減壓過濾操作的基本步驟，以免水泵中的水倒吸入抽濾瓶 傾析法分離固液混合物時，每次加入約傾析法分離固液混合物時，每次加入約50mL50mL蒸餾水，至少需要洗滌蒸餾水，至少需要洗滌