原子發(fā)射光譜的干擾與校正

1、原子發(fā)射光譜的干擾與校正）非光譜干擾（基體效應(yīng)光譜干擾（背景干擾）干擾來源 光譜干擾：帶狀光譜、連續(xù)光譜以及光學(xué)系統(tǒng)的雜散光等，都會(huì)造成光譜的背景。 非光譜干擾： 在原子發(fā)射光譜定量分析中，試樣的基體效應(yīng)是產(chǎn)生非光譜干擾的主要方面。光譜干擾背景干擾 帶狀光譜（分子的輻射）:試樣或電極材料與空氣作用生成的分子，在高溫下發(fā)射的帶狀光譜。 連續(xù)光譜： 是熾熱的電極頭，或蒸發(fā)過程中被帶到弧焰中去的固體質(zhì)點(diǎn)等熾熱的固體發(fā)射的連續(xù)光譜。 雜散光：是指由于光譜儀光學(xué)系統(tǒng)對(duì)輻射的散射，使其通過非預(yù)定途徑，而直接達(dá)到檢測(cè)器的任何所不希望的輻射。 抑制方法 不同儀器和實(shí)驗(yàn)條件產(chǎn)生干擾的不同，根據(jù)產(chǎn)生干擾的原因，選

2、擇合適的方法，降低干擾的影響 例：在電弧光源中，最嚴(yán)重的背景干擾是空氣中的N2 與碳電極揮發(fā)出來的C 所產(chǎn)生的穩(wěn)定化合物CN分子的三條帶狀光譜,其波長(zhǎng)范圍分別是353-359nm，377-388nm和405-422nm，干擾許多元素的靈敏線。 抑制方法： 、銅作電極； 、控制氣氛法，在情性氣體(氬氣)中進(jìn)行激發(fā)。背景校正方法基本原則：譜線的表觀強(qiáng)度Il減去背景強(qiáng)度Ib。 離峰校正法常用校正方法 等效濃度法離峰校正法等效濃度法非光譜干擾基體效應(yīng) 基體效應(yīng)：樣品共存組分對(duì)分析元素測(cè)量的聯(lián)合效應(yīng)（干擾）。主要是共存組分影響目標(biāo)組分蒸發(fā)和激發(fā)。 1、蒸發(fā)：組分沸點(diǎn)不同，蒸發(fā)有先后次序，產(chǎn)生分餾效應(yīng)；

3、2、電離：組分影響分析元素激發(fā)和電離行為。 基體效應(yīng)會(huì)改變分析元素譜線的強(qiáng)度，引起分析結(jié)果的誤差。 基體效應(yīng)的抑制盡量采用與試樣基體一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品 光譜添加劑 一些具有適當(dāng)電離電位、適當(dāng)熔點(diǎn)和沸點(diǎn)、譜線簡(jiǎn)單或具有化學(xué)反應(yīng)性的物質(zhì)。 光譜載體光譜添加劑 光譜緩沖劑 光譜緩沖劑 使各樣品的組成趨于一致，控制蒸發(fā)條件和激發(fā)條件，減小基體組成的變化對(duì)譜線強(qiáng)度的影響；光譜載體 利用分餾效應(yīng)，促進(jìn)一些元素提前蒸發(fā)，抑制另一些元素的蒸發(fā)速度，從而有效地增加分析元素的譜線，抑制基體物質(zhì)的譜線出現(xiàn)。作為載體和緩沖劑的物質(zhì)的條件：具有低的，中等的或適宜的電離能；具有低的或中等的離解能；具有高的或中等的揮發(fā)性；具有一定的化學(xué)反應(yīng)活性；具有簡(jiǎn)單的光譜；具有好的物理性能，在空氣中較穩(wěn)定和易于制備和提純。例子Ga2O3具有較低的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)，且Ga元素的電離電位較低，可以控制等離子體區(qū)的電子濃度和蒸發(fā)、蒸發(fā)溫度的恒定，有利于易揮發(fā)、易激發(fā)元素的分析。AgCl可使難揮發(fā)的Ta、Ti等轉(zhuǎn)變?yōu)橐讚]發(fā)的氯化