流動(dòng)注射課件

1、準(zhǔn)確度較高。但在實(shí)際操作中測定結(jié)果受諸多因素影響，如水樣的保存、預(yù)蒸餾、實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、顯色萃取操作等問題。 4.樣品預(yù)處理 加入過量的硫酸亞鐵消除水中氧化劑。 余氯是自來水中常含有的氧化劑之一，它能與酚反應(yīng)生成氯酚，而且游離氯對顯色劑4一氨基安替比林也有氧化作用，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。 用玻璃容器采集有代表性的揮發(fā)酚水樣（不要使用塑料容器）。 樣品 盛放于塑料桶 A0 水樣 A 盛放于玻璃瓶 A0 水樣 A 1 0. 220 0. 185 0. 173 0. 178 2 0. 172 0. 168 0. 161 0. 165 3 0. 192 0. 174 0. 172 0. 175 4 0

2、. 199 0. 183 0. 173 0. 175 5 0. 179 0. 171 0. 164 0. 167 加入氫氧化鈉固定揮發(fā)酚。 使水樣的pH12，并于4保存。實(shí)驗(yàn)表明 ：該法對于清潔水樣可以保存7天。 對水樣進(jìn)行預(yù)蒸餾 是為了消除顏色、濁度及金屬等的干擾。蒸餾時(shí)應(yīng)采用全磨口玻璃蒸餾器，不能使用橡膠塞和軟木塞，否則會(huì)引一定的干擾。 5.降低空白值 實(shí)驗(yàn)用水的控制 實(shí)驗(yàn)過程中的用水應(yīng)為無酚水，一般采用加堿蒸餾法制備。有人提出可以用去離子水或新鮮蒸餾水代替無酚水，并進(jìn)行了對比試驗(yàn)。雖然采用去離子水和新鮮蒸餾水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)的方法檢出限能滿足低于0002mgL的要求，但其回收率明顯不如使用無

3、酚水作空白的，相比之下，使用無酚水來作空白試驗(yàn)，不但空白值會(huì)明顯變小，而且檢出限也更低，回收率好，所以應(yīng)采用無酚水。 4-氨基安替吡啉試劑的純化 該試劑具有易吸潮、易變質(zhì)的特點(diǎn)，受氧化后變深橙色，使試劑空白值明顯增高，造成靈敏度下降，也影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和方法檢出限。 不少文獻(xiàn)指出純化該試劑的方法有：苯純化 、活性炭處理、氟羅里硅土處理、乙醇提純法、氯仿萃取法。 通過對比實(shí)驗(yàn)說明氯仿萃取法來處理該試劑具有相對簡單快速、能有效地降低空白值的特點(diǎn)，此方法所用的試劑污染小，并可取得較為滿意的效果。 氯仿萃取法純化4-氨基安替吡啉的具體操作如下： 將100mL濃度為30g/l的4一氨基安替

4、比林溶液置于 250mL分液漏斗中，加入氯仿5mL，加塞劇烈振蕩2min， 靜置分層，棄去橙紅色的氯仿層。連續(xù)萃取23次，至4-氨基安替吡啉溶液呈無色透明止，將清液存入棕色瓶中備用。 需要注意的是，對于吸潮和變質(zhì)嚴(yán)重的4-氨基安替吡啉試劑，在萃取時(shí)能和氯仿形成乳濁液，水相呈乳狀，難以澄清，應(yīng)棄之不用。 6. 提高靈敏度 標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性 酚標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ugmL）需在臨用時(shí)配制且在 2小時(shí)內(nèi)使用。 酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mgmL）在冰箱中保存可穩(wěn)定 1個(gè)月。 酚標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)每次從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中配制，現(xiàn)配現(xiàn)用,否則嚴(yán)重影響到校準(zhǔn)曲線的靈敏度以及測試結(jié)果的準(zhǔn)確性 。 4-氨基安替吡啉的濃度 該試劑的

5、濃度是影響方法靈敏度的重要因素之一，在使用氯仿萃取法處理該溶液時(shí)，氯仿也能溶解部分該試劑，再加上可能的泄漏，如果萃取次數(shù)較多或氯仿加入量大時(shí)，該溶液的有效成分會(huì)減少，令方法的靈敏度偏低。 因此，在配制該溶液溶液時(shí)，可根據(jù)其變質(zhì)情況，適當(dāng)稱取過量該試劑，以保證該溶液的純化后其有效成分不至于影響方法的靈敏度。 在實(shí)際應(yīng)用中，則將30gL的該溶液進(jìn)行處理后使用。 7.校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性的控制 試劑加入時(shí)的順序 在顯色過程中，試劑的加入順序應(yīng)為：緩沖溶液、 4-氨基安替吡啉溶液、鐵氰化鉀溶液，同時(shí)必須嚴(yán)格控制4-氨基安替吡啉溶液的準(zhǔn)確加入量，因?yàn)樵撛噭┦苎趸蟮奈镔|(zhì)也可以萃取到氯仿中，影響顯色空白底值，

6、使標(biāo)準(zhǔn)管測定值偏高，造成吸光度誤差。 另外，每一個(gè)步驟要混合均勻，否則會(huì)嚴(yán)重影響顯色效果。 氯仿萃取的時(shí)機(jī)與方式 加入試劑后，顯色在5min后基本穩(wěn)定，但所形成的有色絡(luò)合物會(huì)隨放置時(shí)間的延長，吸光值會(huì)下降。其在水相中最多能穩(wěn)定半小時(shí)，因此加入鐵氰化鉀10min后盡快用氯仿萃取，同時(shí)應(yīng)保證每個(gè)樣品的顯色放置時(shí)間一致，以獲得良好的結(jié)果。萃取液可穩(wěn)定4小時(shí)以上。 由于氯仿較重，移液管不易加準(zhǔn)，可采用滴定管來滴加氯仿。加入氯仿后應(yīng)劇烈振蕩2min，同時(shí)注意放氣，然后靜置10min，分層。放出萃取液時(shí)，應(yīng)擦干分液漏斗頸管內(nèi)壁，再塞入濾紙卷，并棄去最初的數(shù)滴萃取液，緩緩放入干燥比色管中。 分液漏斗性能的影

7、響 如果分液漏斗的密封性不好，就會(huì)產(chǎn)生滴漏現(xiàn)象，從而引起較大的偶然誤差，使校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性不符要求。 雖然可以用500mL容量瓶替代不合格的分液漏斗，可作為一種應(yīng)急的解決辦法 。但還是應(yīng)選用質(zhì)量好的分液漏斗來減少不必要的影響。而選用頸管較短的分液漏斗，則便于用濾紙擦干其內(nèi)壁。 8 注意的問題 由于酚類物質(zhì)不易揮發(fā)，所以采用“二次”蒸餾法，在第二次蒸餾的時(shí)候應(yīng)補(bǔ)充數(shù)粒玻璃珠，以防止暴沸。餾出液的體積必須與水樣的體積相等。 用氨水與氯化銨配制的緩沖溶液，為避免氨揮發(fā)所引起的pH值改變，應(yīng)在低溫下保存緩沖溶液。取用后立即加塞蓋嚴(yán)，最好選用純度大于995的氯化銨試劑。 鐵氰化鉀溶液在4下可以保存一周。

8、鐵氰化鉀在操作過程中可能會(huì)產(chǎn)生氰化物而污染環(huán)境，用過硫酸鉀、碘-碘化鉀來取代鐵氰化鉀作氧化劑也是可行的選擇。 廢液回收與處理：氯仿廢液可以采用蒸餾的方法進(jìn)行回收，收集61-63 的餾分?；厥盏穆确聦Ψ拥男?zhǔn)曲線和酚的測定結(jié)果沒有影響，但回收的和分析純的兩種氯仿不能混用。而含酚類的廢液可以加入漂白粉加熱30min使酚類氧化分解后再排放。經(jīng)過上述處理，可以防止廢液造成環(huán)境污染。氰化物與苦味酸的反應(yīng)（定性） 氰化物與苦味酸的反應(yīng)（定性） 1、方法原理： 2、試劑： (1) 3、檢測操作左側(cè)為陰性，右側(cè)為陽性反應(yīng)1、方法原理： 2、試劑： 3、檢測操作C4H6O6 固體m m v v1 1 5.精密度

9、和準(zhǔn)確度 單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定六個(gè)不同地方的礦泉水，平均回收率為86%，回收范圍為80%-92%C4H6O6 固體一、概 述 ( (一一) )歷史發(fā)展歷史發(fā)展 陰離子合成洗滌劑形成一門工業(yè)得追溯到上世紀(jì)30年代，以石油化工原料衍生來合成洗滌劑打破了肥皂一統(tǒng)天下的局面。經(jīng)過60余年的發(fā)展，1995年世界洗滌劑總產(chǎn)量達(dá)到4300萬噸，其中肥皂900萬噸。 而我們國家的合成洗滌劑工業(yè)起始于上世紀(jì)50年代，盡管起步較晚，但發(fā)展較快。1995年洗滌用品總量已達(dá)到310萬噸，僅次于美國，排名世界第二位。并以年平均增長率大于10%的速度增長。 （五）毒性 直鏈烷基苯磺酸鈉對人體粘膜和皮膜有刺激作用，可引起皮炎。 當(dāng)其在水體中含量為0.5mg/l時(shí)，水面將漂浮起一層泡沫；含量為10毫克/升時(shí)，魚類難以生存。 還可以引起水體富營養(yǎng)化。 m m第四