儀器分析試題庫及答案

1、WOED格式儀器分析模擬考試試題（1）一、填空題：（每空1 分，共 20 分）1按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為_分子 _ 光譜和 _原子 _光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為 _流動(dòng)相 _，另一相稱為 _固定相 _，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。3在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時(shí)，宜采用 _H2_作載氣，氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時(shí)，宜用 _N2_作載氣。4在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示柱子的_選擇性 _，兩峰間距離越_大 _，則柱子的 _選擇性 _越好，組分在固液兩相上的_熱力學(xué) _性質(zhì)相差越大。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖 _，另一種是 _吸光度譜圖 _。6紅外光譜法主

2、要研究振動(dòng)中有 _偶極矩 _變化的化合物，因此，除了_單分子 _和 _同核分子 _等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7原子發(fā)射光譜是由 _電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是 _原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷 _。8影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_入射光的波長 _。9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_各組分在同一波長下吸光度有加合性 _。10原子吸收光譜是由 _氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子_的躍遷而產(chǎn)生的。二、選擇題：（每小題2 分，共 40 分）（A） 1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A 紫外 / 可見光 B 近紅外光C 微

3、波 D 無線電波（D） 2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A. 保留時(shí)間 B. 相對(duì)保留值 C. 半峰寬 D.峰面積（ B） 3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A. 組分與載氣B. 組分與固定相C. 組分與組分D. 載氣與固定相（A） 4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的保留參數(shù)是A. 調(diào)整保留時(shí)間B. 死時(shí)間C. 相對(duì)保留值D. 保留指數(shù)（C） 5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是A. 分離度 B. 容量因子 C. 塔板數(shù) D. 分配系數(shù)（C） 6. 乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D

4、.2,3,7（ B） 7. 在醇類化合物中， O H 伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是A. 溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D. 易產(chǎn)生振動(dòng)偶合（A） 8. 下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡單？A.鈉 B.鎳 C.鈷 D.鐵（A） 9. 光度分析中，在某濃度下以 1.0cm 吸收池測得透光度為 T；若濃度增大一倍，透光度為2B.T/2C.2TD.TA.T（C） 10. 用原子吸收光度法測定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景 B. 釋放劑 C. 消電離劑 D. 提高火焰溫度三、簡答題：（每小題5 分，共 20 分）1在液相色譜中，提高柱

5、效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？專業(yè)資料整理WOED格式答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。-1 ，對(duì)于氘代氯仿（ C2HCl3 ），2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其C H 伸縮振動(dòng)頻率為3100cm2其 CH 伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變動(dòng)的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？mmk121303mm2答：根據(jù)公式：以及可知，C H 伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改變，且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相

6、同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測元素。（ 2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。（ 3）用原子線組成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對(duì)，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。（ 4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。（ 5）若用照相法測量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對(duì)的兩條譜線的波長盡可能靠近。（ 6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源，這是由于原子吸收線的半寬度很小，要測量這樣一條半寬度很

7、小的吸收線的積分值，就需要有分辨率高達(dá)五十萬的單色器，這在目前的技術(shù)情況下還難以做到。因此只能采用銳線光源測量譜線峰值吸收的辦法來加以解決。四、計(jì)算題：（每小題10 分，共 20 分）5，當(dāng)溶液稀釋 20 倍后，在 1.0cm1摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)=2.5 ×10吸收池中測量的吸光度A=0.60 ，計(jì)算在稀釋前，1L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？解：已知： M=125， =2.5 ×105， b=1.0cm， A=0.60 ，根據(jù)：A= b可c 得：50.60 =2.510 × × 1.0 ×c-6-1632在一根 3

8、m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：專業(yè)資料整理WOED格式17min14min211min進(jìn)樣空氣1min（ 1）用組分 2 計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（ 2）求調(diào)整保留時(shí)間t R1及 t R2；（ 3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米？t R 2172n16(16)4624解：（1）b )1(tt R1（ 2） = tM=17 1=16minR1tt R2R2 tM=14 1=13min16(tR2 )21624096b16()（ 3） n 有效 1H 有效 L/n有效 =3000/4096=0.73mmttMt R160.61R22tt R13t RM11當(dāng) R=1.5

9、 時(shí)n124R41.5有效n4有效1R12962 有效有效儀器分析模擬考試試題（2）1.21.221一、名詞解釋：（每小題4 分，共 20 分）1.助色團(tuán)：助色團(tuán)：能使吸收峰向長波長方向移動(dòng)而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原子基團(tuán)。2.原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜3.譜線的自吸與自蝕：專業(yè)資料整理WOED格式譜線的自吸與自蝕：原子在高溫時(shí)被激發(fā)，發(fā)射某一波長的譜線，而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能吸收這一波長的輻射，這種現(xiàn)象稱為自吸現(xiàn)象；嚴(yán)重的自吸會(huì)使譜線從中央一分為二，稱為譜線的自蝕專業(yè)資料整理WOED格式0.62 多普勒變

10、寬：多普勒變寬：原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。0.63 保留時(shí)間：1.3保留時(shí)間：從進(jìn)樣開始到色譜峰最大值出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。二、填空題：（每空1 分，共 20 分）1按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為_分子 _光譜和 _原子 _光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為 _固定相 _ ，另一相稱為 _流動(dòng)相 _，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。3在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時(shí)，宜采用_H2_作載氣，氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時(shí)，宜用_N2_作載氣。1.3RT/ZZklg(aKaij ) 離離 ii,jjZFK,ijij4尼柯爾斯基 (Nicolsky)方程式 , 其中被稱為

11、 _ 電位選擇性系數(shù)_, 它可以用來 _估計(jì)干擾離子帶來的誤差_, 玻璃膜鈉電極對(duì)-3 , 這意味著電極對(duì)鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_500_倍。鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2× 105紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖 _，另一種是 _吸光度譜圖 _。6紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有_偶極矩 _變化的化合物，因此，除了_單分子 _和 _同核分子 _等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7原子發(fā)射光譜是由_電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是 _原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷_。8影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_入射光的波長 _。9多組分分光光度法

12、可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_各組分在同一波長下吸光度有加合性_。10原子吸收光譜是由_氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子_的躍遷而產(chǎn)生的。1 11晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的靈敏- <Br- <I - _。度由低到高的次序?yàn)?_Cl三、選擇題：（每小題2 分，共 20 分）（ A） 1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A 紫外 / 可見光 B 近紅外光C 微波 D 無線電波（ D） 2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A. 保留時(shí)間 B. 相對(duì)保留值 C.半峰寬 D. 峰面積（ B） 3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部

13、分分子間的相互作用？A. 組分與載氣 B. 組分與固定相專業(yè)資料整理WOED格式C.組分與組分D. 載氣與固定相（A） 4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的保留參數(shù)是 A. 調(diào)整保留時(shí)間 B. 死時(shí)間C.相對(duì)保留值D. 保留指數(shù)專業(yè)資料整理WOED格式（ C） 5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是A. 分離度 B. 容量因子 C. 塔板數(shù) D.分配系數(shù)（ C） 6. 乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7（ B） 7. 在醇類化合物中， O H 伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是A. 溶液極性變大

14、B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D. 易產(chǎn)生振動(dòng)偶合（ D） 8. 在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測離子的濃度 A. 成正比 B. 符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系C.的對(duì)數(shù)成正比D. 符合能斯特公式的關(guān)系（A） 9. 光度分析中，在某濃度下以1.0cm 吸收池測得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為2B.T/2C.2TD.TA.T（C） 10. 用原子吸收光度法測定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景 B. 釋放劑 C. 消電離劑 D. 提高火焰溫度四、答題：（每小題 5 分，共 20 分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：在液相色譜中

15、，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。-1 ，對(duì)于氘代氯仿（ C2HCl3 ），2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其C H 伸縮振動(dòng)頻率為3100cm2其 CH 伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變動(dòng)的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？mm2H 伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改k變，121303mm答：根據(jù)公式：以及可知，C12且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測元素。（ 2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸

16、發(fā)特性。（ 3）用原子線組成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對(duì)，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。（ 4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。（ 5）若用照相法測量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對(duì)的兩條譜線的波長盡可能靠近。（ 6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4某化合物的分子式為C3 H3N，其紅外光譜圖如下，推測其結(jié)構(gòu)。專業(yè)資料整理WOED格式答：分子的不飽和度為：=1+n4+(n 3-n 1)/2=1+3+(1-3)/2=3根據(jù)其紅外光譜，其可能結(jié)構(gòu)為：CH2CHCN3-1 ；主要基團(tuán)紅外吸收峰包括：-CH2 伸縮振動(dòng) <30

17、00cm-1碳氮叁鍵 2260cm-12 碳碳雙鍵1647cm-1端烯 990， 935cm五、計(jì)算題：（每小題10 分，共 20 分）1用新亞銅靈測定試液中的Cu( ) 含量，配制50.00mL 中含 25.3 gCu() 的溶液，顯色后，在一定波長下用2.00cm 比色皿測得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)（ Cu 原子量為0.64 ）。m25.3106cM63.547.9610613molL解：V5010Al glg411bcT2 1.461.8910Lmolcmbc107.962丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時(shí)間分別為0.5 、1.4、 4.8min ，其

18、相應(yīng)的峰寬分別為 0.2 、 0.8 、 1.0min 。計(jì)算(1)丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分離度是多少？(3)該色譜柱的有效塔板數(shù)是多少？VVVttt4.kRMRRRM解：（1）VVttMMMM0.58.60.5專業(yè)資料整理WOED格式Rt R(BtA)4.83.51)R11.4s)(b(A)0.8（ 2）21.0b(2B專業(yè)資料整理WOED格式ttMtR0.651.50.6R（ 3）2t21.55.ttMRR1212228.7n 有效 16160.6384R14.91s儀器分析模擬考試試題（3）一、 A 型題（最佳選擇題）（每題1 分，共 10 分）1.1用離子選擇

19、電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液A。A. 體積要小，濃度要高B. 離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑C.體積要小，濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑1.2 某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明A。A. 該物質(zhì)對(duì)某波長光吸收能力越強(qiáng)B. 某波長光通過該物質(zhì)的光程越長C.該物質(zhì)的濃度越大D. 該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長1.3 在下列化合物中， * 躍遷所需能量最大的化合物是B。A.1,3丁二烯 B.1,4 戊二烯C.1,3環(huán)已二烯D.2,3 二甲基 1,3 丁二烯1.4欲使萘及其衍生物產(chǎn)生最大熒光，溶劑應(yīng)選擇A。A.1- 氯丙烷B.1- 溴丙烷C.1- 碘丙烷D.1,2- 二碘丙烷1

20、.5在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指C。A. 峰值吸收系數(shù)的一半B. 中心頻率所對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)的一半K02C.在處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差D. 吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的頻率的一半1.6 有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是 C。-1-1B.30002700cmA.13001000cm-1-1D.15001300cmC.19501650cm1.7 HF的質(zhì)子共振譜中可以看到B。A. 質(zhì)子的單峰B. 質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和19F 的兩個(gè)雙峰D. 質(zhì)子的三重峰1.8 某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z 為 67。從分子離子峰的質(zhì)荷比

21、可以判斷分子式可能為C。專業(yè)資料整理WOED格式A.C 4H3OB.C5H7C.C4H5ND.C3H3N20.66 兩色譜峰的相對(duì)保留值 r 21等于 B。/tt/R1ttRt RR22R21/tRRttR1A.B.C.D.120.67 在以甲醇 - 水為流動(dòng)相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時(shí)間 t R 將 A。A.k 和 t R 減小 B.k 和 t R 增大C.k 和 t R不變 D.k 增大， tR 減小二、 B 型題（配伍選擇題）（每題1 分，共12 分）1-4DEABA. 反相色譜 B. 正相色譜C.離子交換色譜D. 離子抑制色譜E. 離子對(duì)色譜1.6在流動(dòng)相中

22、加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離1.7在流動(dòng)相中加入一定濃度的離子對(duì)試劑，使離子型藥物得到很好的分離1.8流動(dòng)相的極性大于固定相的極性1.9流動(dòng)相的極性小于固定相的極性5-8BAECA. 發(fā)射光波長對(duì)熒光強(qiáng)度作圖B. 吸收光波長對(duì)吸光度作圖C.激發(fā)光波長對(duì)熒光強(qiáng)度作圖D.吸收光頻率對(duì)吸光強(qiáng)度作圖E. 吸收光波數(shù)對(duì)透光率作圖1.6吸收光譜1.7熒光光譜1.8紅外光譜1.9激發(fā)光譜9-12BCEDA. 主成分自身對(duì)照法B. 雙波長分光光度法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.紅外光譜法E. 質(zhì)譜法6.對(duì)紫外光譜重疊的A、 B 兩組分進(jìn)行含量測定時(shí)選擇7.原子吸收分光光度法定量分析時(shí)應(yīng)選擇8.確定未知化

23、合物分子式應(yīng)選擇9.芳香族化合物取代類型的確定一般選擇三、 X 型題（多項(xiàng)選擇題）（每題1 分，共 10 分）0.7 玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h 以上，目的是CD。專業(yè)資料整理WOED格式A. 消除不對(duì)稱電位B. 消除液接電位C.使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值D. 活化電極0.8 采用分光光度法進(jìn)行測定時(shí)，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有專業(yè)資料整理WOED格式ABCD。A. 雜散光 B. 非平行光C.非單色光 D. 散射光和折射光0.68 標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0 或 T=100%，其目的是 AD。A. 使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)B. 使測量中 cT

24、 為線性關(guān)系C.使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D. 使所測吸光度 A 值真正反應(yīng)的是待測物的A 值0.69 用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有BCD。等譜-1A.=CH伸縮振動(dòng)小于 3000cm-1 ，可以用來判斷苯環(huán)取代情況B.=CH 面外彎曲吸收在900600cm-1C.=CH面內(nèi)彎曲譜帶在12501000cm-1-1-1D. 苯環(huán)的骨架振動(dòng)，一般出現(xiàn)1600cm， 1500cm，和 1450cm帶0.70 在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是AD。A. 另選測定波長B. 用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體D. 用化學(xué)方法分離0.71 質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動(dòng)的

25、原因有ABD。A. 氫鍵效應(yīng) B. 去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng)D. 誘導(dǎo)效應(yīng)0.72 質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43 碎片離子的化合物是AB。OCH3(CH2 ) 3 CH3CH3 CCH2CH3A.B.C.CH2CHCH3D.CHCCH2CH30.73 色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求ABD。A. 達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)B. 分離度大于 1.5C.固定相和流動(dòng)相比例適當(dāng)D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間0.74在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的AB。A. 分配比 B. 分配系數(shù)C.擴(kuò)散速率D. 理論塔板數(shù)0.75 在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是AD。A. 改善峰形

26、B. 增加峰面積C.縮短柱長 D. 改善分離度四、判斷題 ( 正確的劃“”錯(cuò)誤的劃“×”，共10 分)1.10 指示電極的電極電位與被測離子濃度的對(duì)數(shù)成正比。×專業(yè)資料整理WOED格式0.76 若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。0.77 溶劑的拉曼光波長與被測溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長無關(guān)。×0.78 在紅外光譜中C H， C C， C O， C Cl ， C Br 鍵的伸縮振動(dòng)頻率依次增加。×0.79 為了測量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。×0.80 在原子吸收測定

27、中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。×0.81 符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c 時(shí)，其吸光度增加到2A，12 透光率降低到T。×0.82 熒光波長大于磷光波長，熒光壽命小于磷光壽命。×0.83 在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場強(qiáng)度有關(guān)，偶合常數(shù)與外磁場強(qiáng)度無關(guān)。0.84 根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板高度最小。五、填空題（每空 1 分， 16 分）K1.11ij某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為，當(dāng)Kij 1 時(shí)，表明電極對(duì)i 離子的響K應(yīng)較對(duì) j 的響應(yīng) _大 _；當(dāng) 1 時(shí)，表明電極選擇性傾向_； j ；_離子；ij當(dāng)

28、 Kij =1 時(shí)，表明電極對(duì) i,j離子的響應(yīng)相等。1.12苯的紫外光譜中有三條吸收帶2 、 E1，它們的 波長大小順序?yàn)锽E2E1，B、 Emax大小順序?yàn)?BE2E1_。1.13在 紫 外 可見分光光度法 中 ，選擇測定波長的原則主要是吸收最大和干擾最小。1.14原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體效應(yīng)的干擾，但它不能消除 _背景吸收 _的影響。1.15 熒光分光光度計(jì)中，第一個(gè)單色器的作用是掃描激發(fā)光譜（將光源發(fā)出的復(fù)光變成單色光），第二個(gè)單色器的作用是掃描發(fā)射光譜（將發(fā)出的熒光與雜散光分離，防止雜散光對(duì)熒光測定的干擾）。* ）質(zhì)荷 6. 母離子質(zhì)荷比（ m/z ） 120，子離子質(zhì)荷

29、比（ m/z） 105，亞穩(wěn)離子（ m比為 91.9 。7. 在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越 _強(qiáng)，組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越 _遠(yuǎn)_。8. 在氣相色譜中，線速度較低時(shí)，范迪姆特方程分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用 _相對(duì)分子量較大的氣體 _作載氣，以提高柱效。六、問答題（每題6 分，共 18 分）1.10 何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？答：吸收曲線：在紫外可見分光光度法中，以波長（）為橫坐標(biāo)，吸光度（ A）為縱坐標(biāo)得到的曲線。其繪制方法是在吸光物質(zhì)濃度一定的條件下，掃描吸收波長，即可得到吸收曲線。工作曲線：在紫外可

30、見分光光度法中，工作曲線是指濃度和吸光度之間的專業(yè)資料整理WOED格式關(guān)系曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時(shí)，此關(guān)系曲線為一條直線。繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標(biāo)準(zhǔn)品濃度梯度，測定不同濃度（c）時(shí)的吸光度（A），以c 為橫坐標(biāo)， A 為縱坐標(biāo)進(jìn)行擬合，即可得到的直線。吸收曲線（ 1）可進(jìn)行定性分析；（ 2）選擇定量分析的吸收波長。工作曲線可進(jìn)行定量分析。0.85 指出以下化合物在1 H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由。OcbdeCCH2CH3CHC2C CHCH3 c aO答：（ 1） a=1.22ppm,b=1.30ppm 或 b=1.22ppm,a=1.30ppm,c=4.21ppm, d

31、=7.30ppm,e=7.59ppm 。（ 2）由于取代烯烴的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個(gè)乙氧基不是等價(jià)的，有趣的是這種不等價(jià)只在甲基上反映出來，而在亞甲基上沒有反映。（ 3） e（ 7.59ppm） >d（ 7.30ppm）由于 e 同時(shí)受苯環(huán)和雙鍵磁各向異性的共同影響，明顯向低場移動(dòng)的結(jié)果。0.86 組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們?cè)谏V分析中有什么意義？0.87 答：（1）保留時(shí)間或調(diào)整保留時(shí)間，用于定性。（ 2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（ 3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。七、計(jì)算題（共14 分）1.16 精密稱取 VB12對(duì)照品 20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至10

32、00ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在 361nm處測得 A 0.414 。另取兩個(gè)試樣，一為 VB12 的原料藥，精密稱取 20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至 1000ml ，同樣條件下測得 A 0.390 ，另一為 VB12 注射液，精密吸取 1.00ml ，稀釋至 10.00ml ，同樣條件下測得 A 0.510 。試分別計(jì)算 VB12 原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。2. 某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品 150mg,混勻后在阿皮松柱（ 100）上進(jìn)行色譜分析，測得結(jié)果如下：組分空氣正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留時(shí)間峰面積 (mm2

33、)987095校正因子專業(yè)資料整理WOED格式（ 1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。專業(yè)資料整理WOED格式（ 2）計(jì)算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)。1%E解：由 VB12 對(duì)照品計(jì)算 361nm的百分吸收系數(shù)：1cmA0.4142071%E11.cm200100cl10001000mlg-1 cm-1 VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：A0.881)El100%(207c1.1710)VB12%=原料(1000100%94.2%注射液 VB12的濃度：A1.11 510104c207110.10El100gml-1 =0.246mgml-1 2. 解：（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的含量。正

34、庚烷的含量：C%WSAfi100%正庚WAfi烷m150s s980.94100%13.2%1500700.9正辛烷的含量：C%WAfi 100%Sf s正幸WmAi烷150s950.93100%12.6%1500701.12 00（ 2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)：lgt''R(xlg')100(71lgt)tR(Z)RZ'n(lgtR(Z)I100(Zn)7680.74.108.81.9八、光譜綜合解析（共10 分）利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。專業(yè)資料整理WOED格式解：（1）IR ：3030cm-1 ；1650 1450cm-1 ；2000 1660cm-1 ；1225 955cm-1 ；-1-1900 650cm出現(xiàn)吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在3500