冷柱頭上進(jìn)樣ppt

1、冷柱上進(jìn)樣化工二班化工二班 劉燕楠劉燕楠冷柱上進(jìn)樣：是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi)，然后再逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過色譜柱進(jìn)行分離。1.概述概述冷柱頭進(jìn)樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛冷柱頭進(jìn)樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛細(xì)管色譜柱內(nèi)，中間不經(jīng)過蒸發(fā)過程。在程序升溫的過細(xì)管色譜柱內(nèi)，中間不經(jīng)過蒸發(fā)過程。在程序升溫的過程中，溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高，這時(shí)開始分析。由于初程中，溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高，這時(shí)開始分析。由于初始溫度低于溶劑的沸點(diǎn)，避免了熱歧視效應(yīng)。始溫度低于溶劑的沸點(diǎn)，避免了熱歧視效應(yīng)。儀器儀器1.概述概述適用對象熱不穩(wěn)定的化合物；熱不穩(wěn)定的化合物；

2、樣品較為干凈。樣品較為干凈。這種技術(shù)適用檢驗(yàn)樣品中的痕量組分和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)這種技術(shù)適用檢驗(yàn)樣品中的痕量組分和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)1.概述概述優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)消除了進(jìn)樣口消除了進(jìn)樣口對樣品的歧視效對樣品的歧視效應(yīng)，包括注射針應(yīng)，包括注射針頭的歧視效應(yīng)。頭的歧視效應(yīng)。避免了樣品的避免了樣品的分解分解。樣品進(jìn)入色譜樣品進(jìn)入色譜柱處于低溫，很柱處于低溫，很容易實(shí)現(xiàn)早流出容易實(shí)現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。峰的溶劑聚焦。冷柱上進(jìn)樣的冷柱上進(jìn)樣的分析準(zhǔn)確度、精分析準(zhǔn)確度、精密度均比分流密度均比分流/不不分流進(jìn)樣高。分流進(jìn)樣高。 與分流與分流/ /不分流進(jìn)樣相比不分流進(jìn)樣相比，冷柱上進(jìn)樣的進(jìn)樣體積，冷柱上進(jìn)樣的進(jìn)樣體積要小。大

3、的進(jìn)樣量容易造要小。大的進(jìn)樣量容易造成柱超載。成柱超載。 操作較為復(fù)雜。對初始操作較為復(fù)雜。對初始柱溫、溶劑性質(zhì)、進(jìn)樣速柱溫、溶劑性質(zhì)、進(jìn)樣速度等有較為嚴(yán)格的要求，度等有較為嚴(yán)格的要求，且要用特殊的注射器。且要用特殊的注射器。 毛細(xì)管柱容易被污染，毛細(xì)管柱容易被污染，樣品記憶效應(yīng)較為明顯。樣品記憶效應(yīng)較為明顯。 在溶劑峰前面流出的組在溶劑峰前面流出的組分很難實(shí)現(xiàn)聚焦，測定起分很難實(shí)現(xiàn)聚焦，測定起來較為困難。來較為困難。柱頭進(jìn)樣的種種特性明柱頭進(jìn)樣的種種特性明顯由于分流進(jìn)樣和不分顯由于分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣方式，盡管柱頭流進(jìn)樣方式，盡管柱頭進(jìn)樣有如此多的優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)樣有如此多的優(yōu)點(diǎn)，但是由于技術(shù)和操作的但是由于技術(shù)和操作的特殊性這種進(jìn)樣方式還特殊性這種進(jìn)樣方式還不能廣泛的應(yīng)用于日常不能廣泛的應(yīng)用于日常的分析工作中。的分析工作中。1.概述概述進(jìn)樣口設(shè)計(jì)1. 0.53 mm大口徑柱時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)注射器；大口徑柱時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)注射器；2. 如果用如果用0.32mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，手動進(jìn)樣時(shí)采用細(xì)的石英玻璃內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，手動進(jìn)樣時(shí)采用細(xì)的石英玻璃注射針頭。進(jìn)樣口的導(dǎo)針裝置換成手動進(jìn)樣導(dǎo)針管。注射針頭。進(jìn)樣口的導(dǎo)針裝置換成手動進(jìn)樣導(dǎo)針管。注：手動進(jìn)樣導(dǎo)針管不用隔墊，而是用一個(gè)橡膠制成的鴨嘴密封注：手動進(jìn)樣導(dǎo)針管不用隔墊，而是用一個(gè)橡膠制成的鴨嘴密封裝置。裝置。手動進(jìn)樣口是一個(gè)鴨嘴密封裝手動進(jìn)