實(shí)驗(yàn)十二液液萃取實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)十二 液-液萃取一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 了解萃取塔的結(jié)構(gòu)。2熟悉萃取實(shí)驗(yàn)裝置的流程，掌握萃取實(shí)驗(yàn)的操作。3. 掌握萃取塔性能的測定與計(jì)算方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸 。水相為萃取相( 用字母E表示，本實(shí)驗(yàn)又稱連續(xù)相、重相 )。煤油相為萃余相( 用字母 R 表示，本實(shí)驗(yàn)中又稱分散相、輕相)。輕相入口處，苯甲酸在煤油中的濃度應(yīng)保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之間為宜。輕相由塔底進(jìn)入，作為分散相向上流動(dòng)，經(jīng)塔頂分離段分離后由塔頂流出；重相由塔頂進(jìn)入作為連續(xù)相向下流動(dòng)至塔底經(jīng)形管流出；輕重兩相在塔內(nèi)呈逆向流動(dòng)。在萃取過程中，苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)

2、移至萃取相。萃取相及萃余相進(jìn)出口濃度由容量分析法測定?？紤]水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認(rèn)為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。按萃取相計(jì)算傳質(zhì)單元數(shù)NOE的計(jì)算公式為： （12-1）式中：YEt-苯甲酸在進(jìn)入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水， 本實(shí)驗(yàn)中YEt0；YEb-苯甲酸在離開塔底萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水； YE-苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水；YE*-與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成XR成平衡的萃取相中的質(zhì)量比 組成，kg苯甲酸/kg水。用YE-XR圖上的分配曲線(平衡曲線)與操作線可求得-

3、YE關(guān)系。再進(jìn)行圖解積分可求得NOE。對于水-煤油-苯甲酸物系, YEt-XR圖上的分配曲線可由實(shí)驗(yàn)測定得出。1傳質(zhì)單元數(shù)NOE(圖解積分)在畫有平衡曲線的YE-XR圖上再畫出操作線，因?yàn)椴僮骶€必然通過以下兩點(diǎn)：（XRb，YEb）和（XRt，YEt），其中XRb為輕相入口濃度，XRt為輕相出口濃度，YEb為重相出口濃度，YEt為重相入口濃度，YEt0。在YE-XR圖上找出以上兩點(diǎn)，連接兩點(diǎn)即為操作線。在直角坐標(biāo)方格紙上，以YE為橫坐標(biāo)，為縱坐標(biāo)，將上表的YE與一系列對應(yīng)值繪成曲線。在YE0至YE最大值之間的曲線以下的面積即為按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元數(shù)。2按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度HOE （12-

4、2）式中：H-有效高度，即塔釜輕相入口管到塔頂兩相界面之間的距離m。3按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)KYEa （12-3）式中：S連續(xù)相的質(zhì)量流量，kg/s。三、 實(shí)驗(yàn)裝置及流程 圖12-1 漿葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔裝置圖1-水泵；2-油泵；3-煤油回流閥；4-煤油原料箱；5-煤油回收箱；6-煤油流量計(jì)；7-回流管；8-電機(jī)；9-萃取塔；10-漿葉；11-型管；12-水轉(zhuǎn)子流量計(jì)；13-水回流閥； 14-水箱；實(shí)驗(yàn)流程見圖12-1。萃取塔為槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔 。塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管，塔頂和塔底的玻璃管端擴(kuò)口處，分別通過增強(qiáng)酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭連結(jié)。塔內(nèi)有16個(gè)環(huán)形隔板將塔分為15

5、段，相鄰兩隔板的間距為40mm，每段的中部位置各有在同軸上安裝的由 3 片槳葉組成的攪動(dòng)裝置。攪拌轉(zhuǎn)動(dòng)軸的底端有軸承，頂端亦經(jīng)軸承穿出塔外與安裝在塔頂上的電機(jī)主軸相連。電動(dòng)機(jī)為直流電動(dòng)機(jī)，通過調(diào)壓變壓器改變電機(jī)電樞電壓的方法作無級(jí)變速。操作時(shí)的轉(zhuǎn)速由指示儀表給出相應(yīng)的電壓。在塔的下部和上部輕重兩相的入口管分別在塔內(nèi)向上或向下延伸約200 mm，分別形成兩個(gè)分離段，輕重兩相將在分離段內(nèi)分離。萃取塔的有效高度 H 則為輕相入口管管口到兩相界面之間的距離。 設(shè)備的技術(shù)數(shù)據(jù)如下：萃取塔幾何：塔徑 D37 mm，塔高H1000 mm，塔有效高度H750 mm。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1. 在實(shí)驗(yàn)裝置最左邊的貯槽內(nèi)

6、放滿水，在最右邊的貯槽內(nèi)放滿配制好的輕相入口煤油，分別開動(dòng)水相和煤油相送液泵的電閘，將兩相的回流閥打開，使其循環(huán)流動(dòng)。2. 全開水轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，將重相(連續(xù)相)送入塔內(nèi)。當(dāng)塔內(nèi)水面快上升到重相入口與輕相出口間中點(diǎn)時(shí)，將水流量調(diào)至指定值(4 L/h)，并緩慢改變形管高度使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在重相入口與輕相出口之間中點(diǎn)左右的位置上。3. 將調(diào)速裝置的旋扭調(diào)至零位，然后接通電源，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)并調(diào)至某一固定的轉(zhuǎn)速。調(diào)速時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎，慢慢地升速，絕不能調(diào)節(jié)過量致使馬達(dá)產(chǎn)生飛轉(zhuǎn)而損壞設(shè)備。4. 將輕相(分散相)流量調(diào)至指定值(6lh)，并注意及時(shí)調(diào)節(jié)形管的高度。在實(shí)驗(yàn)過程中，始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于

7、重相入口與輕相出口之間中點(diǎn)左右。5. 在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑孢^高或過低。若兩相界面過高,到達(dá)輕相出口的高度，則將會(huì)導(dǎo)致重相混入輕相貯罐。6. 操作穩(wěn)定半小時(shí)后用錐形瓶收集輕相進(jìn)、出口的樣品各約40ml，重相出口樣品約50ml備分析濃度之用。7. 取樣后，即可改變漿葉的轉(zhuǎn)速，其它條件不變，進(jìn)行第二個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的測試。 8. 用容量分析法測定各樣品的濃度。用移液管分別取煤油相10 ml，水相25 ml樣品，以酚酞做指示劑，用0.01 N左右NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定樣品中的苯甲酸。在滴定煤油相時(shí)應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂鈉鹽)，也可加入其它類型的非離子

8、型表面活性劑（實(shí)驗(yàn)中可用洗潔精），并激烈地?fù)u動(dòng)滴定至終點(diǎn)。9. 實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉兩相流量計(jì)。將調(diào)速器調(diào)至零位，使?jié){葉停止轉(zhuǎn)動(dòng)，切斷電源。滴定分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。洗凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面的整潔。五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 表12-1 萃取塔性能測定數(shù)據(jù)表塔型：漿葉式攪拌萃取塔 塔內(nèi)徑：37 mm溶質(zhì)A：苯甲酸；稀釋劑B：煤油；萃取劑S：水 ；連續(xù)相：水；分散相：煤油重相密度：1000 kg/m3；輕相密度: 800 kg/m3 ； 流量計(jì)轉(zhuǎn)子密度f ：7900 kg/m3塔的有效高度：0.75m；塔內(nèi)溫度 t 項(xiàng) 目 實(shí)驗(yàn)序號(hào) 12漿葉轉(zhuǎn)速， 轉(zhuǎn)/分 水轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)， L/h 煤油轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)， L/h 校正得到的煤油實(shí)際流量，L/h濃度分析 NaOH溶液濃度，M塔底輕相XRb樣品體積, mlNaOH用量, ml塔頂輕相XRt樣品體積, mlNaOH用量, ml塔底重相YBb樣品體積, mlNaOH用量, ml計(jì)算及實(shí)驗(yàn)結(jié)果塔底輕相濃度XRb kgA/kgB 塔頂輕相濃度XRt, kgA/kgB 塔底重相濃度YBb, kgA/kgB 水流量 S, kgs/h 煤油流量 B, kgB/h 傳質(zhì)單元數(shù) NOE(圖解積分) 傳質(zhì)單元高度H