第一章材料現(xiàn)代微觀分析技術(shù)應(yīng)用概述

1、第一章材料現(xiàn)代微觀分析技術(shù)應(yīng)用概述一一. . 材料工程與顯微分析材料工程與顯微分析二二. . 顯微技術(shù)發(fā)展歷史顯微技術(shù)發(fā)展歷史三三. . 現(xiàn)代微觀測試儀器現(xiàn)代微觀測試儀器 成分設(shè)計(jì)成分設(shè)計(jì)：元素的種類及含量 工藝流程：工藝流程： 塊狀材料:冶煉澆注鍛打軋制各種冷熱處理。 薄膜材料:沉積法，濺射法，冷熱處理。 機(jī)械性能：機(jī)械性能：韌性，塑性，強(qiáng)度，硬度等。 物理性能：物理性能：熔點(diǎn)，密度，導(dǎo)電性，導(dǎo)熱性，磁性等 微觀檢測：微觀檢測：晶體結(jié)構(gòu)（晶體，非晶體，準(zhǔn)晶體） 顯微組織（晶粒大小，晶體缺陷，晶面等） 元素分布（均勻程度，有無偏析） 性能是由材料自身微觀結(jié)構(gòu)決定的。材料的化學(xué)成分，元素分布，組

2、成相的晶體結(jié)構(gòu)，大小，形態(tài)，界面狀況以及晶體缺陷等，都直接影響到宏觀性能。因此，微觀檢測能更深刻地揭示材料特性的本質(zhì)，對(duì)已有材料潛力的開發(fā)，研制新材料，新工藝提供理論上的指導(dǎo)。 古代鐵匠在打造鋒利工具時(shí)，一停錘就迅速淬入水中，而不是丟在地上自然冷卻，當(dāng)時(shí)只知道好使。 為什么馬氏體比鐵素體或珠光體堅(jiān)硬？ 現(xiàn)在，也用淬火工藝，是為了得到強(qiáng)度好，硬度高的馬氏體組織。若自然冷卻得到鐵素體或珠光體。珠光體是鐵素體和滲碳體的兩相混合物馬氏體是碳元素在鐵素體中的過飽和固溶體 鉛筆芯 金剛石 碳纖維立方結(jié)構(gòu)六方結(jié)構(gòu)C60結(jié)構(gòu)85年發(fā)現(xiàn)60個(gè)碳原子以六角和五角形排列組成32面體，像足球一樣中空。C管結(jié)構(gòu)91年發(fā)

3、現(xiàn)6個(gè)碳原子組成的六角形排列成管，有單層和多層。金剛石C60C60石墨室溫室溫加熱恢復(fù)加熱恢復(fù)恢復(fù)完成恢復(fù)完成變形變形常規(guī)的靠背 形狀記憶合金靠背冷卻冷卻加熱加熱冷卻冷卻變形變形加加熱熱應(yīng)變量應(yīng)變量(a)=0.028 (b)=0.090 范圍3535，高度方向1.31990年1月，IBM公司的科學(xué)家在金屬鎳表面用35個(gè)惰性氣體氙原子寫出“IBM”三個(gè)英文字母。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)STM的探針不僅能得到原子圖象，而且可以將原子吸住，搬運(yùn)到另一個(gè)地方放下。 NiXe5nm/個(gè)從MoS2表面除去S原子寫成原子文字“和平91”2nm/個(gè)，50萬個(gè)字1mm，1990年11月利用納米加工技術(shù)在石墨表面通過搬遷碳原子而

4、繪制出的世界上最小的中國地圖。把這幅地圖放大到一米見方,就相當(dāng)于把中國地圖放大到實(shí)際領(lǐng)土的面積。中科院化學(xué)所中科院化學(xué)所 在已經(jīng)過去了的20世紀(jì)，人類材料科學(xué)史上發(fā)生了空前的變化，準(zhǔn)晶體的發(fā)現(xiàn)，納米材料的興起，仿生材料，自組裝，自修復(fù)材料的研究，人們對(duì)分子、原子的直接觀察和操縱，所有這些都依賴于測試技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步?？梢院敛豢鋸埖卣f，沒有分析科學(xué)、分析方法和分析儀器就沒有現(xiàn)代工業(yè)，沒有現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)。顯微分析是利用現(xiàn)代微觀測試儀器揭示材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的方法。顯微分析技術(shù)是聯(lián)系和溝通材料性能和內(nèi)在結(jié)構(gòu)的橋梁。顯微分析技術(shù)的產(chǎn)生與發(fā)展有賴于微觀測試儀器的誕生和進(jìn)步。人眼分辨本領(lǐng)： 1/601/60度度視

5、角的物體 明視距離下能分辨 1616世紀(jì)，虎克發(fā)明了光世紀(jì)，虎克發(fā)明了光學(xué)顯微鏡，并在改進(jìn)方面進(jìn)學(xué)顯微鏡，并在改進(jìn)方面進(jìn)行了不懈的努力。行了不懈的努力。光鏡經(jīng)幾百年完善，達(dá)到極光鏡經(jīng)幾百年完善，達(dá)到極限分辨本領(lǐng)限分辨本領(lǐng) m m（20002000）主要的二大貢獻(xiàn)主要的二大貢獻(xiàn): :發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)細(xì)胞細(xì)胞，彈性定律（虎克定律）彈性定律（虎克定律）Robert Hooke Robert Hooke 英國人英國人 16351635年年17031703年年 18721872年德國科學(xué)家阿貝年德國科學(xué)家阿貝(Abbe)(Abbe)在物鏡和載物臺(tái)在物鏡和載物臺(tái)之間滴上油制成油沁透鏡，提高放大倍數(shù)。之間滴上油制成

6、油沁透鏡，提高放大倍數(shù)。 18761876年阿貝從理論上證明了顯微鏡的分辨本領(lǐng)年阿貝從理論上證明了顯微鏡的分辨本領(lǐng)極限取決于照明光源的半波長（極限取決于照明光源的半波長（ ）。）。 d d極限極限=/2=/2 光學(xué)顯微鏡用可見光照明，可見光的波長光學(xué)顯微鏡用可見光照明，可見光的波長390039007600 7600 ，所以，所以 2000 2000 是極限。是極限。1895年倫琴年倫琴(Rntgen)在研究陰極熒在研究陰極熒光時(shí)發(fā)現(xiàn)了一種未知射線，取名為光時(shí)發(fā)現(xiàn)了一種未知射線，取名為X射線射線 波長波長1000.5 5。19011901年倫琴獲第年倫琴獲第1 1屆諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)屆諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)

7、。Wilhelm Conrad Rntgen 1845年年1923年年 德國人德國人要探索更微觀的世界，就要要探索更微觀的世界，就要尋找波長更短的光源。尋找波長更短的光源。 1897 1897年湯姆森（年湯姆森（Joseph Joseph John ThomsonJohn Thomson）發(fā)現(xiàn)了比原發(fā)現(xiàn)了比原子更小的粒子一電子子更小的粒子一電子。這一。這一發(fā)現(xiàn)打開了發(fā)現(xiàn)打開了2020世紀(jì)原子物理世紀(jì)原子物理學(xué)的大門。學(xué)的大門。19061906年獲諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。年獲諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。Joseph John Thomson1859年1940年英國人 1912年勞埃發(fā)現(xiàn)年勞埃發(fā)現(xiàn)X射線在晶體中的衍射

8、射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，布拉格父子用現(xiàn)象，布拉格父子用X射線衍射方法測定了射線衍射方法測定了NaCl晶體的結(jié)構(gòu)，開創(chuàng)了晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史。晶體的結(jié)構(gòu)，開創(chuàng)了晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史。 使微觀測試技術(shù)從使微觀測試技術(shù)從m nm。 光學(xué)顯微鏡，光學(xué)顯微鏡，X射線衍射在微觀研究中發(fā)揮射線衍射在微觀研究中發(fā)揮了重要的作用。但是光學(xué)顯微鏡分辨率低；了重要的作用。但是光學(xué)顯微鏡分辨率低；X射射線衍射衍射信息弱，聚焦成像困難，只能給出線衍射衍射信息弱，聚焦成像困難，只能給出總體和平均的結(jié)果，因此限制了它們的應(yīng)用?？傮w和平均的結(jié)果，因此限制了它們的應(yīng)用。 1924年德布羅意（De Broglie）發(fā)現(xiàn)高速運(yùn)動(dòng)的電子

9、波長很短， 0 050 05。 1926年布施（Busch）提出用軸對(duì)稱的電場，軸對(duì)稱的磁場來聚焦電子線。 1927年戴維森（）,湯姆森（）證實(shí)了電子的波動(dòng)性。 從而為電子顯微鏡的電子光學(xué)設(shè)計(jì)提供了理論基礎(chǔ)。 19311933年魯斯卡（）設(shè)計(jì)制造了第一臺(tái)電子顯微鏡，開創(chuàng)了探討微觀世界的新篇章。 1986年獲諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。Ernst Ruska 德國人1906年1988年 1982年賓尼格（），羅勒（）發(fā)明了（STM），主要用于觀察原子（三維）和操縱原子。 1986年賓尼格（）研究組又發(fā)明了原原子力顯微鏡子力顯微鏡（AFM）。用于觀察原子和三維表面形態(tài)。 以上講的是第二個(gè)問題, 微觀檢測技術(shù)的

10、發(fā)展歷史。1. 1. 光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡2. X2. X射線衍射儀射線衍射儀3. 3. 電子顯微鏡電子顯微鏡4. 4. 掃描探針顯微鏡掃描探針顯微鏡四個(gè)階段透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 電子探針顯微分析儀俄歇電子能譜儀X射線衍射儀掃描探針顯微鏡掃描隧道顯微鏡原子力顯微鏡現(xiàn)代微觀測試儀器 三. 現(xiàn)代微觀測試儀器X X射線衍射學(xué)射線衍射學(xué)電子顯微學(xué)電子顯微學(xué)三維表面形貌學(xué)三維表面形貌學(xué)現(xiàn)代測試儀器分別檢測的信號(hào)現(xiàn)代測試儀器分別檢測的信號(hào)現(xiàn)代測試儀器的性能及用途現(xiàn)代測試儀器的性能及用途入射電子入射電子背散射電子二次電子透射電子 彈性散射電子非彈性散射電子俄歇電子特征X射線試樣吸收電子檢測透射電子。

11、檢測透射電子。高分辨率：點(diǎn)分辨率，高分辨率：點(diǎn)分辨率，晶格晶格分辨率分辨率約。約。高放大倍數(shù)：高放大倍數(shù)：直接放大直接放大150萬倍，能看到原子或萬倍，能看到原子或原子團(tuán)。原子團(tuán)。主要用于主要用于HREM分析，顯微組織觀察（各組成相分析，顯微組織觀察（各組成相的形態(tài)的形態(tài).大小大小.分布，晶體缺陷位錯(cuò)分布，晶體缺陷位錯(cuò).層錯(cuò)層錯(cuò).孿晶孿晶.界界面等）確定相結(jié)構(gòu)及取向關(guān)系等。面等）確定相結(jié)構(gòu)及取向關(guān)系等。樣品：薄片（樣品：薄片（ 3mm，厚度，厚度 500nm），粉末。），粉末。 檢測二次電子或者背散射電子。檢測二次電子或者背散射電子。 分辨率：分辨率： 較高分辨率1 5nm。 放大倍數(shù)：20

12、20萬倍，連續(xù)可調(diào)。 景深大： 能清晰顯示粗糙表面。 主要用于觀察斷口，進(jìn)行失效分析，顯微組織分析。樣品：斷口，塊狀試樣，粉末樣品。JSMJSM56005600型掃描電子顯微鏡型掃描電子顯微鏡1.1.分辨率極高。水平分辨率小于納米，垂直分辨率極高。水平分辨率小于納米，垂直分辨率小于納米。分辨率小于納米。2.2.能真正看到原子。不用通過間接的或計(jì)算能真正看到原子。不用通過間接的或計(jì)算的方法來推算樣品的表面結(jié)構(gòu)。的方法來推算樣品的表面結(jié)構(gòu)。3. 3. 使用環(huán)境寬松。真空中，大氣中、低溫、使用環(huán)境寬松。真空中，大氣中、低溫、常溫、高溫，甚至在溶液中使用。常溫、高溫，甚至在溶液中使用。樣品必須是導(dǎo)體或

13、半導(dǎo)體。對(duì)非導(dǎo)電材料無樣品必須是導(dǎo)體或半導(dǎo)體。對(duì)非導(dǎo)電材料無能為力能為力. . 1. 1. 具有極高的分辨率。水平分辨率小于納米，具有極高的分辨率。水平分辨率小于納米，垂直分辨率小于納米。垂直分辨率小于納米。 2. 2. 可以在大氣，高真空，液體等環(huán)境中檢測導(dǎo)可以在大氣，高真空，液體等環(huán)境中檢測導(dǎo)體，半導(dǎo)體，絕緣體以及生物樣品的三維形貌，體，半導(dǎo)體，絕緣體以及生物樣品的三維形貌，尺寸等。尺寸等。 3. 3. 可以在納米尺度測量材料的機(jī)械性能，例如可以在納米尺度測量材料的機(jī)械性能，例如粗糙度，粘滯，摩擦，潤滑等。粗糙度，粘滯，摩擦，潤滑等。樣品：潔凈的平整表面。樣品：潔凈的平整表面。物相分析物相分析 ( (物相鑒定與定量相分析物相鑒定與定量相分析) )晶