差熱分析原理學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1差熱分析原理差熱分析原理第一頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第1頁(yè)/共73頁(yè)第二頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第2頁(yè)/共73頁(yè)第三頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第3頁(yè)/共73頁(yè)第四頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第4頁(yè)/共73頁(yè)第五頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第5頁(yè)/共73頁(yè)第六頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第6頁(yè)/共73頁(yè)第七頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。n稱(chēng)為熱分析技術(shù)中的四大支柱，也是本章所講授的主要內(nèi)容第7頁(yè)/共73頁(yè)第八頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。熱分析法種類(lèi)測(cè)量物理參數(shù)溫度范圍（）應(yīng)用范圍差熱分析法（DTA）溫度20-1600

2、熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究、主要用于定性分析。差示掃描量熱法（DSC）熱量-170-1500研究范圍與DTA大致相同，但能定量測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等。熱重法（TG）質(zhì)量20-1500沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過(guò)程分析與脫水量測(cè)定等，生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。熱機(jī)械分析法（TMA）尺寸、體積-150-1300膨脹系數(shù)、體積變化、相轉(zhuǎn)變溫度、應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系測(cè)定，重結(jié)晶效應(yīng)分析等。動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法（DMA）力學(xué)性質(zhì)-170-600阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉(zhuǎn)變分析，模量、粘度測(cè)定等。第8頁(yè)/共73頁(yè)第九頁(yè)，編

3、輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第9頁(yè)/共73頁(yè)第十頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。脫水和離解等等化學(xué)變化均伴隨一定的熱效應(yīng)變化。差熱分析正是建立在物質(zhì)的這類(lèi)性質(zhì)基礎(chǔ)之上的一種方法。第10頁(yè)/共73頁(yè)第十一頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第11頁(yè)/共73頁(yè)第十二頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第12頁(yè)/共73頁(yè)第十三頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第13頁(yè)/共73頁(yè)第十四頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。 加熱爐， 試樣，3. 參比物，4. 測(cè)溫?zé)犭娕迹?. 溫差熱電偶，6. 測(cè)溫元件，7. 溫控元件。第14頁(yè)/共73頁(yè)第十五頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第15頁(yè)/共73

4、頁(yè)第十六頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第16頁(yè)/共73頁(yè)第十七頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第17頁(yè)/共73頁(yè)第十八頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第18頁(yè)/共73頁(yè)第十九頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第19頁(yè)/共73頁(yè)第二十頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第20頁(yè)/共73頁(yè)第二十一頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。T T0放放熱熱 + -吸吸熱熱第21頁(yè)/共73頁(yè)第二十二頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。溫度來(lái)表示反應(yīng)的起始溫度。第22頁(yè)/共73頁(yè)第二十三頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第23頁(yè)/共73頁(yè)第二十四頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第24頁(yè)/

5、共73頁(yè)第二十五頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第25頁(yè)/共73頁(yè)第二十六頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第26頁(yè)/共73頁(yè)第二十七頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。不同升溫速率對(duì)高嶺土脫水反應(yīng)不同升溫速率對(duì)高嶺土脫水反應(yīng)DTA曲線的影響曲線的影響第27頁(yè)/共73頁(yè)第二十八頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第28頁(yè)/共73頁(yè)第二十九頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第29頁(yè)/共73頁(yè)第三十頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。DTAPP的DAT和TG曲線第30頁(yè)/共73頁(yè)第三十一頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第31頁(yè)/共73頁(yè)第三十二頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第32

6、頁(yè)/共73頁(yè)第三十三頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第33頁(yè)/共73頁(yè)第三十四頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型DSC示意圖示意圖第34頁(yè)/共73頁(yè)第三十五頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差（T） 。第35頁(yè)/共73頁(yè)第三十六頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。零位平衡狀態(tài)，使T 等于0，這是DSC 和DTA 技術(shù)最本質(zhì)的區(qū)別。第36頁(yè)/共73頁(yè)第三十七頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第37頁(yè)/共73頁(yè)第三十八頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第38頁(yè)/共73頁(yè)第三十九頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第39頁(yè)/共73頁(yè)第四十頁(yè)

7、，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第40頁(yè)/共73頁(yè)第四十一頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第41頁(yè)/共73頁(yè)第四十二頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第42頁(yè)/共73頁(yè)第四十三頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第43頁(yè)/共73頁(yè)第四十四頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第44頁(yè)/共73頁(yè)第四十五頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。801201602002402800501001502002503008012016020024028002468100246810復(fù)合發(fā)泡劑AC 吸熱吸熱-439.152.33178.82176.79176.49-1118.9913.92234.4822

8、2.70220.56純AC熱焓熱焓H/Jg-1T=TE-T0/分解終止分解終止溫度溫度TE/分解峰值分解峰值溫度溫度TP/體系體系體系體系起始分解起始分解溫度溫度T T0 0/分解峰值分解峰值溫度溫度T TP P/分解終止分解終止溫度溫度TE/T=TE-T0/熱焓熱焓H/Jg-1AC復(fù)合復(fù)合發(fā)泡劑發(fā)泡劑第45頁(yè)/共73頁(yè)第四十六頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。似，如掃描速度，樣品的影響等第46頁(yè)/共73頁(yè)第四十七頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。稱(chēng)量法： 誤差 2%以?xún)?nèi)。數(shù)格法： 誤差 2%4%。用求積儀： 誤差 4%。計(jì)算機(jī)： 誤差 05%。第47頁(yè)/共73頁(yè)第四十八頁(yè)，編輯于星期日：

9、十四點(diǎn) 四十八分。TS為樣品瞬時(shí)的溫度（K）；T0為純樣品的熔點(diǎn)（K）；R為氣體常數(shù)；Hf為樣品熔融熱；x為雜質(zhì)摩爾數(shù)；F為總樣品在TS熔化的分?jǐn)?shù) 1/F是曲線到達(dá)TS的部分面積除以總面積的倒數(shù) FHxRTTTfS1200第48頁(yè)/共73頁(yè)第四十九頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。（2）比熱測(cè)定 式中，為熱流速率（Js-1）；m為樣品質(zhì)量（g）；CP為比熱（Jg-1-1）；為程序升溫速率（s-1） 利用藍(lán)寶石作為標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定。通過(guò)對(duì)比樣品和藍(lán)寶石的熱流速率求得樣品的比熱。（3）反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究 為動(dòng)力學(xué)研究提供定量數(shù)據(jù)。dtdTmCdtdHp/)/(yymmCdtdHdtdHmCmCBPBB

10、PBBP第49頁(yè)/共73頁(yè)第五十頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第50頁(yè)/共73頁(yè)第五十一頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。指觀測(cè)試樣在受熱過(guò)程中實(shí)質(zhì)上的質(zhì)量變化。第51頁(yè)/共73頁(yè)第五十二頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第52頁(yè)/共73頁(yè)第五十三頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。v 測(cè)試原理：如果試樣無(wú)質(zhì)量變化，則天平保持初始平衡狀態(tài)，若質(zhì)量改變，天平就失去平衡；由傳感器檢測(cè)輸出天平失衡信號(hào)，信號(hào)經(jīng)測(cè)重系統(tǒng)放大并調(diào)節(jié)電流使天平恢復(fù)原始平衡的零位。通過(guò)記錄這種電流的變化能得到試樣質(zhì)量變化信息。溫度同時(shí)由熱電偶測(cè)定并記錄，于是得到溫度與質(zhì)量的關(guān)系。第53頁(yè)/共73頁(yè)第五十四頁(yè)，編輯于

11、星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第54頁(yè)/共73頁(yè)第五十五頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第55頁(yè)/共73頁(yè)第五十六頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第56頁(yè)/共73頁(yè)第五十七頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。堝中進(jìn)行。第57頁(yè)/共73頁(yè)第五十八頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第58頁(yè)/共73頁(yè)第五十九頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第59頁(yè)/共73頁(yè)第六十頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第60頁(yè)/共73頁(yè)第六十一頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第61頁(yè)/共73頁(yè)第六十二頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第62頁(yè)/共73頁(yè)第六十三頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。Temp

12、 Cel550.0500.0450.0400.0350.0300.0250.0200.0150.0100.050.0DTA uV60.0050.0040.0030.0020.0010.000.00-10.00-20.00TG %100.090.080.070.060.050.040.030.020.010.00.011.14min105.6Cel-5.28uV17.37min167.4Cel-9.50uV30.33min304.9Cel1.97uV35.84min363.1Cel1.15uV42.43min431.2Cel-17.78uV5.20uV.s/mg46.2uV.s/mg14.9uV

13、.s/mg8.95uV.s/mg13.1uV.s/mg659uV.s/mg1.750min30.0Cel100.1%387.3Cel93.1%53.91min549.4Cel16.2%TG第63頁(yè)/共73頁(yè)第六十四頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第64頁(yè)/共73頁(yè)第六十五頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。線膨脹系數(shù)為溫度升高1時(shí)，沿試樣某一方向上的相對(duì)伸長(zhǎng)(或收縮)量 )/(0tll第65頁(yè)/共73頁(yè)第六十六頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。體膨脹系數(shù)為溫度升高1時(shí)試樣體積膨脹(或收縮)的相對(duì)量 )/(0tVV第66頁(yè)/共73頁(yè)第六十七頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第67頁(yè)/共73頁(yè)第六十八頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第68頁(yè)/共73頁(yè)第六十九頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第69頁(yè)/共73頁(yè)第七十頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第70頁(yè)/共73頁(yè)第七十一頁(yè)，編輯于星期日：十四點(diǎn) 四十八分。第71頁(yè)/共73頁(yè)第七十二頁(yè)，編輯于星期日：