分析化學(xué)中的分離與富集方法

1、第第第第第第十二十二十二十二十二十二章章章章章章 分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分離技術(shù)離技術(shù)離技術(shù)離技術(shù)離技術(shù)離技術(shù) 第一節(jié)第一節(jié) 沉淀分離法沉淀分離法一一一一一一、沉淀分離法、沉淀分離法、沉淀分離法、沉淀分離法、沉淀分離法、沉淀分離法二、溶劑萃取分離法二、溶劑萃取分離法二、溶劑萃取分離法二、溶劑萃取分離法二、溶劑萃取分離法二、溶劑萃取分離法三、層析分離法三、層析分離法三、層析分離法三、層析分離法三、層析分離法三、層析分離法四、離子交換分離法四、離子交換分離法四、離子交換分離法四、離子交換分離法四、離子交換分離法四、離子交換分離法 分析化學(xué)

2、中的分離與富集方法分析化學(xué)中的分離與富集方法分析化學(xué)中的分離與富集方法 1. 1. 1. 1. 1. 1. 分析過程中的干擾分析過程中的干擾分析過程中的干擾分析過程中的干擾分析過程中的干擾分析過程中的干擾 化學(xué)分析和化學(xué)分析和化學(xué)分析和化學(xué)分析和化學(xué)分析和化學(xué)分析和儀器分析的選擇性和靈敏度不斷提高，儀器分析的選擇性和靈敏度不斷提高，儀器分析的選擇性和靈敏度不斷提高，儀器分析的選擇性和靈敏度不斷提高，儀器分析的選擇性和靈敏度不斷提高，儀器分析的選擇性和靈敏度不斷提高， 但在很多情況下有干擾存在。干擾組分但在很多情況下有干擾存在。干擾組分但在很多情況下有干擾存在。干擾組分但在很多情況下有干擾存在。

3、干擾組分但在很多情況下有干擾存在。干擾組分但在很多情況下有干擾存在。干擾組分需需需需需需分離。分離。分離。分離。分離。分離。減免減免減免減免減免減免( ( ( ( ( (消除消除消除消除消除消除) ) ) ) ) )干擾方法干擾方法干擾方法干擾方法干擾方法干擾方法: : : : : : a a a a a a、掩蔽掩蔽掩蔽掩蔽掩蔽掩蔽: : : : : : b b b b b b、控制控制控制控制控制控制PHPHPHPHPHPH： c c c c c c、分離（采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ勾郎y組份與干擾組份分離）分離（采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ勾郎y組份與干擾組份分離）分離（采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ勾郎y組份與干擾組份分離）分

4、離（采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ勾郎y組份與干擾組份分離）分離（采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ勾郎y組份與干擾組份分離）分離（采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ勾郎y組份與干擾組份分離）微量或痕量組份的測定微量或痕量組份的測定微量或痕量組份的測定微量或痕量組份的測定微量或痕量組份的測定微量或痕量組份的測定分離、濃縮（富集）同步。分離、濃縮（富集）同步。分離、濃縮（富集）同步。分離、濃縮（富集）同步。分離、濃縮（富集）同步。分離、濃縮（富集）同步。一、概述一、概述一、概述一、概述一、概述一、概述2 2 2 2 2 2、分離在定量分析中的作用分離在定量分析中的作用分離在定量分析中的作用分離在定量分析中的作用分離在定量分析中的作用分離在定量分析中的

5、作用 (1)(1)(1)(1)(1)(1) 將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定 (2) (2) (2) (2) (2) (2) 把對測定有干擾的組分分離除去把對測定有干擾的組分分離除去把對測定有干擾的組分分離除去把對測定有干擾的組分分離除去把對測定有干擾的組分分離除去把對測定有干擾的組分分離除去 (3) (3) (3) (3) (3) (3) 將性質(zhì)相近的組分相互分開將性質(zhì)相近的組分相互分開將性質(zhì)相近的組分相互分開

6、將性質(zhì)相近的組分相互分開將性質(zhì)相近的組分相互分開將性質(zhì)相近的組分相互分開 (4) (4) (4) (4) (4) (4) 把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的 分離前的體系：均相；兩組分分離前的體系：均相；兩組分分離前的體系：均相；兩組分分離前的體系：均相；兩組分分離前的體系：均相；兩組分分離前的體系：均相；兩組分A A A A A A、B B B B B B的分離；的

7、分離；的分離；的分離；的分離；的分離； 分離體系總是兩相；液分離體系總是兩相；液分離體系總是兩相；液分離體系總是兩相；液分離體系總是兩相；液分離體系總是兩相；液- - - - - -液；液液；液液；液液；液液；液液；液- - - - - -固；氣固；氣固；氣固；氣固；氣固；氣- - - - - -液；液；液；液；液；液； 3 3 3 3 3 3定量分析對分離的要求：定量分析對分離的要求：定量分析對分離的要求：定量分析對分離的要求：定量分析對分離的要求：定量分析對分離的要求： a a a a a a、分離、富集要完全。分離、富集要完全。分離、富集要完全。分離、富集要完全。分離、富集要完全。分離、

8、富集要完全。 （待測組分待測組分待測組分待測組分待測組分待測組分A A A A A A在分離過程中的損失要小在分離過程中的損失要小在分離過程中的損失要小在分離過程中的損失要小在分離過程中的損失要小在分離過程中的損失要小, , , , , ,干擾組分干擾組分干擾組分干擾組分干擾組分干擾組分B B B B B B的殘留量小。）的殘留量小。）的殘留量小。）的殘留量小。）的殘留量小。）的殘留量小。） b b b b b b、不能引入新的干擾組份；不能引入新的干擾組份；不能引入新的干擾組份；不能引入新的干擾組份；不能引入新的干擾組份；不能引入新的干擾組份； c c c c c c、操作簡單快速。操作簡單

9、快速。操作簡單快速。操作簡單快速。操作簡單快速。操作簡單快速。 d d d、分離富集要完全分離富集要完全分離富集要完全, , ,回收率回收率回收率RrRrRr要附合一定要求要附合一定要求要附合一定要求；回收率：欲測組份經(jīng)分離富集后測得的含量回收率：欲測組份經(jīng)分離富集后測得的含量回收率：欲測組份經(jīng)分離富集后測得的含量回收率：欲測組份經(jīng)分離富集后測得的含量回收率：欲測組份經(jīng)分離富集后測得的含量回收率：欲測組份經(jīng)分離富集后測得的含量QrQrQrQrQrQr與分離富集前與分離富集前與分離富集前與分離富集前與分離富集前與分離富集前 QTQTQTQTQTQT含量之比含量之比含量之比含量之比含量之比含量之比

10、 RrRrRrRrRrRr%= %= %= %= %= %= QrQrQrQrQrQr/ QT/ QT/ QT/ QT/ QT/ QT100100100100100100 或或或或或或BAAAQQAAR)( 在試樣中的量在試樣中的量的回收量的回收量分離后分離后 常量或微量分析中，要求常量或微量分析中，要求常量或微量分析中，要求常量或微量分析中，要求常量或微量分析中，要求常量或微量分析中，要求R R RA A A達(dá)到達(dá)到達(dá)到達(dá)到達(dá)到達(dá)到99.9%99.9%99.9%，90%90%90%-110110110%。 分離因子分離因子分離因子分離因子分離因子分離因子（分離系數(shù)）（分離系數(shù)）（分離系數(shù)）（

11、分離系數(shù)）（分離系數(shù)）（分離系數(shù)）用來表達(dá)用來表達(dá)用來表達(dá)用來表達(dá)用來表達(dá)用來表達(dá)A A A 與與與與與與B B B 的分離程度；的分離程度；的分離程度；的分離程度；的分離程度；的分離程度； 由分離因子與由分離因子與由分離因子與由分離因子與由分離因子與由分離因子與A A A、B B B 的原始比率乘積可得到最終分離后的原始比率乘積可得到最終分離后的原始比率乘積可得到最終分離后的原始比率乘積可得到最終分離后的原始比率乘積可得到最終分離后的原始比率乘積可得到最終分離后兩組分的比值；兩組分的比值；兩組分的比值；兩組分的比值；兩組分的比值；兩組分的比值； 分離因子分離因子分離因子分離因子分離因子分離因

12、子S S SB/A B/A B/A ： 00/)()(ABABABQQSQQ 故故故 常量分析中，要求常量分析中，要求常量分析中，要求常量分析中，要求常量分析中，要求常量分析中，要求S S SB/AB/AB/A達(dá)到達(dá)到達(dá)到達(dá)到達(dá)到達(dá)到0.0010.0010.001；痕量分析要求達(dá)到；痕量分析要求達(dá)到；痕量分析要求達(dá)到；痕量分析要求達(dá)到；痕量分析要求達(dá)到；痕量分析要求達(dá)到101010-6-6-6。ABABBAABRRQQQQS 00/)()(二、常用分離方法二、常用分離方法二、常用分離方法二、常用分離方法二、常用分離方法二、常用分離方法除了除了除了除了除了除了蒸餾、重結(jié)晶、等分離蒸餾、重結(jié)晶、等

13、分離蒸餾、重結(jié)晶、等分離蒸餾、重結(jié)晶、等分離蒸餾、重結(jié)晶、等分離蒸餾、重結(jié)晶、等分離方法外方法外方法外方法外方法外方法外, , , , , ,性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離還有還有還有還有還有還有: : : : : :1.1.1.1.1.1.沉淀分離法沉淀分離法沉淀分離法沉淀分離法沉淀分離法沉淀分離法 沉淀劑沉淀劑沉淀劑沉淀劑沉淀劑沉淀劑: : : : : :液液液液液液- - - - - -固分離。固分離。固分離。固分離。固分離。固分離。2.2.2.2.2.2.溶劑萃取分離法溶劑萃取分離法溶

14、劑萃取分離法溶劑萃取分離法溶劑萃取分離法溶劑萃取分離法 液液液液液液- - - - - -液兩相；超臨界萃取。液兩相；超臨界萃取。液兩相；超臨界萃取。液兩相；超臨界萃取。液兩相；超臨界萃取。液兩相；超臨界萃取。 被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程；被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程；被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程；被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程；被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程；被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程； 常用分離方法常用分離方法常用分離方法3.3.3.3.3.3.離子交換分離法離子交換分離法離子交換分

15、離法離子交換分離法離子交換分離法離子交換分離法 通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交 換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。4.4.4.4.4.4.色譜分離方法色譜分離方法色譜分離方

16、法色譜分離方法色譜分離方法色譜分離方法 層析；層析；層析；層析；層析；層析；高效高效高效高效高效高效制備色譜制備色譜制備色譜制備色譜制備色譜制備色譜( ( ( ( ( (氣相氣相氣相氣相氣相氣相, , , , , ,液相液相液相液相液相液相) ) ) ) ) )；5.5.5.5.5.5.膜分離技術(shù)膜分離技術(shù)膜分離技術(shù)膜分離技術(shù)膜分離技術(shù)膜分離技術(shù) ( ( ( ( ( ( 發(fā)展較快的一種分離方法發(fā)展較快的一種分離方法發(fā)展較快的一種分離方法發(fā)展較快的一種分離方法發(fā)展較快的一種分離方法發(fā)展較快的一種分離方法) ) ) ) ) ) 模擬生物過程；模擬生物過程；模擬生物過程；模擬生物過程；模擬生物過程；

17、模擬生物過程； 利用半透膜（高選擇性）淡化海水。利用半透膜（高選擇性）淡化海水。利用半透膜（高選擇性）淡化海水。利用半透膜（高選擇性）淡化海水。利用半透膜（高選擇性）淡化海水。利用半透膜（高選擇性）淡化海水。 超臨界萃取為代表的現(xiàn)代分離技術(shù)等超臨界萃取為代表的現(xiàn)代分離技術(shù)等超臨界萃取為代表的現(xiàn)代分離技術(shù)等超臨界萃取為代表的現(xiàn)代分離技術(shù)等超臨界萃取為代表的現(xiàn)代分離技術(shù)等超臨界萃取為代表的現(xiàn)代分離技術(shù)等 第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié) 沉淀分離法沉淀分離法沉淀分離法沉淀分離法沉淀分離法沉淀分離法 一、一、一、一、一、一、無機(jī)沉淀劑沉淀分離法無機(jī)沉淀劑沉淀分離法無機(jī)沉淀劑沉淀分離法無機(jī)沉淀劑沉

18、淀分離法無機(jī)沉淀劑沉淀分離法無機(jī)沉淀劑沉淀分離法 對沉淀反應(yīng)的要求：對沉淀反應(yīng)的要求：對沉淀反應(yīng)的要求：對沉淀反應(yīng)的要求：對沉淀反應(yīng)的要求：對沉淀反應(yīng)的要求： 所生成的沉淀溶解度小、純度高、穩(wěn)定所生成的沉淀溶解度小、純度高、穩(wěn)定所生成的沉淀溶解度小、純度高、穩(wěn)定所生成的沉淀溶解度小、純度高、穩(wěn)定所生成的沉淀溶解度小、純度高、穩(wěn)定所生成的沉淀溶解度小、純度高、穩(wěn)定1.1.1.1.1.1. 氫氧化物沉淀分離法氫氧化物沉淀分離法氫氧化物沉淀分離法氫氧化物沉淀分離法氫氧化物沉淀分離法氫氧化物沉淀分離法 M M M M M Mn n n n n n+ + + + + + + n(OH+ n(OH+ n(

19、OH+ n(OH+ n(OH+ n(OH- - - - - -)= M(OH)= M(OH)= M(OH)= M(OH)= M(OH)= M(OH- - - - - -) ) ) ) ) )n n n n n n K K K K K Kspspspspspsp= M M M M M M OHOHOHOHOHOH n n n n n n 沉淀劑：沉淀劑：沉淀劑：沉淀劑：沉淀劑：沉淀劑： NaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOH，NHNHNHNHNHNH3 3 3 3 3 3 H H H H H H2 2 2 2 2 2O, NHO, NHO, NHO, NHO, NHO, NH3 3 3

20、 3 3 3-NH-NH-NH-NH-NH-NH4 4 4 4 4 4CICICICICICI 影響因素：溶液影響因素：溶液影響因素：溶液影響因素：溶液影響因素：溶液影響因素：溶液pH pH pH pH pH pH ，共沉淀共沉淀共沉淀共沉淀共沉淀共沉淀特點(diǎn)：簡單，特點(diǎn)：簡單，特點(diǎn)：簡單，特點(diǎn)：簡單，特點(diǎn)：簡單，特點(diǎn)：簡單， 選擇性差。選擇性差。選擇性差。選擇性差。選擇性差。選擇性差。2.2.2.硫化物沉淀分離法硫化物沉淀分離法硫化物沉淀分離法（沉淀劑：沉淀劑：沉淀劑：H H H2 2 2S S S） 約約約約約約404040404040余種金屬離子可生成難溶硫化物沉淀；余種金屬離子可生成難溶

21、硫化物沉淀；余種金屬離子可生成難溶硫化物沉淀；余種金屬離子可生成難溶硫化物沉淀；余種金屬離子可生成難溶硫化物沉淀；余種金屬離子可生成難溶硫化物沉淀； 各種金屬硫化物沉淀的溶解度相差較大；各種金屬硫化物沉淀的溶解度相差較大；各種金屬硫化物沉淀的溶解度相差較大；各種金屬硫化物沉淀的溶解度相差較大；各種金屬硫化物沉淀的溶解度相差較大；各種金屬硫化物沉淀的溶解度相差較大； 根據(jù)根據(jù)根據(jù)根據(jù)根據(jù)根據(jù)H H H H H H2 2 2 2 2 2S S S S S S的分布曲線，溶液中的分布曲線，溶液中的分布曲線，溶液中的分布曲線，溶液中的分布曲線，溶液中的分布曲線，溶液中S S S S S S2-2-2-

22、2-2-2-的濃度與的濃度與的濃度與的濃度與的濃度與的濃度與pHpHpHpHpHpH有關(guān)，控制有關(guān)，控制有關(guān)，控制有關(guān)，控制有關(guān)，控制有關(guān)，控制 溶液溶液溶液溶液溶液溶液pHpHpHpHpHpH 可控制分步沉淀?？煽刂品植匠恋??？煽刂品植匠恋??？煽刂品植匠恋??？煽刂品植匠恋怼？煽刂品植匠恋怼?H H H H H H2 2 2 2 2 2S S S S S S 有毒，氣味難聞；有毒，氣味難聞；有毒，氣味難聞；有毒，氣味難聞；有毒，氣味難聞；有毒，氣味難聞； 選擇性差。選擇性差。選擇性差。選擇性差。選擇性差。選擇性差。查看有關(guān)文獻(xiàn)應(yīng)注意：查看有關(guān)文獻(xiàn)應(yīng)注意：查看有關(guān)文獻(xiàn)應(yīng)注意：查看有關(guān)文獻(xiàn)應(yīng)注意：

23、查看有關(guān)文獻(xiàn)應(yīng)注意：查看有關(guān)文獻(xiàn)應(yīng)注意：a. a. a. a. a. a. 文獻(xiàn)中文獻(xiàn)中文獻(xiàn)中文獻(xiàn)中文獻(xiàn)中文獻(xiàn)中KspKspKspKspKspKsp是在極稀溶液沒有其它離子存在時(shí)的溶度積；是在極稀溶液沒有其它離子存在時(shí)的溶度積；是在極稀溶液沒有其它離子存在時(shí)的溶度積；是在極稀溶液沒有其它離子存在時(shí)的溶度積；是在極稀溶液沒有其它離子存在時(shí)的溶度積；是在極稀溶液沒有其它離子存在時(shí)的溶度積；b. b. b. b. b. b. 開始開始開始開始開始開始沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀和和和和和和沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀完全所控制條件不同；完全所控制條件不同；完全所控制條件不同；完全所控制條件不同；完全所控制條

24、件不同；完全所控制條件不同；c. c. c. c. c. c. 沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀的溶解度會因的溶解度會因的溶解度會因的溶解度會因的溶解度會因的溶解度會因沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀?xiàng)l件不同而改變。條件不同而改變。條件不同而改變。條件不同而改變。條件不同而改變。條件不同而改變。二、有機(jī)試劑沉淀分離法二、有機(jī)試劑沉淀分離法二、有機(jī)試劑沉淀分離法二、有機(jī)試劑沉淀分離法二、有機(jī)試劑沉淀分離法二、有機(jī)試劑沉淀分離法 特點(diǎn)：特點(diǎn)：特點(diǎn)：特點(diǎn)：特點(diǎn)：特點(diǎn)： 高選擇性、高靈敏度；應(yīng)用普遍；高選擇性、高靈敏度；應(yīng)用普遍；高選擇性、高靈敏度；應(yīng)用普遍；高選擇性、高靈敏度；應(yīng)用普遍；高選擇性、高靈敏度；應(yīng)用普遍

25、；高選擇性、高靈敏度；應(yīng)用普遍；1.1.1.1.1.1.螯合物沉淀螯合物沉淀螯合物沉淀螯合物沉淀螯合物沉淀螯合物沉淀：有機(jī)有機(jī)有機(jī)有機(jī)有機(jī)有機(jī)沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀劑常具有的官能團(tuán)劑常具有的官能團(tuán)劑常具有的官能團(tuán)劑常具有的官能團(tuán)劑常具有的官能團(tuán)劑常具有的官能團(tuán)- - - - - -COOH,-OHCOOH,-OHCOOH,-OHCOOH,-OHCOOH,-OHCOOH,-OH -NOH,-SH,-SO -NOH,-SH,-SO -NOH,-SH,-SO -NOH,-SH,-SO -NOH,-SH,-SO -NOH,-SH,-SO3 3 3 3 3 3 H H H H H H 等等等等等等 ,

26、 , , , , ,其中的其中的其中的其中的其中的其中的H H H H H H+ + + + + +可被可被可被可被可被可被 M M M M M Mn n n n n n+ + + + + +置換置換置換置換置換置換. . . . . .由于此類內(nèi)配由于此類內(nèi)配由于此類內(nèi)配由于此類內(nèi)配由于此類內(nèi)配由于此類內(nèi)配 鹽不帶電荷鹽不帶電荷鹽不帶電荷鹽不帶電荷鹽不帶電荷鹽不帶電荷, , , , , ,有較多的憎水基團(tuán)有較多的憎水基團(tuán)有較多的憎水基團(tuán)有較多的憎水基團(tuán)有較多的憎水基團(tuán)有較多的憎水基團(tuán), , , , , ,難溶于水難溶于水難溶于水難溶于水難溶于水難溶于水. . . . . . 8-8-8-8-

27、8-8-羥基喹啉與羥基喹啉與羥基喹啉與羥基喹啉與羥基喹啉與羥基喹啉與MgMgMgMgMgMg2+2+2+2+2+2+生成六元環(huán)結(jié)構(gòu)的螯合物沉淀；生成六元環(huán)結(jié)構(gòu)的螯合物沉淀；生成六元環(huán)結(jié)構(gòu)的螯合物沉淀；生成六元環(huán)結(jié)構(gòu)的螯合物沉淀；生成六元環(huán)結(jié)構(gòu)的螯合物沉淀；生成六元環(huán)結(jié)構(gòu)的螯合物沉淀； 在氨緩沖溶液中，可實(shí)現(xiàn)鎂與堿金屬及堿土金屬的分離；在氨緩沖溶液中，可實(shí)現(xiàn)鎂與堿金屬及堿土金屬的分離；在氨緩沖溶液中，可實(shí)現(xiàn)鎂與堿金屬及堿土金屬的分離；在氨緩沖溶液中，可實(shí)現(xiàn)鎂與堿金屬及堿土金屬的分離；在氨緩沖溶液中，可實(shí)現(xiàn)鎂與堿金屬及堿土金屬的分離；在氨緩沖溶液中，可實(shí)現(xiàn)鎂與堿金屬及堿土金屬的分離； 2. 2.

28、2. 2. 2. 2.締合物沉淀締合物沉淀締合物沉淀締合物沉淀締合物沉淀締合物沉淀: : : : : :有機(jī)有機(jī)有機(jī)沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀劑在水中離解成帶正電荷或帶負(fù)電劑在水中離解成帶正電荷或帶負(fù)電劑在水中離解成帶正電荷或帶負(fù)電劑在水中離解成帶正電荷或帶負(fù)電劑在水中離解成帶正電荷或帶負(fù)電劑在水中離解成帶正電荷或帶負(fù)電 荷的大體積離子，與帶不同電荷的金屬離子或金屬離子配荷的大體積離子，與帶不同電荷的金屬離子或金屬離子配荷的大體積離子，與帶不同電荷的金屬離子或金屬離子配荷的大體積離子，與帶不同電荷的金屬離子或金屬離子配荷的大體積離子，與帶不同電荷的金屬離子或金屬離子配荷的大體積離子，與帶不同電荷

29、的金屬離子或金屬離子配 位離子位離子位離子位離子位離子位離子締合，締合，締合，締合，締合，締合，成為不帶成為不帶成為不帶成為不帶成為不帶成為不帶電荷的難溶于水的中性分子而沉淀電荷的難溶于水的中性分子而沉淀電荷的難溶于水的中性分子而沉淀電荷的難溶于水的中性分子而沉淀電荷的難溶于水的中性分子而沉淀電荷的難溶于水的中性分子而沉淀 四苯基硼化物與四苯基硼化物與四苯基硼化物與四苯基硼化物與四苯基硼化物與四苯基硼化物與K K K K K K+ + + + + +的反應(yīng)產(chǎn)物；溶度積的反應(yīng)產(chǎn)物；溶度積的反應(yīng)產(chǎn)物；溶度積的反應(yīng)產(chǎn)物；溶度積的反應(yīng)產(chǎn)物；溶度積的反應(yīng)產(chǎn)物；溶度積2.252.252.252.252.2

30、52.25101010101010-8-8-8-8-8-8； 3.3.3.三元配合物沉淀三元配合物沉淀三元配合物沉淀 提高選擇性和靈敏度；提高選擇性和靈敏度；提高選擇性和靈敏度；提高選擇性和靈敏度；提高選擇性和靈敏度；提高選擇性和靈敏度； 欲沉淀組份與兩種不同的配位體形成三元混配絡(luò)合物欲沉淀組份與兩種不同的配位體形成三元混配絡(luò)合物欲沉淀組份與兩種不同的配位體形成三元混配絡(luò)合物欲沉淀組份與兩種不同的配位體形成三元混配絡(luò)合物欲沉淀組份與兩種不同的配位體形成三元混配絡(luò)合物欲沉淀組份與兩種不同的配位體形成三元混配絡(luò)合物 和三元離子締合物和三元離子締合物和三元離子締合物和三元離子締合物和三元離子締合物和

31、三元離子締合物 例例例例例例HFHFHFHFHFHF介質(zhì)中介質(zhì)中介質(zhì)中介質(zhì)中介質(zhì)中介質(zhì)中 B B B B B B3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ + F + F + F + F + F + F - - - - - -+ + + + + + 二安替比林甲烷二安替比林甲烷二安替比林甲烷二安替比林甲烷二安替比林甲烷二安替比林甲烷 三、三、三、三、三、三、共沉淀分離法共沉淀分離法共沉淀分離法共沉淀分離法共沉淀分離法共沉淀分離法 利用共沉淀現(xiàn)象分離和富集痕量組份利用共沉淀現(xiàn)象分離和富集痕量組份利用共沉淀現(xiàn)象分離和富集痕量組份利用共沉淀現(xiàn)象分離和富集痕量組份利用共沉淀現(xiàn)象分離和富集痕量組份利用共沉淀現(xiàn)象

32、分離和富集痕量組份. . . . . . 1.1.1.1.1.1.利用吸附作用進(jìn)行共沉淀分離利用吸附作用進(jìn)行共沉淀分離利用吸附作用進(jìn)行共沉淀分離利用吸附作用進(jìn)行共沉淀分離利用吸附作用進(jìn)行共沉淀分離利用吸附作用進(jìn)行共沉淀分離; ; ; ; ; ; 2. 2. 2. 2. 2. 2.利用生成混晶進(jìn)行共沉淀分離利用生成混晶進(jìn)行共沉淀分離利用生成混晶進(jìn)行共沉淀分離利用生成混晶進(jìn)行共沉淀分離利用生成混晶進(jìn)行共沉淀分離利用生成混晶進(jìn)行共沉淀分離; ; ; ; ; ; 3. 3. 3. 3. 3. 3.利用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離利用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離利用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離利用有機(jī)共沉淀劑

33、進(jìn)行共沉淀分離利用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離利用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離; ; ; ; ; ; 第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié) 溶溶溶溶溶溶 劑劑劑劑劑劑 萃萃萃萃萃萃 取取取取取取 分分分分分分 離離離離離離 法法法法法法 定義定義定義定義定義定義： 被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶另一液相的過程。被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶另一液相的過程。被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶另一液相的過程。被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶另一液相的過程。被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶另一液相的過程。被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶另一液相的過程。 特點(diǎn)特點(diǎn)特點(diǎn)特點(diǎn)特點(diǎn)特點(diǎn)：萃取分離體系由互不相溶的兩液相組成

34、；：萃取分離體系由互不相溶的兩液相組成；：萃取分離體系由互不相溶的兩液相組成；：萃取分離體系由互不相溶的兩液相組成；：萃取分離體系由互不相溶的兩液相組成；：萃取分離體系由互不相溶的兩液相組成； 原理原理原理原理原理原理：被分離組分在兩液相中的溶解度具有較大的差異；：被分離組分在兩液相中的溶解度具有較大的差異；：被分離組分在兩液相中的溶解度具有較大的差異；：被分離組分在兩液相中的溶解度具有較大的差異；：被分離組分在兩液相中的溶解度具有較大的差異；：被分離組分在兩液相中的溶解度具有較大的差異；一一一一一一. . . . . .分配系數(shù)分配系數(shù)分配系數(shù)分配系數(shù)分配系數(shù)分配系數(shù) 兩相中的濃度比值為一常

35、數(shù)（分配系數(shù)）兩相中的濃度比值為一常數(shù)（分配系數(shù)）兩相中的濃度比值為一常數(shù)（分配系數(shù)）兩相中的濃度比值為一常數(shù)（分配系數(shù)）兩相中的濃度比值為一常數(shù)（分配系數(shù)）兩相中的濃度比值為一常數(shù)（分配系數(shù)）恒溫，恒壓恒溫，恒壓 21ccKc c c1 1 1 、c c c2 2 2 分配平衡后，溶質(zhì)在上、下層液相中的濃度。分配平衡后，溶質(zhì)在上、下層液相中的濃度。分配平衡后，溶質(zhì)在上、下層液相中的濃度。分配平衡后，溶質(zhì)在上、下層液相中的濃度。分配平衡后，溶質(zhì)在上、下層液相中的濃度。分配平衡后，溶質(zhì)在上、下層液相中的濃度。 水水有有AAKD 水有AA 溶質(zhì)在兩相中達(dá)到平衡后溶質(zhì)在兩相中達(dá)到平衡后溶質(zhì)在兩相中達(dá)

36、到平衡后溶質(zhì)在兩相中達(dá)到平衡后溶質(zhì)在兩相中達(dá)到平衡后溶質(zhì)在兩相中達(dá)到平衡后, , ,按一定比例重新分配按一定比例重新分配按一定比例重新分配按一定比例重新分配按一定比例重新分配按一定比例重新分配, , ,討論：討論：討論：討論：討論：討論：（1 1 1）不同溶質(zhì)在不同的溶劑中具有不同的）不同溶質(zhì)在不同的溶劑中具有不同的）不同溶質(zhì)在不同的溶劑中具有不同的）不同溶質(zhì)在不同的溶劑中具有不同的）不同溶質(zhì)在不同的溶劑中具有不同的）不同溶質(zhì)在不同的溶劑中具有不同的 K K K 值；值；值；值；值；值；（2 2 2）K K K 值越大表示該溶質(zhì)在上層溶劑中的溶解度越大；值越大表示該溶質(zhì)在上層溶劑中的溶解度越大

37、；值越大表示該溶質(zhì)在上層溶劑中的溶解度越大；值越大表示該溶質(zhì)在上層溶劑中的溶解度越大；值越大表示該溶質(zhì)在上層溶劑中的溶解度越大；值越大表示該溶質(zhì)在上層溶劑中的溶解度越大； （3 3 3）當(dāng)混合物中各組分的）當(dāng)混合物中各組分的）當(dāng)混合物中各組分的）當(dāng)混合物中各組分的）當(dāng)混合物中各組分的）當(dāng)混合物中各組分的K K K 值很接近時(shí)，須通過不斷更新值很接近時(shí)，須通過不斷更新值很接近時(shí)，須通過不斷更新值很接近時(shí)，須通過不斷更新值很接近時(shí)，須通過不斷更新值很接近時(shí)，須通過不斷更新 溶劑進(jìn)行多次抽提才能彼此分離；溶劑進(jìn)行多次抽提才能彼此分離；溶劑進(jìn)行多次抽提才能彼此分離；溶劑進(jìn)行多次抽提才能彼此分離；溶劑進(jìn)

38、行多次抽提才能彼此分離；溶劑進(jìn)行多次抽提才能彼此分離；（4 4 4）分配系數(shù)與物質(zhì)在兩相體系中的溶解度有關(guān)，但分）分配系數(shù)與物質(zhì)在兩相體系中的溶解度有關(guān)，但分）分配系數(shù)與物質(zhì)在兩相體系中的溶解度有關(guān)，但分）分配系數(shù)與物質(zhì)在兩相體系中的溶解度有關(guān)，但分）分配系數(shù)與物質(zhì)在兩相體系中的溶解度有關(guān)，但分）分配系數(shù)與物質(zhì)在兩相體系中的溶解度有關(guān)，但分 配配配配配配 系數(shù)不等于溶質(zhì)在兩種溶劑中溶解度的比值。系數(shù)不等于溶質(zhì)在兩種溶劑中溶解度的比值。系數(shù)不等于溶質(zhì)在兩種溶劑中溶解度的比值。系數(shù)不等于溶質(zhì)在兩種溶劑中溶解度的比值。系數(shù)不等于溶質(zhì)在兩種溶劑中溶解度的比值。系數(shù)不等于溶質(zhì)在兩種溶劑中溶解度的比值。

39、溶解度是指飽和狀態(tài)，萃取則常用于稀溶液；溶解度是指飽和狀態(tài)，萃取則常用于稀溶液；溶解度是指飽和狀態(tài)，萃取則常用于稀溶液；溶解度是指飽和狀態(tài)，萃取則常用于稀溶液；溶解度是指飽和狀態(tài)，萃取則常用于稀溶液；溶解度是指飽和狀態(tài)，萃取則常用于稀溶液； 水水有有AAKD 分配比分配比分配比分配比分配比分配比 分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存在的情況，分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存在的情況，分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存在的情況，分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存在的情況，分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存在的情況，分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存在的情況， 有多種存在形式，則引入分配比：有多種存在形式，則

40、引入分配比：有多種存在形式，則引入分配比：有多種存在形式，則引入分配比：有多種存在形式，則引入分配比：有多種存在形式，則引入分配比： c c c1 1 1總總總總總總 、c c c2 2 2總總總總總總 分配平衡后，溶質(zhì)（包括所有的存在形式）分配平衡后，溶質(zhì)（包括所有的存在形式）分配平衡后，溶質(zhì)（包括所有的存在形式）分配平衡后，溶質(zhì)（包括所有的存在形式）分配平衡后，溶質(zhì)（包括所有的存在形式）分配平衡后，溶質(zhì)（包括所有的存在形式） 分別在上、下層液相中的總濃度。分別在上、下層液相中的總濃度。分別在上、下層液相中的總濃度。分別在上、下層液相中的總濃度。分別在上、下層液相中的總濃度。分別在上、下層液

41、相中的總濃度。 當(dāng)溶質(zhì)以為單一形式存在時(shí)，當(dāng)溶質(zhì)以為單一形式存在時(shí)，當(dāng)溶質(zhì)以為單一形式存在時(shí)，當(dāng)溶質(zhì)以為單一形式存在時(shí)，當(dāng)溶質(zhì)以為單一形式存在時(shí)，當(dāng)溶質(zhì)以為單一形式存在時(shí)，K K K= = =D D D恒溫，恒壓總總21ccD二、間歇操作的萃取效率二、間歇操作的萃取效率二、間歇操作的萃取效率二、間歇操作的萃取效率二、間歇操作的萃取效率二、間歇操作的萃取效率 設(shè)試樣水溶液體積為設(shè)試樣水溶液體積為設(shè)試樣水溶液體積為設(shè)試樣水溶液體積為設(shè)試樣水溶液體積為設(shè)試樣水溶液體積為V V V水水水水水水（mLmLmL），），），），），），組分組分組分組分組分組分A A A的總量為的總量為的總量為的總量為的總量

42、為的總量為X X XA A A（mmolmmolmmol) ) )，加入加入加入加入加入加入 有機(jī)溶劑體積有機(jī)溶劑體積有機(jī)溶劑體積有機(jī)溶劑體積有機(jī)溶劑體積有機(jī)溶劑體積V V V有有有有有有（mLmLmL），），），），），），經(jīng)過一次萃取后，經(jīng)過一次萃取后，經(jīng)過一次萃取后，經(jīng)過一次萃取后，經(jīng)過一次萃取后，經(jīng)過一次萃取后，A A A在水相中的殘留量為在水相中的殘留量為在水相中的殘留量為在水相中的殘留量為在水相中的殘留量為在水相中的殘留量為 Y Y YA A A（mmolmmolmmol），），），），），），其分配系數(shù)其分配系數(shù)其分配系數(shù)其分配系數(shù)其分配系數(shù)其分配系數(shù)K K K：水水有有水水有有

43、）（VYVYXccKAAA/ 以回收率表示萃取效率，則組分以回收率表示萃取效率，則組分以回收率表示萃取效率，則組分以回收率表示萃取效率，則組分以回收率表示萃取效率，則組分以回收率表示萃取效率，則組分A A A的萃取率的萃取率的萃取率的萃取率的萃取率的萃取率R R RA A A的定義是：的定義是：的定義是：的定義是：的定義是：的定義是：有有有有水水水水有有有有）（）（）（在兩相中的總量在兩相中的總量組分組分在有機(jī)相中的量在有機(jī)相中的量組分組分VcVcVcXYXAAEAAAAAAA 1 10 00 0%V VV VD DD DE E有有水水 D D D 越大越大越大越大越大越大, , ,萃取效率欲

44、高萃取效率欲高萃取效率欲高萃取效率欲高萃取效率欲高萃取效率欲高. . .若設(shè)若設(shè)若設(shè)若設(shè)若設(shè)若設(shè)D=10, D=10, D=10, V V V有有有有有有= = =V V V水水水水水水 萃取一次后水溶液中萃取一次后水溶液中萃取一次后水溶液中萃取一次后水溶液中萃取一次后水溶液中萃取一次后水溶液中A A A的濃度為的濃度為的濃度為的濃度為的濃度為的濃度為C C C1:1:1: C C C0 0 0V V V水水水水水水 = = = C C C1 1 1 V V V水水水水水水 + + + C C C1 1 1有有有有有有V V V有有有有有有= = = C C C1 1 1 V V V水水水水水

45、水 + + + C C C1 1 1 DV DV DV有有有有有有 C C C1 1 1= = = C C C0 0 0V V V水水水水水水 / ( / ( / (V V V水水水水水水 + + + DVDVDV有有有有有有 ) = ) = ) = C C C0 0 0(1/1+D)=(1/1+D)=(1/1+D)= C C C0 0 0(1/11)(1/11)(1/11) C C C2 2 2= = = C C C0 0 0(1/1+D)(1/1+D)(1/1+D)2 2 2 = = = C C C0 0 0(1/121)(1/121)(1/121) C C C3 3 3= = = C C

46、 C0 0 0(1/1+D)(1/1+D)(1/1+D)3 3 3 = = = C C C0 0 0(1/1331)(1/1331)(1/1331) 1 10 00 0%V VV VDDDD有有水水E E nnD11C 若若若若若若V V V有有有有有有=10=10=10V V V水水水水水水 萃取一次后萃取一次后萃取一次后萃取一次后萃取一次后萃取一次后水溶液中水溶液中水溶液中水溶液中水溶液中水溶液中A A A的濃度為的濃度為的濃度為的濃度為的濃度為的濃度為: : : C C C1 1 1=(C=(C=(C0 0 0 1/101/101/10)/(10+1/10)= C)/(10+1/10)=

47、 C)/(10+1/10)= C0 0 0/101/101/101有機(jī)溶劑用的量多，但效果不如前者有機(jī)溶劑用的量多，但效果不如前者有機(jī)溶劑用的量多，但效果不如前者有機(jī)溶劑用的量多，但效果不如前者有機(jī)溶劑用的量多，但效果不如前者有機(jī)溶劑用的量多，但效果不如前者D D D一定一定一定一定一定一定, , ,減小減小減小減小減小減小V V V水水水水水水/ / / V V V有有有有有有, , ,可提高可提高可提高可提高可提高可提高%R%R%RA A A . . .實(shí)際工作中實(shí)際工作中實(shí)際工作中實(shí)際工作中實(shí)際工作中實(shí)際工作中, , , D D D 小小小小小小, , ,用連續(xù)幾次萃取的方法用連續(xù)幾次萃

48、取的方法用連續(xù)幾次萃取的方法用連續(xù)幾次萃取的方法用連續(xù)幾次萃取的方法用連續(xù)幾次萃取的方法. . .可提高可提高可提高可提高可提高可提高%E%E%EA A A三、萃取體系的分類和萃取條件的選擇三、萃取體系的分類和萃取條件的選擇三、萃取體系的分類和萃取條件的選擇三、萃取體系的分類和萃取條件的選擇三、萃取體系的分類和萃取條件的選擇三、萃取體系的分類和萃取條件的選擇 萃取體系的分類萃取體系的分類萃取體系的分類萃取體系的分類萃取體系的分類萃取體系的分類: : : （1 1 1）形成內(nèi)配鹽的萃取體系形成內(nèi)配鹽的萃取體系形成內(nèi)配鹽的萃取體系形成內(nèi)配鹽的萃取體系形成內(nèi)配鹽的萃取體系形成內(nèi)配鹽的萃取體系; ;

49、; （2 2 2）形成離子締合物的萃取體系形成離子締合物的萃取體系形成離子締合物的萃取體系形成離子締合物的萃取體系形成離子締合物的萃取體系形成離子締合物的萃取體系; ; ; （3 3 3）形成三元配合物的萃取體系形成三元配合物的萃取體系形成三元配合物的萃取體系形成三元配合物的萃取體系形成三元配合物的萃取體系形成三元配合物的萃取體系; ; ; 溶劑選擇的一般規(guī)律溶劑選擇的一般規(guī)律溶劑選擇的一般規(guī)律溶劑選擇的一般規(guī)律溶劑選擇的一般規(guī)律溶劑選擇的一般規(guī)律: : :1. 1. 1.選擇一種對被分離物質(zhì)溶解度大而對雜質(zhì)溶解度小的選擇一種對被分離物質(zhì)溶解度大而對雜質(zhì)溶解度小的選擇一種對被分離物質(zhì)溶解度大而

50、對雜質(zhì)溶解度小的選擇一種對被分離物質(zhì)溶解度大而對雜質(zhì)溶解度小的選擇一種對被分離物質(zhì)溶解度大而對雜質(zhì)溶解度小的選擇一種對被分離物質(zhì)溶解度大而對雜質(zhì)溶解度小的 溶劑，使被分離物溶劑，使被分離物溶劑，使被分離物溶劑，使被分離物溶劑，使被分離物溶劑，使被分離物質(zhì)從混合組分中有選擇性地分離；質(zhì)從混合組分中有選擇性地分離；質(zhì)從混合組分中有選擇性地分離；質(zhì)從混合組分中有選擇性地分離；質(zhì)從混合組分中有選擇性地分離；質(zhì)從混合組分中有選擇性地分離；2. 2. 2.選擇一種被分離物質(zhì)溶解度小而對雜質(zhì)溶解度大的溶劑，使雜質(zhì)分離；選擇一種被分離物質(zhì)溶解度小而對雜質(zhì)溶解度大的溶劑，使雜質(zhì)分離；選擇一種被分離物質(zhì)溶解度小而

51、對雜質(zhì)溶解度大的溶劑，使雜質(zhì)分離；選擇一種被分離物質(zhì)溶解度小而對雜質(zhì)溶解度大的溶劑，使雜質(zhì)分離；選擇一種被分離物質(zhì)溶解度小而對雜質(zhì)溶解度大的溶劑，使雜質(zhì)分離；選擇一種被分離物質(zhì)溶解度小而對雜質(zhì)溶解度大的溶劑，使雜質(zhì)分離；溶劑的選擇原則：溶劑的選擇原則：溶劑的選擇原則：溶劑的選擇原則：溶劑的選擇原則：溶劑的選擇原則：“相似相溶相似相溶相似相溶相似相溶相似相溶相似相溶”； 有機(jī)物的萃取類似有機(jī)物的萃取類似有機(jī)物的萃取類似有機(jī)物的萃取類似有機(jī)物的萃取類似有機(jī)物的萃取類似 兩種組分的分離兩種組分的分離兩種組分的分離兩種組分的分離兩種組分的分離兩種組分的分離用分離因數(shù)用分離因數(shù)用分離因數(shù)用分離因數(shù)用分離

52、因數(shù)用分離因數(shù) 表示：表示：表示：表示：表示：表示：BADD 快速溶劑萃取儀快速溶劑萃取儀快速溶劑萃取儀快速溶劑萃取儀快速溶劑萃取儀快速溶劑萃取儀 第第第第第第十二十二十二十二十二十二章章章章章章 分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分分析化學(xué)中的分離技術(shù)離技術(shù)離技術(shù)離技術(shù)離技術(shù)離技術(shù)一、紙層析和薄層層一、紙層析和薄層層析分離過程析分離過程二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)三、特點(diǎn)及應(yīng)用三、特點(diǎn)及應(yīng)用第三節(jié)第三節(jié)第三節(jié)第三節(jié)第三節(jié)第三節(jié)紙層析和薄層層析法紙層析和薄層層析法紙層析和薄層層析法紙層析和薄層層析法紙層析和薄層層析法紙層析和薄層層析法一、紙層析和薄層層析分離過程一

53、、紙層析和薄層層析分離過程一、紙層析和薄層層析分離過程一、紙層析和薄層層析分離過程一、紙層析和薄層層析分離過程一、紙層析和薄層層析分離過程色譜分析法色譜分析法色譜分析法: : :分離效能高。分離效能高。分離效能高。與其它色譜方法不同：在分離過程中一般不使用動力源。與其它色譜方法不同：在分離過程中一般不使用動力源。與其它色譜方法不同：在分離過程中一般不使用動力源。 紙層析和薄層層析紙層析和薄層層析紙層析和薄層層析流動相的移動是依靠毛流動相的移動是依靠毛流動相的移動是依靠毛細(xì)管作用。細(xì)管作用。細(xì)管作用。 將試樣點(diǎn)在色譜濾紙將試樣點(diǎn)在色譜濾紙將試樣點(diǎn)在色譜濾紙或?qū)游霭宓囊欢?，并將或?qū)游霭宓囊欢耍?/p>

54、或?qū)游霭宓囊欢耍⒃摱私谧鳛榱鲃酉嗟脑摱私谧鳛榱鲃酉嗟脑摱私谧鳛榱鲃酉嗟娜軇ǔ７Q之為展開劑溶劑（常稱之為展開劑溶劑（常稱之為展開劑）中，隨著溶劑向上的）中，隨著溶劑向上的）中，隨著溶劑向上的移動，經(jīng)過試樣點(diǎn)時(shí)，移動，經(jīng)過試樣點(diǎn)時(shí)，移動，經(jīng)過試樣點(diǎn)時(shí)，帶動試樣向上運(yùn)動。帶動試樣向上運(yùn)動。帶動試樣向上運(yùn)動。相對比移值相對比移值相對比移值相對比移值相對比移值相對比移值-R R R R R Rf f f f f f 衡量不同分子的分離情況衡量不同分子的分離情況衡量不同分子的分離情況RfRfRfRfRfRf = = = = = = 組分移動的距離組分移動的距離組分移動的距離組分移動的距離組分移

55、動的距離組分移動的距離 / / / / / / 溶劑前沿的距離溶劑前沿的距離溶劑前沿的距離溶劑前沿的距離溶劑前沿的距離溶劑前沿的距離R R Rf f f的說明：的說明：的說明：斑點(diǎn)移動的距離與展開的時(shí)間有關(guān)。條件一定斑點(diǎn)移動的距離與展開的時(shí)間有關(guān)。條件一定斑點(diǎn)移動的距離與展開的時(shí)間有關(guān)。條件一定 R R Rf f f不變。不變。不變。影響影響影響影響影響影響R R R R R Rf f f f f f的因素：的因素：的因素：的因素：的因素：的因素：溫度：溫度：溫度：層析種類：紙，板等層析種類：紙，板等層析種類：紙，板等展開方法：溶劑；方向；展開方法：溶劑；方向；展開方法：溶劑；方向；蒸汽；光等

56、蒸汽；光等蒸汽；光等二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)1.1.1.1.1.1.層析紙和層析板層析紙和層析板層析紙和層析板層析紙和層析板層析紙和層析板層析紙和層析板 特制的色層濾紙。按需要剪裁成長條形（或筒型）。特制的色層濾紙。按需要剪裁成長條形（或筒型）。特制的色層濾紙。按需要剪裁成長條形（或筒型）。 層析板是用專門的涂布器把漿狀的吸附劑（硅膠或氧化鋁）層析板是用專門的涂布器把漿狀的吸附劑（硅膠或氧化鋁）層析板是用專門的涂布器把漿狀的吸附劑（硅膠或氧化鋁） 均勻涂在長條形玻璃板上（厚度均勻涂在長條形玻璃板上（厚度均勻涂在長條形玻璃板上（厚度0.150.15

57、0.150.50.50.5mmmmmm）。）。）。 軟板、硬板軟板、硬板軟板、硬板軟板、硬板軟板、硬板軟板、硬板 二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)二、操作技術(shù)1.1.1.1.1.1.層析紙和層析板層析紙和層析板層析紙和層析板層析紙和層析板層析紙和層析板層析紙和層析板 ( ( ( ( ( (軟板、硬板軟板、硬板軟板、硬板軟板、硬板軟板、硬板軟板、硬板 ) ) ) ) ) )吸附劑要求：與溶劑、展開劑、及欲分離的試樣不發(fā)生化學(xué)吸附劑要求：與溶劑、展開劑、及欲分離的試樣不發(fā)生化學(xué)吸附劑要求：與溶劑、展開劑、及欲分離的試樣不發(fā)生化學(xué) 反應(yīng)反應(yīng)反應(yīng) （氧化鋁或硅膠）（氧化鋁或

58、硅膠）（氧化鋁或硅膠） 顆粒細(xì)顆粒細(xì)顆粒細(xì) 使用前需活化后使用。使用前需活化后使用。使用前需活化后使用。2. 2. 2. 2. 2. 2. 點(diǎn)樣點(diǎn)樣點(diǎn)樣點(diǎn)樣點(diǎn)樣點(diǎn)樣 用微量注射器或玻璃毛細(xì)管吸取用微量注射器或玻璃毛細(xì)管吸取用微量注射器或玻璃毛細(xì)管吸取一定量試樣點(diǎn)在原點(diǎn)上。試樣點(diǎn)的直一定量試樣點(diǎn)在原點(diǎn)上。試樣點(diǎn)的直一定量試樣點(diǎn)在原點(diǎn)上。試樣點(diǎn)的直徑一般應(yīng)小于徑一般應(yīng)小于徑一般應(yīng)小于5 5 5mmmmmm?？刹⑴劈c(diǎn)多個(gè)試可并排點(diǎn)多個(gè)試可并排點(diǎn)多個(gè)試樣同時(shí)展開。樣同時(shí)展開。樣同時(shí)展開。3.3.3.3.3.3.展開劑展開劑展開劑展開劑展開劑展開劑 相似相溶原理相似相溶原理相似相溶原理 一種或多種溶劑按

59、一一種或多種溶劑按一一種或多種溶劑按一 定比例組成定比例組成定比例組成. . .展開方式展開方式展開方式: : :一般為上升法一般為上升法一般為上升法; ; ;雙向展開雙向展開雙向展開( ( (層析層析層析) ) )法法法如用紙層析分離氨基如用紙層析分離氨基如用紙層析分離氨基酸時(shí)，常用的展開劑酸時(shí)，常用的展開劑酸時(shí)，常用的展開劑組成和配比為：組成和配比為：組成和配比為：正丁醇正丁醇正丁醇: : :乙酸：水乙酸：水乙酸：水 4 4 4 ：1 1 1 ：1 1 14.4.4.4.4.4.顯色、檢測顯色、檢測顯色、檢測顯色、檢測顯色、檢測顯色、檢測 有些組份在紫外光照射下產(chǎn)生熒光，可在紫外燈下用有些

60、組份在紫外光照射下產(chǎn)生熒光，可在紫外燈下用有些組份在紫外光照射下產(chǎn)生熒光，可在紫外燈下用鉛筆將組份斑點(diǎn)描繪出來。鉛筆將組份斑點(diǎn)描繪出來。鉛筆將組份斑點(diǎn)描繪出來。常用的顯色方法：常用的顯色方法：常用的顯色方法：有噴灑顯色劑、有噴灑顯色劑、有噴灑顯色劑、碘蒸氣熏或氨水熏等。碘蒸氣熏或氨水熏等。碘蒸氣熏或氨水熏等。三、特點(diǎn)及應(yīng)用三、特點(diǎn)及應(yīng)用三、特點(diǎn)及應(yīng)用三、特點(diǎn)及應(yīng)用三、特點(diǎn)及應(yīng)用三、特點(diǎn)及應(yīng)用 平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低，平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低，平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低，平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低，平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低，平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低，