教學(xué)-乳液聚合

1、實驗實驗七、醋酸乙烯酯乳液聚合七、醋酸乙烯酯乳液聚合2022-4-20實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康膐 1.了解乳液聚合的特點、配方及各組分所起作用。o 2.掌握聚醋酸乙烯酯膠乳的制備方法及用途。實實驗原理驗原理o 定義定義：單體在乳化劑作用和機械攪拌下，在水中分散成乳液狀態(tài)進行的聚合反應(yīng)。o 基本組分基本組分單體：一般為油溶性單體，在水中形成水包油型引發(fā)劑：為水溶性去離子水、乳化劑o 聚合場所：聚合場所：在膠束內(nèi)o 優(yōu)缺點優(yōu)缺點：水作分散介質(zhì)，傳熱控溫容易可在低溫下聚合，要得到固體聚合物，后處理麻煩，成本較高難以除盡乳化劑殘留物。本實驗是醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合，其機理與一般乳液聚合相同引發(fā)劑采用水

2、溶性的過硫酸鹽(過硫酸銨)，乳化劑為聚乙烯醇(PVA-1788)為使反應(yīng)平穩(wěn)進行，單體和引發(fā)劑均需分批加入。儀器設(shè)備儀器設(shè)備o 1.使用儀器名稱：四頸燒瓶、回流冷凝管、電動攪拌器、溫度計及其套管o 2.安裝順序：從下往上。實驗步驟實驗步驟o 1、稱取2.5gPVA，加入裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的250mL四口瓶中，加蒸餾水50mL，浸泡15min使之溶脹,然后開動攪拌，用水浴加熱至90，并溶解后，停止加熱。降溫至35-40（詳見附注3），加入事先溶好的引發(fā)劑（0.3g引發(fā)劑過硫酸銨+2mL水）。實驗步驟實驗步驟o 2、然后將9mL單體（共需要26.8mL，先加入了近1/3的單體

3、）加入，高速攪拌0.5h。然后將剩余的17.8mL單體由滴液漏斗逐滴滴入，滴的同時升高溫度至68。單體大約在40-60min滴入瓶中。單體滴加完畢后，體系維持該溫度約(30min)，然后逐步升溫至80（詳見附注4），直至無回流液出現(xiàn)為至。將水浴降溫，停止攪拌，出料。附注：附注：o 1、醇解度太高（接近100%）會使乳液不穩(wěn)定，往往在沒有反應(yīng)之前就使乳液結(jié)塊。o 2、PVA先經(jīng)冷水溶脹后再升溫，這樣可加快溶解速度。o 3、可在降溫到68時開始滴加單體。這時一定要嚴(yán)格控制溫度，使之溫度在68，溫度降低反應(yīng)速度減小，會造成單體積累，而溫度稍有升高又容易噴料。o 4、防止噴料是這個實驗需特別注意的問題

4、。即使滴加完單體之后又反應(yīng)了30 min，這時如升溫過快仍會噴料。在反應(yīng)過程，不論是滴加單體還是維持反應(yīng)，若反應(yīng)有可能噴料時，可向燒瓶上淋點冷水。注意事項注意事項o 1.按要求嚴(yán)格控制滴加速度滴加速度和反應(yīng)器內(nèi)的溫反應(yīng)器內(nèi)的溫度度： 開始階段滴加要非常慢，若滴加過快，乳液中出現(xiàn)塊狀物，則實驗失敗 反應(yīng)器內(nèi)的溫度不能超過68，否則反應(yīng)器內(nèi)的溫度過高，來不及散熱，易發(fā)生噴料，但溫度不能低于63，否則反應(yīng)速度太慢。o 2.嚴(yán)格控制攪拌速度，否則將使料液乳化不完全：攪拌速度不能太慢，并且要勻速攪拌。問題與討論問題與討論o 1.比較乳液聚合、溶液聚合、懸浮聚合和本體聚合的特點及其優(yōu)缺點。o 2.在乳液聚合過程中，乳化劑的作用是什么？知識擴展知識擴展o 1. 乳液聚合在工業(yè)中的應(yīng)用。參考書目參考書目o 復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系. 高分子實驗技術(shù)，上海：復(fù)旦大學(xué)出版社，1996其他注意事項實驗過程分回答問題情況，實驗裝置搭建，操作細節(jié)(包括稱量、量取、溶解、是