環(huán)境儀器分析期末復(fù)習(xí)題

1、環(huán)境儀器分析期末復(fù)習(xí)題1、實驗器皿的洗滌1）、實驗器皿內(nèi)壁粘附的油脂、脂溶性物質(zhì)用什么可以去除？答：丙酮、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。2）、洗滌容器應(yīng)符合 “少量多次” 的原則。意思是，沖洗多次，每次用少量的水。3）、移液管在使用前除分別用洗滌液、自來水及去離子水洗滌外，也還需要用少量待量取的液體洗滌。如何用待量取的液體洗滌？答 ：右手持移液管，左手持洗耳球，先慢慢地吸入少量待量取的液體至移液管中，用食指按住管口，然后將移液管平持，松開食指，轉(zhuǎn)動移液管，使洗滌的水或液體與管口以下的內(nèi)壁充分接觸。 再將移液管持直， 讓洗滌水或液體流出， 如此反復(fù)洗滌數(shù)次。2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的步驟答：1）、將固體藥品

2、在燒杯中溶解， 并用玻棒引流入容量瓶中， 用蒸餾水潤洗燒杯和玻棒三遍，并將潤洗液并入容量瓶中，在容量瓶中注入蒸餾水至刻度，定容；2）、將容量瓶顛倒幾次，混勻；3）、從容量瓶中倒出少量溶液，潤洗燒杯和移液管，潤洗液丟棄，重復(fù)三遍；4）、從容量瓶中倒出一些溶液至燒杯中， 用移液管準(zhǔn)確量取溶液至 1 支比色管中，加入蒸餾水至刻度，定容，顛倒幾次，混勻；5）、潤洗移液管 3 次（注意潤洗時溶液不能返回到比色管中） ，然后準(zhǔn)確量取溶液至第 2 支比色管中，加入蒸餾水至刻度，定容，顛倒幾次，混勻；6）、重復(fù)第 5步，將其他幾支比色管中的溶液配好。3、電子天平使用的注意事項答：1）、使用前先接通電源，預(yù)熱至

3、少15 分鐘；2）、調(diào)節(jié)前部旋鈕，使天平處于水平狀態(tài)（觀察氣泡是否處于窗口中央）；3）、稱量前準(zhǔn)備好器皿，器皿必須干燥，稱量紙必須折疊；4）、稱量易揮發(fā)或具有腐蝕性的物品如強酸強堿，應(yīng)盛放在具磨口塞的稱量瓶中；5）、稱量時注意隨時保持天平內(nèi)部及稱量盤的清潔，一旦有藥品撒落，應(yīng)立即用軟毛刷輕掃清除干凈；6）、稱量時注意隨時關(guān)閉天平各門，不可敞開使用；7）、稱量結(jié)束，用軟毛刷將天平內(nèi)部及稱量盤清掃干凈，關(guān)閉各玻璃門，關(guān)閉電源，并罩上防塵罩。4、容量瓶、燒杯、量筒，哪個可以用來精確配制一定體積和濃度的溶液？答：容量瓶。5、鉻酸洗液 又稱重鉻酸鉀（或鈉）濃硫酸洗滌液，簡稱洗液璃儀器的洗滌。請簡述200

4、0mL 鉻酸洗液的配制方法。 廣泛用于玻答：重鉻酸鉀：水：濃硫酸 =1： 2： 18，稱取 100g 重鉻酸鉀粉末置于 2500ml 燒杯中，加水 200ml，盡量使其溶解。然后慢慢注入濃 H2SO41800ml，隨加隨攪拌。冷卻后貯于具玻塞的細(xì)頸試劑瓶中備用。第二章紫外 - 可見分光光度法6、紫外 - 可見分光光度法、紫外 - 可見分光光度計、原子吸收分光光度法 / 計、氣相色譜法、高效液相色譜法的英文全稱和常用簡稱分別是什么？答 : Ultraviolet and visible spectrophotometry (UV-Vis),Ultraviolet and visible spec

5、trophotometer (UV-Vis),Atomic absorption spectrophotometry(AA 或AAS),Atomic absorption spectrophotometer(AA 或 AAS),Gas chromatography(GC), High Performance Liquid chromatography(HPLC)。7、紫外可見分光光度計的主要部件有哪些？單色器由哪些部分組成？其中的色散元件常用的有哪些？答：主要部件：光源、單色器、樣品池、檢測器、顯示記錄系統(tǒng)。單色器由入射狹縫、準(zhǔn)光裝置、色散元件、聚焦裝置、出射狹縫組成。色散元件常用棱鏡和光柵。

6、8、比色皿使用時有哪些注意事項？答：保持透光面干燥、潔凈，不可用手直接接觸、不能磨擦透光面。9、 Fe（ II ） -21.11*104L/(mol鐵的濃度為多少， 2 ， 2 “ - 三聯(lián)吡啶在波長522nm 處的摩爾吸光系數(shù)為cm)，用 1cm 吸收池在該波長處測得透光度為38.5%。試計算？10、紫外分光光度分析得最佳吸光度范圍是多少？怎樣將吸光度控制在測量誤差最小的范圍之內(nèi)？答：最佳吸光度范圍是0.20.8控制辦法：1 ）控制溶液的濃度；2）選用適當(dāng)厚度的比色皿。11、如何檢查比色皿的配對性？答：將蒸餾水分別注入兩個厚度相同的比色皿中，以其中任一個比色皿的溶液做空白，測定另外一個比色皿

7、中溶液的透射比，重復(fù)測定 3 次, 分別記錄數(shù)據(jù) , 判斷這兩個比色皿是否配對 ( 配對的比色皿透射比差別小于 0.5%)。12、朗伯 - 比爾定律的使用條件答： 1）必須使用單色光為入射光；2）溶液為稀溶液13、什么東西適合用紫外來分析？1）有不飽和鍵的化合物。2）有顏色，或者加入顯色劑后能顯色的化合物。第三章原子吸收分光光度法14、原子分光光度計儀器的結(jié)構(gòu)：答：原子分光光度計由光源（空心陰極燈）、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)（單色器）及檢測顯示系統(tǒng)四個部分構(gòu)成。15、火焰原子化分光光度分析中常用的火焰有哪些？最常用的火焰是什么？答：空氣乙炔火焰、 N2O乙炔火焰、空氣氫氣火焰。最常用的是空氣乙炔火

8、焰，可以測三十多種元素。16、原子吸收分光光度分析的特點和局限性是什么？答：特點是： (1)靈敏度高，檢出限低，10-610-14g ；(2)精密度和準(zhǔn)確度高， 1%5%；(3)選擇性好，一般情況下共存元素不干擾；(4)需樣量少、操作簡便，分析速度快；(5)測定元素多，可測定 70 多個元素。局限性：難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同時測定多元素17、高溫石墨爐原子化器的分析周期及升溫程序包含哪些階段。答：分析周期分為進(jìn)樣、干燥、灰化、原子化、凈化、冷卻六個階段。升溫程序分為干燥、灰化（去除基體） 、原子化、凈化（去除殘渣） 四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。18、描述標(biāo)準(zhǔn)加入法的操作

9、過程。答：取五份體積相同的待測試樣溶液，設(shè)為 A 和 B1,B2,B3 和 B4，在 B 系列中加入一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別將 A 和 B 稀釋到相同體積，分別測定其吸光度。以稀釋后溶液中所加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)作圖； 將所得的直線外推與橫軸相交， 所得的讀數(shù)取相反數(shù)即稀釋后待測試樣濃度， 乘以稀釋倍數(shù)即待測試樣濃度。19、測定工作曲線時， 應(yīng)先測定濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液還是先測定濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液？為什么？答：應(yīng)先測定濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 因為高濃度的溶液會給低濃度溶液的測定帶來偏差，導(dǎo)致數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度降低。20、簡述空心陰極燈的工作過程。答：空心陰極燈是一種氣體放電管。

10、鎢棒構(gòu)成的陽極和一個圓柱形的空心陰極，空心陰極是由待測元素的純金屬或合金構(gòu)成， 或者由空穴內(nèi)襯有待測元素的其它金屬構(gòu)成。當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓（一般為 200 500 伏）時，在正負(fù)電極之間便開始放電，這時，電子從陰極內(nèi)壁射出，經(jīng)電場加速后向陽極運動。電子在由陰極射向陽極的過程中， 與載氣（惰性氣體） 原子碰撞使其電離成為陽離子。帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下， 以很快的速度轟擊陰極表面， 使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來， 在陰極腔內(nèi)形成待測元素的原子蒸氣云。 蒸氣云中的待測元素的原子再與電子、 惰性氣體原子、 離子發(fā)生碰撞而被激發(fā)， 從而發(fā)射出所需頻率的光。21、簡述原子吸收分光

11、光度計的開機(jī)步驟和關(guān)機(jī)步驟。答：開機(jī)：開主機(jī)，開電腦，儀器自檢，選擇空心陰極燈類型，設(shè)置檢測條件，設(shè)置樣品，開排氣扇，開空壓機(jī)，壓力要求在 0.220.26mPa，開乙炔氣，調(diào)節(jié)分壓閥壓力為 0.150.17mPa，點火，測定。關(guān)機(jī)：測定結(jié)束后，關(guān)閉乙炔氣，關(guān)閉空壓機(jī)（按放水閥） ，關(guān)閉主機(jī)，關(guān)閉電腦，關(guān)閉排氣扇。22、紫外可見分光光度法可以用來定性分析， 而原子吸收分光光度法不可以用來定性分析。23、標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)缺點？標(biāo)準(zhǔn)曲線法適用于大量樣品的分析。標(biāo)準(zhǔn)加入法的最大優(yōu)點是可最大限度地消除基體影響， 但不能消除背景吸收。 對大批量樣品手續(xù)太繁， 但對成份復(fù)雜少量樣品測定和低含量成

12、分的分析， 準(zhǔn)確度高。第四章電化學(xué)分析方法24、簡述電位分析的原理。說明什么是指示電極，什么是參比電極。答：電位分析是通過在零電流條件下， 以測定原電池的電池電動勢為基礎(chǔ)， 根據(jù)電動勢與溶液中某種離子的濃度之間的定量關(guān)系來測定該離子濃度的一種電化學(xué)分析方法。其原理是以待測試液作為化學(xué)電池的電解質(zhì)溶液， 于其中插入兩支電極：指示電極和參比電極，然后測量該電池的的電動勢來確定待測物質(zhì)的含量。指示電極：電極電位隨著待測試液體中待測離子的濃度變化而變化的電極。參比電極：電極電位只受溫度的影響。在一定溫度下，電極電位穩(wěn)定不變，不受待測試液中待測離子濃度的影響。25、 什么電極是電位分析法中最常用的參比電

13、極？最常用的內(nèi)參比電極是什么？氟離子測定時使用的指示電極、參比電極分別是什么？答：飽和甘汞電極。銀 - 氯化銀電極。氟離子選擇電極、飽和甘汞電極。26、簡述離子選擇性電極的基本構(gòu)造。其中哪個部分是關(guān)鍵部件？答：離子選擇性電極由五部分組成，包括：導(dǎo)線、內(nèi)參比電極、電極桿、內(nèi)參比溶液，和敏感膜（或稱傳感膜） 。敏感膜（傳感膜）是關(guān)鍵部件。27、pH 玻璃膜電極的內(nèi)參比電極是什么？內(nèi)參比溶液是什么？為什么選用該溶液做內(nèi)參比溶液？ pH 玻璃膜電極的使用注意事項有哪些？答：銀 / 氯化銀電極。 0.1 mol/L 的 HCl。H+用來控制膜內(nèi)表面的電位， Cl-用以固定內(nèi)參比電極的電位，因此用 HCl

14、 溶液。使用注意事項： (1) 使用前必須在蒸餾水中浸泡， 此過程稱為“活化”， 否則不能形成水合硅膠層； (2) 輕拿輕放； (3) 在 pH 值 1-9 之間使用。28、什么是 TISAB 溶液？它的作用有哪些？答：總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（Total Ionic Strength Adjustment Buffer簡稱 TISAB）。作用：保持較大且相對穩(wěn)定的離子強度，使活度系數(shù)恒定；維持溶液在適宜的 pH 范圍內(nèi)，滿足離子電極的要求；掩蔽干擾離子。第五章色譜分析法29、解釋：色譜圖、基線、色譜峰、峰高、峰面積、保留時間、死時間、調(diào)整保留時間、相對保留值、固定相、流動相。答：色譜圖：指色譜

15、柱流出物通過檢測器時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對時間或流動相流出體積的曲線圖?；€：在實驗條件下，只有純流動相（沒有樣品組分）經(jīng)過檢測器的信號 - 時間曲線。色譜峰：當(dāng)有組分進(jìn)入檢測器時， 色譜流出曲線就會偏離基線，高出基線的凸起部分的流出曲線，稱為色譜峰。峰高：峰高 h 是指色譜峰的峰頂?shù)交€的距離。峰面積：峰面積 A 是組分的流出曲線與基線間所包圍的面積。保留時間：從進(jìn)樣到色譜柱后出現(xiàn)待測組分信號極大值所需要的時間，以tR表示， tR可作為色譜峰位置的標(biāo)志。死時間：從進(jìn)樣開始到惰性組分 （指不被固定相吸附或溶解的空氣或甲烷）從柱中流出，呈現(xiàn)濃度極大值時所需要的時間，用tM表示，反映了色譜柱中未被固定

16、相填充的柱內(nèi)死體積和檢測器死體積的大小，與被測組分的性質(zhì)無關(guān)。調(diào)整保留時間：扣除死時間后的保留時間，以tR表示。相對保留值：一定的實驗條件下，兩組分的調(diào)整保留時間之比，記作2,1。2,1=t/ t。R 2R 1固定相：是指色譜柱中具有大表面積的固定顆粒（或者固定顆粒及其負(fù)載的液體）。流動相：是指流過固定相的惰性流體。30、氣相色譜儀的主要部件有哪些？什么是色譜儀分離系統(tǒng)的核心部件？答：主要部件：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)，和溫控系統(tǒng)。色譜柱是色譜儀分離系統(tǒng)的核心部件。31、氣相色譜儀中常用的檢測器有哪些？它們各自的適用范圍是怎樣的？答：1）熱導(dǎo)檢測器 (TCD)。是目前應(yīng)用最廣泛的檢測器，適用于分析各種無機(jī)氣體和有機(jī)物。2）氫火焰離子化檢測器 (FID) 。適用于有機(jī)物的檢測，對無機(jī)物、惰性氣體或者火焰中不解離的物質(zhì)不能檢測。是環(huán)境檢測中氣相色譜儀使用最廣泛的檢測器。3）電子捕獲檢測器 (ECD)。適用于含鹵素、 S、P、O、N 的物質(zhì)，對烴類無響應(yīng)。4）火焰光度檢測器 (FPD)。是對含硫、磷化合物的高選擇性檢測器。32、什么是氣相色譜分析中的程序升溫？為什么要進(jìn)行程序升溫?答：所謂程序升溫就是指在一個分析周期里， 色譜柱的溫度連續(xù)的隨分析時間的增加從低溫升到高溫，升溫速率