環(huán)境分析化學(xué)：緒論

1、環(huán)境分析化學(xué)- 儀 器 分 析Instrumental Analysis參考書(shū)：n分析化學(xué)(第2版). 薛華等. 清華版，2001nContemporary Instrumental Analysis(影印版). Rubinson K A et al. 科學(xué)出版社，2003n儀器分析(第2版). 劉密斯等. 清華版，2002n儀器分析(第3版). 朱明華. 高教版，2000n現(xiàn)代儀器分析. 劉約權(quán). 高教版，2001n環(huán)境分析. 閻吉昌. 化工版，2002緒論n關(guān)于分析化學(xué)n儀器分析的分類n儀器分析的一般過(guò)程和特點(diǎn)n儀器分析的主要性能指標(biāo)n儀器分析方法的校正一、關(guān)于分析化學(xué)n分析化學(xué)是獲取物質(zhì)

2、化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué),是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支. 分析化學(xué)不僅對(duì)化學(xué)各學(xué)科的發(fā)展起著重要的作用，而且在國(guó)民經(jīng)濟(jì)、國(guó)防建設(shè)、資源開(kāi)發(fā)、環(huán)境保護(hù)等都有廣泛的應(yīng)用n分析化學(xué)的任務(wù)：確定物質(zhì)由哪些元素、離子、官能團(tuán)或化合物所組成測(cè)定有關(guān)組分的含量測(cè)定物質(zhì)的存在形態(tài)（價(jià)態(tài)、配位態(tài)、結(jié)晶態(tài)等）測(cè)定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)（化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)、空間分布等）獲得物質(zhì)及其變化的全面信息。分析化學(xué)的分類：n化學(xué)分析法： - 以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ) - 構(gòu)成：容量分析法、重量分析法 - 適用于常量分析，標(biāo)定。n儀器分析法： -以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ) -適用于微量分析、結(jié)構(gòu)分析、組成分析二、儀器分析法分類1 光學(xué)

3、分析法n利用物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行儀器分析測(cè)定 - 光的吸收：UV-Vis、IR、AAS、NMR - 光的發(fā)射：AES、熒光光譜（原子、分子） - 光的散射：濁度分析法、Raman光譜法 - 光的折射：折射法、干涉法 - 光的衍射：X-射線衍射法2 電化學(xué)分析法n以溶液的電化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法 - 電位分析法：電極電位 - 電導(dǎo)分析法：溶液電導(dǎo) - 極譜分析法：電流-電壓特性 - 庫(kù)侖分析法：電流電量3 色譜分析法n屬分離分析技術(shù)（基于分配、吸附、離子交換等原理） - 氣相色譜法：GL色譜法、GS色譜法 - 液相色譜法：LL色譜法、LS色譜法4 其它儀器分析方法n熱分析法：TG、DTAn質(zhì)譜分

4、析法：GC-MSn流動(dòng)注射分析法：FIA三、儀器分析的一般過(guò)程和特點(diǎn)儀器分析的基本特點(diǎn)n信號(hào)的獲取、信號(hào)分析、信號(hào)處理是儀器分析的共性過(guò)程. 對(duì)信號(hào)的識(shí)別與處理，能正確地將檢測(cè)信號(hào)轉(zhuǎn)換為有效的分析信息是儀器分析的關(guān)鍵和最終目的n傳統(tǒng)的化學(xué)分析采集的數(shù)據(jù)是非常有限的；儀器分析的儀器化、自動(dòng)化與計(jì)算機(jī)化，使分析化學(xué)在揭示物質(zhì)世界的本質(zhì)上有了質(zhì)的飛躍。n現(xiàn)代儀器分析技術(shù)要求現(xiàn)代分析工作者在正確獲得分析數(shù)據(jù)的同時(shí)，還應(yīng)具有認(rèn)識(shí)數(shù)據(jù)、分析數(shù)據(jù)、處理數(shù)據(jù)和利用數(shù)據(jù)的能力四、儀器分析的主要性能指標(biāo)n精密度n靈敏度n檢出限n線性范圍1 精密度(Precision)n指用同樣的方法所測(cè)得的數(shù)據(jù)間相互一致性的程度

5、，是表征隨機(jī)誤差大小的物理量n按照IUPAC的有關(guān)規(guī)定，精密度通常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（記為RSD%）來(lái)量度。n相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度有關(guān)，濃度低時(shí)RSD大，濃度高時(shí)RSD小。2 靈敏度(Sensitivity)n儀器或者方法的靈敏度是指它區(qū)別具有微小差異濃度分析物能力的度量n根據(jù)IUPAC規(guī)定，靈敏度是指在測(cè)定濃度范圍中校正曲線的斜率n各種儀器方法通常還有自己習(xí)慣使用的靈敏度概念： - AAS常用特征濃度即所謂1%凈吸收靈敏度來(lái)表示 - AES的靈敏度是指能檢出某元素在試樣中的最小濃度3 檢出限(Detection Limit)n又稱檢測(cè)下限。指能以適當(dāng)?shù)闹眯鸥怕时粰z出的組分的最小量或最小濃度n提高測(cè)

6、定精密度，降低噪聲，可以改善檢出限靈敏度與檢出限n檢出限與靈敏度是密切相關(guān)的兩個(gè)量，靈敏度越高，檢出限值越低。n靈敏度指的是分析信號(hào)隨組分含量變化的大小，它同檢測(cè)器的放大倍數(shù)有直接的依賴關(guān)系n檢出限是指定量分析方法可能檢測(cè)的最低量或最低濃度，是與測(cè)定噪聲直接相聯(lián)系的，而且具有明確的統(tǒng)計(jì)意義4 線性范圍(Linear Range)n指從定量測(cè)定的最低濃度擴(kuò)展到校正曲線偏離線性濃度的范圍n在實(shí)際應(yīng)用中，分析方法的線性范圍至少應(yīng)有2個(gè)數(shù)量級(jí)，某些方法的應(yīng)用濃度可達(dá)5-6個(gè)數(shù)量級(jí)五、儀器分析方法的校正n與經(jīng)典的化學(xué)分析不同，儀器分析一般需要有與被測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行校正n檢測(cè)信號(hào)與被測(cè)物濃

7、度一般均為線性關(guān)系：R = K Cn常用校正方法：工作曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和內(nèi)標(biāo)法1 工作曲線法n又稱外標(biāo)法。工作曲線通常為儀器的響應(yīng)信號(hào)與分析物濃度的關(guān)系曲線n對(duì)于有非線性響應(yīng)的分析方法（如電位分析法），應(yīng)作適當(dāng)?shù)膿Q算，通過(guò)計(jì)算求得試樣的濃度n外標(biāo)法適用范圍廣，是儀器分析中最常用的定量方法n在采用外標(biāo)法時(shí)，試樣的濃度或含量范圍應(yīng)在工作曲線的線性范圍內(nèi)n為提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，繪制工作曲線的條件應(yīng)與測(cè)定試樣的條件盡量保持一致2 標(biāo)準(zhǔn)加入法n又稱添加法，增量法。將已知量的標(biāo)準(zhǔn)樣加入到一定量的待測(cè)試樣中后，測(cè)得試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的總響應(yīng)值，進(jìn)行定量分析n標(biāo)準(zhǔn)加入法可以減少或消除基體效應(yīng)的影響nAAS、AES和電分析化學(xué)法中經(jīng)