儀器分析在材料中的應(yīng)用

1、X射線衍射儀測微纖絲角 植物纖維的微纖絲角與纖維的強(qiáng)度、彈性模量等有著密切的關(guān)系，對木材加工和制漿造紙性能都有重要的決定作用。本幻燈片介紹了常用的幾種測量微纖絲角的方法，著重介紹X射線衍射法測量木材纖維的微纖絲角的方法和計算，比較了X射線衍射法測纖維微纖絲角的特點。并通過一個X射線衍射儀測量木材纖維微纖絲角的峰值圖，詳細(xì)說明了測量纖維平均微纖絲角的方法。2022-4-132一微纖絲角的概念 微纖絲角(Microfibril angle,MFA)為細(xì)胞次生壁S2層微纖絲排列方向與細(xì)胞主軸所形成的夾角,或可表述為細(xì)胞壁中纖維素鏈的螺旋卷索與纖維軸之間的夾角。2022-4-133一微纖絲角的概念 M

2、LPS1S2S3S2022-4-134一微纖絲角的概念 微纖絲角愈小則細(xì)胞的抗張強(qiáng)度愈大。木材細(xì)胞壁次生壁中層(S2)的微纖絲角是木材機(jī)械性能的主要決定因子之一,特別影響木材的彈性模量和異向收縮性;微纖絲角與木材密度也存在一定的相關(guān)關(guān)系,并與木材強(qiáng)度和硬度密切相關(guān)。單個管胞中微纖絲角與紙漿纖維的抗拉強(qiáng)度和伸縮性密切相關(guān),微纖絲角小,抗拉強(qiáng)度大;微纖絲角大,則伸縮性強(qiáng)。2022-4-135二測量微纖絲角的方法 微纖絲角是在細(xì)胞水平上的一個微觀量,目前測定微纖絲角的方法主要有: 碘染色法、汞浸法、偏光顯微鏡法、光學(xué)顯微鏡觀察法和射線衍射法。2022-4-136二測量微纖絲角的方法碘染色法,即用光學(xué)

3、顯微鏡技術(shù)研究微纖絲的方向角。用光學(xué)顯微鏡不能直接觀察木材細(xì)胞壁S2層的纖絲,但胞壁經(jīng)脫木素處理后,用碘化鉀溶液染色,使其間隙中填以碘的針狀結(jié)晶;該碘結(jié)晶的方向,即顯示出纖絲或微纖絲的排列方向。汞浸法,以水銀加壓纖維浸注纖維胞腔,用偏光顯微鏡觀察。2022-4-137二測量微纖絲角的方法偏光顯微鏡法,偏振片能吸收某一方向的光振動。木材纖絲長軸方向平行于胞壁層,成層狀排列。當(dāng)垂直胞壁面入射的完全偏振光振動面平行于主截面,通過木材纖維試樣后的光矢量振動方向不變。在正交偏光下,就出現(xiàn)消光。消光角即微纖絲角。光學(xué)顯微鏡觀察法,在光學(xué)顯微鏡下觀察木材縱切面或單根纖維與微纖絲方向一致的特征,如胞壁上的條紋

4、,裂隙和紋孔等?，F(xiàn)在測量中用的較少。2022-4-138三X射線衍射測量微纖絲角計算射線是在20世紀(jì)30年代就用于纖維的研究。射線衍射法的準(zhǔn)備和觀察簡易迅速,從(002)面衍射強(qiáng)度曲線求得平均微纖絲角,有40%法、50%法、函數(shù)法、0.6T法4種方法。在這幾種方法中用射線(002)弧0.4%法,所測得的數(shù)據(jù)和其它實驗數(shù)據(jù)較一致。0.6法除具一定理論基礎(chǔ)外,在實際操作中也有其優(yōu)越性。2022-4-139三X射線衍射測量微纖絲角計算 平均微纖絲與峰值高度40%處的寬度相對應(yīng)，通常假定峰值高度40%（002）弧的角寬度一半等于平均微纖絲角；與平均微纖絲角衍射強(qiáng)度曲線 50%處的寬度對應(yīng)，通常假定峰值

5、高度50%（002）弧的角寬度一半等于平均微纖絲角；2022-4-1310三X射線衍射測量微纖絲角計算利用微纖絲的分布函數(shù) f(u)=uf(u)du計算u ；在強(qiáng)度分布曲線上確定兩拐點，并分別作切線，它與橫軸兩交點之間的 1/2寬定義為角距離T, u =0.6T。記為:M0.6T2022-4-1311X射線衍射測量微纖絲角0.4T法M440%峰峰值高度值高度2022-4-1312X射線衍射測量微纖絲角0.5T法M550%峰峰值高度值高度2022-4-1313X射線衍射測量微纖絲角0.6T法T拐點拐點切線切線2022-4-1314三X射線衍射測量微纖絲角計算M5M440%峰峰值高度值高度50%峰

6、峰值高度值高度T拐點拐點切線切線2022-4-1315三X射線衍射測量微纖絲角計算 試材 方法湖南安徽第10生長輪第40生長輪邊材早材晚材早材晚材碘染色法12.311.815.212.316.7X射線衍射法0.6T16.411.912.912.214.140%12.813.314.114.314.750%10.611.512.312.412.82022-4-1316三X射線衍射測量微纖絲角計算碘染色法測量值比實際值稍??；立體角的平面投影M0.6T一般略大于碘染色法；立體空間結(jié)構(gòu)M0.6T有一定的理論基礎(chǔ)，在實際應(yīng)用中也有優(yōu)越性；角度大于20度也適用，平頂峰40%法和50%法作為經(jīng)驗法被采用；與

7、其他試驗數(shù)據(jù)較一致2022-4-1317四X射線衍射的原理2022-4-1318五X射線衍射儀的工作原理2022-4-1319六X射線衍射測量微纖絲角試驗將木材沿弦切面切成0.5-0.6mm厚的薄片，編號待用。按照X射線衍射儀說明書，在廣角測量儀部分，換上纖維樣品架，并調(diào)節(jié)好。裝上樣品，使入射X射線垂直樣品，并選 =22.6;繞轉(zhuǎn)樣品，使角從0 轉(zhuǎn)動到360 ，同時在記錄儀上記錄強(qiáng)度分布曲線。按0.6T法，根據(jù)衍射曲線,算出木材樣品的平均微纖絲角。2022-4-1320六X射線衍射測量微纖絲角試驗2022-4-1321七X射線衍射測量微纖絲角特點射線衍射在一次操作中得到的衍射圖樣,即能反映出幾

8、百個細(xì)胞平均微纖絲角的測定數(shù)。射線衍射測定試樣不需作任何預(yù)處理,這可免除各種直接法測定中木材受化學(xué)處理而產(chǎn)生胞壁脹縮變化的缺點。其余方法都是用顯微鏡觀察，因纖絲角是三維空間的角度，故顯微鏡觀察到的并不是纖絲角本身，而射線法不存在此問題。2022-4-1322參考文獻(xiàn)：阮錫根等，應(yīng)用X射線衍射-（002）衍射弧法測定木材纖維次生壁的微纖絲角，林業(yè)科學(xué)，1982.18(1):64-70劉粵惠等，X射線衍射分析原理與應(yīng)用，化學(xué)工業(yè)出版社，2003.10費本華，X射線衍射法測定銅錢樹木材微纖絲角及其變異的研究，安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，1995.22(3):262-265。2022-4-1323參考文獻(xiàn)：洑香香等，木材微纖絲角研究的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢