食品安全生產(chǎn)（理化）檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容祥解

1、食品安全生產(chǎn)（理化）檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容祥解本文選擇了食品檢驗(yàn)常用的理化標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、適用范圍與要點(diǎn)進(jìn)行了梳理，期望對(duì)食品檢驗(yàn)領(lǐng)域的小伙伴們的學(xué)習(xí)提供幫助。常用理化檢驗(yàn)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱包括方法/適用范圍GB5009.3-2016食品中水分的測(cè)定直接干燥法：不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。減壓干燥法：不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測(cè)定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。蒸餾法：不適用于水分含量小于1g/100g的樣品?？栙M(fèi)休法：不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分測(cè)定。GB5

2、009.4-2016食品中灰分的測(cè)定食品中總灰分的測(cè)定：適于于食品中灰分的測(cè)定(淀粉類灰分的方法適用于灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于2%的淀粉和變性淀粉)。食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定。食品中酸不溶性灰分的測(cè)定。GB5009.5-2016食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定凱氏定氮法：適用于各種食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定。分光光度法：適用于各種食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定。燃燒法：適用于蛋白質(zhì)含量在10g/100g 以上的糧食、豆類奶粉、米粉、蛋白質(zhì)粉等固體試樣的測(cè)定。注：不適用于添加無(wú)機(jī)含氮物質(zhì)、有機(jī)非蛋白質(zhì)含氮物質(zhì)的食品的測(cè)定。GB5009.6-2016食品中脂肪的測(cè)定索式抽提法：適用于水果、蔬菜及其制品、糧食及糧食制

3、品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游離態(tài)脂肪含量的測(cè)定。酸水解法：適用于水果、蔬菜及其制品、糧食及糧食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游離態(tài)脂肪及結(jié)合態(tài)脂肪總量的測(cè)定。堿水解法：適用于乳及乳制品、嬰幼兒配方食品中脂肪的測(cè)定。蓋勃法：適用于乳及乳制品、嬰幼兒配方食品中脂肪的測(cè)定。GB5009.7-2016食品中還原糖的測(cè)定直接滴定法：適用于食品中還原糖含量的測(cè)定。高錳酸鉀滴定法：適用于食品中還原糖含量測(cè)定。鐵氰化鉀法：適用于小麥粉中還原糖含量測(cè)定。奧氏試劑滴定法：適用于甜菜塊根中還原糖含量測(cè)定。GB5009.28-2016食品中苯甲

4、酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定液相色譜法：適用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定。氣相色譜法：適用于醬油、水果汁、果醬中苯甲酸、山梨酸的測(cè)定。GB5009.33-2016食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定離子色譜法：適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定。分光光度法：亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定,硝酸鹽采用鎘柱還原法測(cè)定。蔬菜、水果中硝酸鹽的測(cè)定紫外分光光度法GB5009.35-2016食品中合成著色劑的測(cè)定規(guī)定了飲料、配制酒、硬糖、蜜餞、淀粉軟糖、巧克力豆及著色糖衣制品中合成著色劑(不含鋁色錠)的測(cè)定方法。檸檬黃、日落黃、 新紅、 莧菜紅、  胭脂紅、  赤蘚紅、亮藍(lán) 。GB5009

5、.227-2016食品中過氧化值的測(cè)定滴定法：適用于食用動(dòng)植物油脂、食用油脂制品,以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品,以及以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品。電位滴定法：適用于動(dòng)植物油脂和人造奶油,測(cè)量范圍是0g/100g0.38g/100g。GB5009.229-2016食品中酸價(jià)的測(cè)定冷溶劑指示劑滴定法：適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì)7類。冷溶劑自動(dòng)電位滴定法：適用于常溫下能夠被冷溶

6、劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19類。熱乙醇指示劑滴定法：適用于常溫下不能被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品,適用范圍包括食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共計(jì)6類。GB5009.12456-2021食品中總酸的測(cè)定冷溶劑指示劑滴定法：適用于果蔬制品、飲料（澄清透明類）、白酒、米酒、白葡萄酒、

7、啤酒和白醋。pH電位滴定法：用于果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品。自動(dòng)電位滴定法：用于果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品。GB/T 601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備規(guī)定了化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。GB 5009.34-2016食品中的二氧化硫規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定方法。一、食品中水分的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)儀器設(shè)備/器材直接干燥法固體試樣取樣2-10g液體試樣取樣2-10g101105前后質(zhì)量差不超過2mg為恒重兩次恒重取質(zhì)量較小的一次鋁制或玻璃稱量瓶電熱恒溫干燥箱減壓干燥法液體試樣取樣2-10g60±5前后質(zhì)量差不超過2m

8、g為恒重減壓干燥箱蒸餾法取樣量應(yīng)使最終蒸出的水2-5ml，最大取樣量不超過蒸餾瓶2/3接收管水平面保持10min不變?yōu)榻K點(diǎn)水分測(cè)定器卡爾費(fèi)休法分為庫(kù)倫法和容量法，建議采用容量法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于100g二、食品中灰分的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)儀器設(shè)備/器材食品中總灰分的測(cè)定含磷較高食品和其他食品灰分10g/100g取2-3g；灰分10g/100g取3-10g淀粉類食品900±25其他食品550±25前后質(zhì)量差不超過0.5mg為恒重高溫爐食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定550±25前后質(zhì)量差不超過0.5mg為恒重，記下最低質(zhì)量無(wú)灰濾紙高溫爐食品中酸不溶性灰分的測(cè)定

9、550±25前后質(zhì)量差不超過0.5mg為恒重，記下最低質(zhì)量無(wú)灰濾紙高溫爐10%鹽酸三、食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)儀器設(shè)備/器材凱氏定氮法固體試樣取樣0.2-2g；半固體2-5g；液體10-25g樣品消化用的試劑：硫酸銅：催化作用硫酸鉀：提高沸點(diǎn)，加快有機(jī)物分解。濃硫酸：脫水作用和氧化作用消化終點(diǎn)：消化至溶液呈藍(lán)綠色澄清透明，再繼續(xù)加熱0.5-1h，即可。0.05mol/L硫酸或鹽酸滴定液蒸餾時(shí)堿性反應(yīng)完全標(biāo)志-變深藍(lán)色或產(chǎn)生黑色沉淀。A甲基紅-甲基藍(lán)指示液：滴定終點(diǎn)灰藍(lán)色。B甲基紅-溴甲酚綠指示液：滴定終點(diǎn)淺灰紅色。鋁制或玻璃稱量瓶電熱恒溫干燥箱微量半微量凱氏定氮儀注:當(dāng)只檢測(cè)氮

10、含量時(shí),不需要乘蛋白質(zhì)換算系數(shù)F四、食品中脂肪的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)儀器設(shè)備索式抽提法只能提取游離脂肪，結(jié)合脂肪測(cè)不出來提取劑：無(wú)水乙醚或石油醚（30-60）固體樣品干燥研細(xì)2-5g；半固體或液體樣品5.0-10.0g加石英砂約20g，水浴蒸干，95-105烘干研細(xì)備用前后質(zhì)量差不超過2mg為恒重索式提取器五、食品中還原糖的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)公式直接滴定法堿性酒石酸銅溶液標(biāo)定：堿性酒石酸銅甲液和乙液各取5ml，加水10ml以葡萄糖滴定液滴定至藍(lán)色褪去。試樣溶液預(yù)滴定。當(dāng)樣液中還原糖濃度過高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行正式測(cè)定，使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液時(shí)所消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

11、積相近，約10ml左右，結(jié)果按式（1）計(jì)算；當(dāng)濃度過低時(shí)則采取直接加入10ml樣品液，免去加水10ml，再用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗的體積與標(biāo)定時(shí)消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差相當(dāng)于10ml樣液中所含還原糖的量，結(jié)果按式（2）計(jì)算。m2=消耗還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積-標(biāo)定時(shí)消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積六、食品中過氧化值的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)與注意事項(xiàng)滴定法動(dòng)植物油脂液體樣品，振搖容器混勻，直接稱樣；固體樣品選取有代表性試樣密閉容器混勻取樣。油脂制品：液體樣品，振搖容器混勻，直接稱樣；固體樣品選取有代表性試樣密閉容器混勻取樣。必要時(shí)至于恒溫干燥箱緩慢融化搖勻測(cè)定。人造奶油過濾，取澄清濾液。0.01mo

12、l/L（預(yù)估過氧化值0.15g/100g）或0.002mol/L（預(yù)估過氧化值0.15g/100g）硫代硫酸鈉為滴定液；用棕色滴定管。加工食品提取用石油醚（30-60）過氧化值的單位一般為g/100g或mmol/kg；1 g/100g=39.4mmol/kg。 三氯甲烷-冰乙酸混合溶液，飽和碘化鉀溶液，淀粉指示液應(yīng)臨用現(xiàn)配。1ml淀粉指示劑在接近終點(diǎn)時(shí)加入，即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時(shí)再加入淀粉指示劑，否則，碘與淀粉吸附太牢，到終點(diǎn)時(shí)顏色不易褪去，會(huì)使終點(diǎn)延遲。繼續(xù)滴定，強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 滴定過程快速避光；取樣2-3g；平均值結(jié)果保留2位有效數(shù)字。計(jì)算

13、公式：七、食品中酸價(jià)的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)與注意事項(xiàng)冷溶劑指示劑滴定法試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2mL10mL之間(扣除空白后)。若檢測(cè)后,發(fā)現(xiàn)樣品的實(shí)際稱樣量與該樣品酸價(jià)所對(duì)應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符,應(yīng)按照表1要求,調(diào)整稱樣量后重新檢測(cè)。酚酞指示劑，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色,15s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí),為滴定終點(diǎn)。深色油脂樣品（試樣溶液顏色與酚酞滴定終點(diǎn)相近干擾判定）用百里香酚酞指示劑，變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)；米糠油(稻米油)的冷溶劑指示劑法測(cè)定酸價(jià)只能用堿性藍(lán)6B指示劑，滴定終點(diǎn)由藍(lán)色變紅色。八、食品中總酸的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)與注意事項(xiàng)酸堿指示劑滴定法使用無(wú)二氧化碳的水。酚酞指示劑，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色,30s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí),為滴定終點(diǎn)。酸的換算系數(shù)，看總酸是以酒石酸計(jì)還是檸檬酸計(jì)等等，根據(jù)項(xiàng)目需要選擇平均值結(jié)果，除另有規(guī)定外，有效數(shù)字小數(shù)點(diǎn)后兩位。九、食品中二氧化硫的測(cè)定檢驗(yàn)方法要點(diǎn)儀器設(shè)備碘滴定液滴定固體樣品5g；液體樣品5-10ml，加水250ml。1mL